田秀
摘要:原子吸收分光光度計(jì)是一種廣泛應(yīng)用的各行業(yè)的精密儀器,主要用于分析測定元素的含量,本文筆者以TAS-990AFG型號原子吸收分光光度計(jì)為例首先論述了原子吸收分光光度計(jì)的工作原理,接著逐條列出原子吸收分光光度計(jì)的常見故障分析及日常維護(hù)措施,以此作總結(jié)。
關(guān)鍵字:原子吸收分光光度計(jì);工作原理;故障分析;維護(hù)措施
【分類號】O657.31
引言:
原子吸收分光光度分析法是一種利用原子吸收光譜的新型元素含量分析法。其屬于高精密型儀器,設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,但總的來說,其基本組成結(jié)構(gòu)可分為五大部分,依次為光源部分、原子化器部分、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),各大部分各司其職,均擔(dān)任著重要的角色。然而在日常的使用過程中,難免出現(xiàn)一些故障問題,另外在儀器的保養(yǎng)維護(hù)方面應(yīng)予以充分地重視,因此對原子吸收分光光度計(jì)的日常維護(hù)措施進(jìn)行探討,有利于加深對儀器的使用經(jīng)驗(yàn)與熟練度,也可提高其使用率,延長其使用壽命。
一、原子吸收分光光度計(jì)的工作原理
從本質(zhì)上說,原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是利用光源獲得待測金屬或非金屬元素的原子吸收光譜作為發(fā)射光譜,繼而將其全數(shù)流過樣品蒸汽,得到的接收光譜被削弱的程度多少即顯示了樣品中待測元素的含量。其中在這一過程中,一物理性反應(yīng)是發(fā)射光譜將會(huì)被樣品蒸汽中的待測元素吸收一部分,由此產(chǎn)生的光譜削弱現(xiàn)象。原子吸收分光光度計(jì)各部分各司其職,分別是光源部分是用來通過輻射獲得原子吸收光譜的,原子化器部分則承擔(dān)著將樣品中待測定的元素轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍拥臓顟B(tài),而光學(xué)系統(tǒng)則用來得到元素的共振線,檢測系統(tǒng)則用來讀出光譜的吸收程度以使結(jié)果易讀,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過一些軟件技術(shù)將獲得的可讀數(shù)據(jù)進(jìn)行一系列的處理并同時(shí)控制各部分功能的穩(wěn)定,另外背景校正器用于對測量過程中的一些背景干擾因素進(jìn)行控制以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
二、原子吸收分光光度計(jì)常見故障分析
原子吸收分光光度計(jì)在使用過程中常出現(xiàn)的一些故障及其故障分析主要有:
1、波長自檢失敗
波長自檢失敗一般與元素?zé)艉驮踊饔嘘P(guān),解決措施檢查工作燈位置是否插入元素?zé)?,元素?zé)羰欠癜惭b正確,元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮,檢查原子化器是否擋光。
2、尋峰時(shí)負(fù)高壓超上限
此種現(xiàn)象也與元素等有關(guān),解決措施檢查工作燈位置是否插入元素?zé)?,元素?zé)羰欠癜惭b正確,檢查選擇的燈與實(shí)際安裝的燈是否為同一元素,檢查光路中是否有物品擋光,還有就是檢查元素?zé)羰欠窭匣瘒?yán)重導(dǎo)致能量過低。
3、點(diǎn)火異常
點(diǎn)火異常情況一:按下點(diǎn)火鍵后點(diǎn)火器未放電打火,產(chǎn)生的原因有多種,解決措施檢查空壓機(jī)是否打開,且出口壓力是否大于0.20Mpa(使用時(shí)間較長的空壓機(jī)可能需要開到0.3Mpa左右),檢查是否有強(qiáng)光直射在火焰探頭上,檢查燈電流是否過大,檢查水封里是否有水,燃燒頭是否安裝到位,滅火應(yīng)急開關(guān)是否處于關(guān)閉狀態(tài)。
點(diǎn)火異常情況二:輔助點(diǎn)火能夠點(diǎn)燃,但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃,解決措施檢查探頭光柵位置是否合適,燃?xì)饬髁渴欠窈线m,空壓機(jī)出口壓力是否過大,導(dǎo)致混合比太小不易點(diǎn)燃,乙炔的流量是否合適。
4、回火現(xiàn)象
回火現(xiàn)象是原子吸收分光光度計(jì)常見的故障之一,分析可知,其故障原因表現(xiàn)在廢液出口和燃燒器位置,例如廢液出口未用水封、燃燒器的器縫變寬等因素,此時(shí)采取的解決措施是立即切斷氣源,接著對廢液出口加水封和更換新的燃燒器。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果不穩(wěn)定
實(shí)驗(yàn)結(jié)果不穩(wěn)定產(chǎn)生的原因有多種,分別是作為光源的燈未充分預(yù)熱、質(zhì)量不好或者電流的調(diào)節(jié)頻率過于頻繁;毛線管發(fā)生堵塞或者銹蝕;氣路系統(tǒng)整體不穩(wěn)定;廢液排出不暢快。分析可知,其解決辦法如下:加長儀器的預(yù)熱時(shí)間,更換質(zhì)量好的燈源,疏通或更換毛線管,維修氣路系統(tǒng),疏通廢液排出管。
