阿旺頓珠

（西藏自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，西藏 拉薩 850000 ）

食品的安全檢測關(guān)系著人們的健康和安全，對于果蔬類食品，檢測中最重要的指標(biāo)是農(nóng)藥殘留，因而在檢測前處理農(nóng)藥殘留是提高食品安全質(zhì)量的重要步驟。我國時(shí)有發(fā)生因農(nóng)藥殘留處理粗糙甚至不處理導(dǎo)致食品含有農(nóng)藥量高，發(fā)生食品安全事故。農(nóng)藥中含有的化學(xué)成分復(fù)雜多樣，因而要求檢測處理前技術(shù)達(dá)到較高的準(zhǔn)確度，從而保證農(nóng)藥殘留檢測過關(guān)，本文將對樣品處理前技術(shù)的方式及發(fā)展進(jìn)行探究。

一﹑食品中農(nóng)藥殘留檢測前傳統(tǒng)的處理技術(shù)

傳統(tǒng)的食品中農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)主要體現(xiàn)在提取和凈化兩個(gè)方面的技術(shù)。提取技術(shù)主要包括索氏提取法﹑浸泡振蕩法﹑勻漿提取法﹑超聲波提取法。

索氏提取法作為提取效果較好的方法，是利用適宜的提取液放置于索氏提取器提取多個(gè)小時(shí)，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留液的分離和凈化，此方法存在所需溶劑量多﹑效率低等缺點(diǎn)。浸泡振蕩法是一種常用的提取技術(shù)，樣品需經(jīng)過打漿或者壓碎后，加入適宜的萃取劑置于振蕩器中震蕩數(shù)次后，將其過濾，數(shù)次用提取液清洗濾渣，最后凈化和收縮提取液，此方法操作過程繁瑣﹑效率低。勻漿提取法是將樣品打漿后置于高速勻漿攪拌機(jī)中，添加適宜提取劑后，啟動機(jī)器進(jìn)行提取。此方式的效率較高﹑操作簡易，但是準(zhǔn)確度不高，所需的溶劑量多。

傳統(tǒng)凈化技術(shù)包括液液萃取法﹑柱層析法﹑磺化法，液液萃取法是利用目標(biāo)化合物在不同溶劑中的溶解度不同，選用溶解度高的萃取劑實(shí)現(xiàn)凈化分離，能較完全的吸收農(nóng)藥殘留物，但是所用的萃取劑量多。柱層析法是利用吸附性良好的吸附劑制成的層析柱，使提取液通過層析柱，選擇適宜的溶劑沖淋層析柱，農(nóng)藥殘留物吸附于柱上，此法是常用的凈化方法。二﹑目前食品中農(nóng)藥殘留檢測前主要的處理技術(shù)

目前我國的食品中農(nóng)藥殘留檢測前主要的處理技術(shù)相較于傳統(tǒng)的技術(shù)方法，在精確度和效率上得到了很大的提高，減少了萃取試劑的量，從而降低了有機(jī)試劑對環(huán)境造成的污染。能對農(nóng)藥的化學(xué)成分進(jìn)行準(zhǔn)確和高效率地祛除，全面提高了我國食品的安全質(zhì)量?，F(xiàn)代食品中農(nóng)藥殘留檢測前主要的處理技術(shù)主要有固相萃取﹑加速溶劑萃取﹑液液微萃取﹑凝膠滲透色譜﹑微波輔助萃取﹑超聲波萃取法。

1 固相萃取的方式

固相萃取的理論基礎(chǔ)是液—固色譜理論，固體吸附劑可吸附液體中待祛除的化合物，從而分離目標(biāo)化合物與樣本液體中的基體物質(zhì)和干擾化合物，最后利用洗脫液或者吸附劑將分離出來的目標(biāo)化合物祛除。固相萃取是果蔬類和牛奶乳品等食品常用的藥殘留檢測前主要的處理技術(shù)。此技術(shù)具有省時(shí)﹑操作方便﹑所用試劑量少等優(yōu)點(diǎn)，然而同樣存在一些缺點(diǎn)，固體吸附劑的吸附能力不強(qiáng)導(dǎo)致分離﹑凈化的效果不佳。由于吸附作用，導(dǎo)致某些含有復(fù)雜化合物的樣品在采取固相萃取后難以回收。

