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        氣相色譜法測定亞硫酸銨溶液中酚含量

        2014-09-27 06:14:20喬曉光李曉明
        河南化工 2014年7期
        關(guān)鍵詞:異丙基硫酸銨苯酚

        喬曉光,李曉明

        (河南能源化工集團(tuán)煤氣化公司,河南鄭州 450001)

        采用含酚氨水吸收鍋爐煙道氣中二氧化硫生成的亞硫酸銨溶液,要對其進(jìn)行脫酚處理,否則在進(jìn)行氧化為硫酸銨的過程中會降低氧化效率,而快速準(zhǔn)確地測定亞硫酸銨溶液中的酚含量是十分重要的。對于酚含量的測定一般采用化學(xué)法和氣相色譜法,化學(xué)法一般采用碘量法。但是,受到亞硫酸銨的干擾而無法進(jìn)行,氣相色譜法因?yàn)楦邼舛鹊膩喠蛩徜@的存在而導(dǎo)致在進(jìn)入色譜柱后嚴(yán)重污染色譜柱而無法進(jìn)行,所以,對溶液采用適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,采用氣相色譜法可以準(zhǔn)確、快速的對其進(jìn)行測定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 萃取劑的選擇

        依據(jù)酚類化合物在不同物質(zhì)中的溶解度不同的特性,分別選用苯和二異丙基醚作為萃取劑,對苯酚含量為2.0 g/L和10 g/L的水溶液進(jìn)行了萃取實(shí)驗(yàn),對于萃取后的水溶液中酚含量采用碘量法進(jìn)行了測定,兩種萃取劑在采用分次萃取后,萃取效率都達(dá)到了98%以上,完全符合萃取劑的要求。由于苯對人體的毒害性較大,選用二異丙基醚作為萃取劑。

        1.2 主要儀器和試劑

        安捷倫7890型氣相色譜儀;色譜柱FFAP毛細(xì)管柱0.53 mm×50 m;萃取劑:二異丙基醚(AR)。

        1.3 水樣的預(yù)處理

        取50.00 mL待測亞硫酸銨溶液于梨形分液漏斗中,加入3.0 mL 1+1硫酸溶液,加入二異丙基醚進(jìn)行三次萃取,萃取劑加入量分別為15、10、10 mL,將上層萃取液收集在50 mL容量瓶中,用二異丙基醚稀釋定容至刻度,搖勻備用。

        1.4 氣相色譜條件的選擇

        色譜儀,安捷倫7890-A型氣相色譜儀;檢測器,F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器;檢測器溫度,200℃;進(jìn)樣口,分流不分流進(jìn)樣口;分流比,1∶5;色譜柱,F(xiàn)FAP毛細(xì)管柱0.53mm ×50m;柱溫:初始溫度60℃,保持3 min;采用程序升溫至150℃后保持10 min,升溫速率15℃/min;載氣:N2純度:99.999%;載氣流速:2 mL/min。

        1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        準(zhǔn)確地稱取0.200 0 g苯酚,0.100 0 g對甲基苯酚,0.100 0 g 鄰甲基苯酚,0.100 0 g 間甲基苯酚,0.100 0乙基苯酚于小燒杯中,加入30 mL二異丙基醚,溶解完全后迅速轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用二異丙基醚稀釋至刻度搖勻,該溶液為A溶液;分別吸取 A 溶液2.00、5.00、10.00 mL 于50 mL 容量瓶中稀釋至刻度,各取1.0 μL進(jìn)樣,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.6 樣品的測定

        取1.0 μL經(jīng)預(yù)處理的樣品進(jìn)樣,以保留時間定性,峰面積定量進(jìn)行測定。

        1.7 加標(biāo)準(zhǔn)回收率實(shí)驗(yàn)

        為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度,定量添加標(biāo)準(zhǔn)樣品于亞硫酸銨待測試樣中,做為加標(biāo)準(zhǔn)回收率實(shí)驗(yàn)。添加量按照3個濃度加入,每個濃度做4個平行試驗(yàn)。添加后按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行萃取、定容、進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

        2 結(jié)論

        綜上可以看出,該方法的精密度和準(zhǔn)確度都可以滿足SL 463-2009標(biāo)準(zhǔn)中水中酚類化合物測定的精度要求,可以為亞硫酸銨溶液中酚類化合物的測定提供可靠的數(shù)據(jù)。

        表1 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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