6、氣路系統(tǒng)故障
氣路系統(tǒng)故障表現(xiàn)在(1)漏氣,此時(shí)應(yīng)檢查管道或接口處是否存在漏氣現(xiàn)象,如若有漏氣處則要立即進(jìn)行維修工作;(2)積水,氣路系統(tǒng)中往往還會(huì)出現(xiàn)積水狀況進(jìn)而影響儀器的使用,解決辦法是定期檢查并予以維修,此外對儲水區(qū)還應(yīng)注意定時(shí)排放,以免影響其他部分的工作;(3)空氣壓縮機(jī)油量的問題,原則上說,對于空氣壓縮機(jī)應(yīng)定期排油,而且在油量不足時(shí)要給其加油。
7、光源部分故障
光源部分發(fā)生故障及故障原因如下:(1)空心陰極燈無法點(diǎn)亮,可能原因是空心陰極燈已壞無法點(diǎn)亮或者是出現(xiàn)斷路或者是電路中有接觸不良的地方發(fā)生,此時(shí)采取的解決方案是更換空心陰極燈或者檢修電路;(2)空心陰極燈放電,這是由于燈的陰極覆蓋有金屬氧化物或雜質(zhì)造成的,解決方法是先加大空心陰極燈兩端電流,如若還不能改善,則需要另換新燈;(3)空心陰極燈輝光顏色異常,是由空心陰極燈內(nèi)摻雜的惰性氣體不純凈造成的,解決方案是用反向通電法進(jìn)行檢查,如若是惰性氣體不純的原因致使的則要進(jìn)行更換處理。
8、其他故障
除了以上幾種故障外,還存在其他一些故障,例如霧化器故障、儀器靈敏度低、儀器穩(wěn)定性差、背景校正器噪聲大等等。諸多問題的產(chǎn)生有單個(gè)器件的故障問題造成的,也有是由各個(gè)部件故障綜合作用的結(jié)果,總之,無論如何,當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí),先對故障發(fā)生處進(jìn)行檢查,再對儀器整體進(jìn)行全面檢查,以保證維修的實(shí)效性。
三、原子吸收分光光度計(jì)的日常維護(hù)措施
原子吸收分光光度計(jì)作為一精密儀器,在日常的使用中,應(yīng)注意其日常養(yǎng)護(hù),其日常維護(hù)措施如下:
1、使用環(huán)境的維護(hù)
原子吸收分光光度計(jì)的使用環(huán)境具有一定的特殊性,需要達(dá)到如下要求:使用場地應(yīng)保持一定的衛(wèi)生,以防止灰塵覆蓋儀器鏡面,降低光的透過率,使用環(huán)境還應(yīng)該與酸性物質(zhì)接觸,以免儀器被酸性物質(zhì)腐蝕,另外,還應(yīng)保持室內(nèi)一定的溫度濕度。endprint
2、空心陰極燈的日常保養(yǎng)
空心陰極燈不可長期擱置不使用,應(yīng)該定期使用一次,一般為2-3個(gè)月;空心陰極燈在使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)一些問題,此時(shí)再次使用時(shí),應(yīng)做激活處理,以提高空心陰極燈的使用性能;在移動(dòng)或使用空心陰極燈時(shí)不可用手觸摸燈管,且要定期用乙醇和乙醚混合液清潔燈管。
3、霧化燃燒系統(tǒng)的日常維護(hù)
霧化燃燒系統(tǒng)的日常維護(hù)應(yīng)分為四部分:日常清潔保養(yǎng)——當(dāng)樣品分析完后應(yīng)繼續(xù)使其工作,以清除殘留物;霧化器的保養(yǎng)——疏通毛細(xì)管時(shí)不可用細(xì)的金屬絲,正確方法是用空氣反吹,若是有機(jī)溶劑,則需要用重鉻酸鉀溶液清洗,若有沉淀應(yīng)取出噴霧器,用專門的溶液清洗;霧室的清潔保養(yǎng)——霧室的清潔應(yīng)用去離子水實(shí)行多次沖洗機(jī)制,事先也可以用表面活性劑清洗;燃燒器的清潔——其方法是使用空氣壓縮機(jī)鼓入空氣,同時(shí)用刀片小心地刮去沉淀物。
4、氣路系統(tǒng)與電路系統(tǒng)的維護(hù)
此兩大系統(tǒng)的維護(hù)需要日常不斷地定期檢查,檢查氣路系統(tǒng)是否漏氣、電路系統(tǒng)是否有故障,并且對于使用時(shí)間長的系統(tǒng)應(yīng)注意清洗,以維護(hù)其正常工作。
5、石墨爐電子化器的保養(yǎng)
(1)使用吹耳球清除石墨錐內(nèi)部的雜質(zhì)沉淀后,酒精擦拭,風(fēng)干后進(jìn)入石墨管干燒;(2)清理石英窗,將其卸下用酒精擦拭;(3)其間的冷卻循環(huán)水溫度不宜過低。
6、火焰原子化器的保養(yǎng)
(1)定期用專門的清洗劑清洗火焰原子化器;(2)在測定完HF樣品時(shí),應(yīng)清理玻璃霧化器;(3)經(jīng)常保持燃燒器和霧化室清潔潔凈。
結(jié)語:
綜上所述,在使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí),有很多的注意事項(xiàng),只有在使用時(shí)熟知其故障及其原因,并加以維護(hù)即定期對原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行維護(hù)清理,就可延長其使用壽命,提高其靈敏度,從而給日常使用帶來很多便利。
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