2 加速溶劑萃取的方式

溫度和壓力會影響萃取速度，加速溶劑萃取在傳統(tǒng)萃取技術(shù)上，通過升高萃取環(huán)境的溫度和壓力增大溶質(zhì)的溶解度，從而提高萃取速度。由于氣體的溶解度遠(yuǎn)小于液體，所以在萃取過程中，應(yīng)增大壓強(qiáng)，提高液體的沸點(diǎn)，避免液體沸騰生成氣體，降低溶質(zhì)的溶解度。加速溶劑萃取具有效率高﹑萃取溶劑量少﹑回收率較高的優(yōu)點(diǎn)。

3 液液微萃取的方式

液液微萃取法具有操作簡易﹑提取速度高的優(yōu)點(diǎn)，能同時(shí)萃取多種樣本液體。利用農(nóng)藥在不同的溶劑中溶解度不同，選用兩種農(nóng)藥溶解度高和溶解度低的溶劑，將樣本液體與兩種溶劑混合，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥分離的效果。 液液微萃取法利用中空纖維液相微萃取分離農(nóng)藥中的化合物，在二氧化硅纖維層實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的萃取和凈化。此技術(shù)常用于萃取水分量較多的果蔬類產(chǎn)品，回收率接近百分之一百，是現(xiàn)代樣本前處理技術(shù)中綠色環(huán)保的一種萃取方法。

4 凝膠滲透色譜的方式

凝膠滲透色譜法利用多孔物質(zhì)的分子大小和形狀不同的特點(diǎn)進(jìn)行樣本前處理，常用于將小分子物質(zhì)與大分子物質(zhì)的分離和凈化。對含脂類和色素較高含量的物質(zhì)的萃取效果較為理想，此技術(shù)在我國的農(nóng)藥殘留檢測前處理應(yīng)用廣泛﹑自動化程度高﹑對環(huán)境造成的污染小，是凈化分離農(nóng)藥殘留物與食品的重要技術(shù)之一。缺點(diǎn)主要是在萃取時(shí)，樣本液體中的大分子因脂類干擾物而流失，小分子物質(zhì)在洗脫過程中極易被祛除到分析物中，影響了物質(zhì)的回收率。

5 微波輔助萃取的方式

微波輔助萃取法是利用微波在萃取前對化合物的成分進(jìn)行加熱，以及將固體和液體分析物攪拌在一起，加速溶質(zhì)的溶解，此技術(shù)能將目標(biāo)化合物從基體中分離凈化出來，具有選擇性﹑準(zhǔn)確度高的有點(diǎn)。微波對溶劑進(jìn)行加溫加壓，提高目標(biāo)化合物從基體分離到萃取劑的速度。微波輔助萃取的方式可用于各種食品的樣品前處理，是目前唯一能將目標(biāo)化合物從基體中分離出來的萃取技術(shù)。

6 超聲波萃取法

利用超聲波產(chǎn)生能量，促使物質(zhì)快速運(yùn)動，從而使目標(biāo)化合物與基體的作用力減弱，最終實(shí)現(xiàn)分離﹑凈化。常用于稻谷類﹑肉類等食品的檢測前處理。例如將番茄切碎放入添加丙酮作為萃取劑的具塞離心管中，將離心管放置在超聲波清洗器中大約35分鐘。此方法操作步驟簡易，回收率高，檢測農(nóng)藥成分的準(zhǔn)確度高。

結(jié)語

農(nóng)藥殘留食品中檢測前處理技術(shù)關(guān)系著食品安全﹑人們生命健康﹑正常貿(mào)易運(yùn)行和環(huán)境問題等。隨著我國對食品安全的重視，食品的檢測技術(shù)得到了較大的提高。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)存在有機(jī)溶劑消耗大﹑效率低﹑準(zhǔn)確度低等缺陷，而目前的處理技術(shù)解決了傳統(tǒng)技術(shù)帶來的弊端，實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確度較高﹑高效率﹑綠色環(huán)保的凈化分離技術(shù)，未來的農(nóng)藥殘留食品中檢測前處理技術(shù)將在速度﹑精確度﹑方便性﹑環(huán)保等方面做出努力，實(shí)現(xiàn)更大的進(jìn)步和提升。

[1]李雅，曾海生，鄒細(xì)萬.農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)簡述[J].湖北植保，2007（04）.

[2]宋丹陽，宮兆晶，李培武，等.我國油料中農(nóng)藥殘留限量與檢測技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].中國油料作物學(xué)報(bào)，2006（08）.