李建芳， 周言敏

（重慶電子工程職業(yè)學(xué)院 應(yīng)用電子學(xué)院，重慶 401331）

工藝參數(shù)對Ni-SiO2鍍層耐蝕性的影響

李建芳， 周言敏

（重慶電子工程職業(yè)學(xué)院 應(yīng)用電子學(xué)院，重慶 401331）

在超聲波環(huán)境中電沉積制備Ni-SiO2鍍層。選取腐蝕速率作為指標(biāo)，系統(tǒng)地研究了工藝參數(shù)對Ni-SiO2鍍層耐蝕性的影響。結(jié)果表明：Ni-SiO2鍍層的腐蝕速率隨電流密度的增加和施鍍時間的延長大幅增大，隨鍍液溫度的升高微幅增大，但隨超聲波功率的增大先減小后增大。在超聲波功率380W，電流密度3A/dm2，鍍液溫度40℃，施鍍時間10min的條件下，制備的Ni-SiO2鍍層表現(xiàn)出優(yōu)良的耐蝕性，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的HCl溶液中的腐蝕速率為0.01mg/（mm2·d）。

耐蝕性；鍍層；Ni-SiO2；工藝參數(shù)

0 前言

復(fù)合鍍層以其優(yōu)良的綜合性能而備受人們關(guān)注。耐蝕性作為評價復(fù)合鍍層化學(xué)性能的參考指標(biāo)，自然也成為研究的熱點(diǎn)。Bogdan等［1］、Vaezi等［2］和吳俊升等［3］相應(yīng)考察了電沉積鎳基復(fù)合鍍層在不同腐蝕介質(zhì)中的耐蝕性。Li等［4］選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl溶液作為腐蝕介質(zhì)，研究了電沉積鎳基復(fù)合鍍層的耐蝕性。譚俊等［5］則對電沉積鎳基復(fù)合鍍層在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的HCl溶液中的耐蝕性進(jìn)行了評價。除了鎳基復(fù)合鍍層外，李召偉等［6］和侯瑩［7］還分別考察了鋅基復(fù)合鍍層和銅基復(fù)合鍍層的耐蝕性。另外，Shi等［8］、Chang等［9］還分別研究了電沉積多元金屬基復(fù)合鍍層的耐蝕性。

融合空化沖擊效應(yīng)和振蕩攪拌效應(yīng)的超聲波電沉積工藝，已被證實(shí)在改善復(fù)合鍍層耐蝕性方面具有優(yōu)勢［10－11］。本文在超聲波環(huán)境中電沉積制備Ni－SiO2鍍層，并系統(tǒng)研究了超聲波功率、電流密度、鍍液溫度和施鍍時間對鍍層耐蝕性的影響。

1 實(shí)驗

1.1 實(shí)驗流程

超聲波電沉積所使用的鍍液配方為：Ni（NH2SO3）2·4H2O 450g/L，NiCl2·6H2O 10 g/L，H3BO340g/L，pH 值3.8，SiO2（約為40nm）25g/L。電源選用IT6921型直流穩(wěn)壓電源。電沉積過程于H66025T型超聲波清洗機(jī)的水浴槽中進(jìn)行。工藝參數(shù)為：超聲波功率0～500W，電流密度3～25A/dm2，鍍液溫度35～55 ℃，施鍍時間10～40min。

1.2 耐蝕性評價

截取等面積的多種類型的Ni-SiO2鍍層試樣，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的HCl溶液中腐蝕相同時間。以腐蝕速率（計算公式參見文獻(xiàn)［12］）為指標(biāo)，系統(tǒng)評價Ni-SiO2鍍層的耐蝕性。鍍層腐蝕質(zhì)量損失用CPA225D型電子分析天平計量。為確保結(jié)果的準(zhǔn)確性，腐蝕速率取三次測定結(jié)果的平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲波功率的影響

在電流密度3A/dm2，鍍液溫度40℃，施鍍時間10min的條件下，研究了超聲波功率對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知：在0～380W的區(qū)間內(nèi)，Ni-SiO2鍍層的腐蝕速率隨超聲波功率的增大而減小。這表明在此區(qū)間內(nèi)增大超聲波功率，有利于增強(qiáng)Ni-SiO2鍍層的耐蝕性。原因在于：超聲波功率越大，其所起到的解聚效果就越好，鍍液中散態(tài)納米微粒的質(zhì)量濃度也就越高，因而鍍層中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相應(yīng)提高。由于納米微粒的排布占據(jù)及發(fā)揮的屏蔽效果，致使有效沉積面積減小，陰極過電位增大，新晶核的生成速率加快且成長空間受壓縮，故晶粒漸趨細(xì)化，鍍層組織愈加緊致，對腐蝕介質(zhì)的隔離效果增強(qiáng)，滲透腐蝕過程受阻。而隨著超聲波功率的進(jìn)一步增大（即380～500W 時），Ni-SiO2鍍層的腐蝕速率不再減小，反而有所增大。這可能是由于正反兩方面的因素協(xié)同作用所致：一方面，微射流攪拌效果增強(qiáng)，黏附于陰極表面的微粒量增多，理論上有利于提高鍍層中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，進(jìn)而改善鍍層的織構(gòu)；另一方面，強(qiáng)沖擊沖刷效應(yīng)致使大部分黏附但尚未嵌合牢固的微粒脫附，重新回到鍍液中，造成鍍層中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。

圖1 超聲波功率對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響

2.2 電流密度的影響

在超聲波功率380W，鍍液溫度40℃，施鍍時間10min的條件下，研究了電流密度對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知：腐蝕速率隨電流密度的增加基本呈增大趨勢。原因可以歸結(jié)為：電流密度較低（3～6A/dm2）時，共沉積進(jìn)程緩慢，結(jié)晶環(huán)境較為穩(wěn)定，并且基質(zhì)金屬形核過程及晶體轉(zhuǎn)移排列過程較為順暢，鍍層結(jié)構(gòu)較致密，故耐蝕性較好；隨著電流密度的增加，微粒被完全包覆的周期縮短，意味著單位時間內(nèi)埋入鍍層中的微粒增多，有利于改善組織結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)鍍層的耐蝕性；但當(dāng)電流密度增至一定限度時，微粒的埋填包覆難及基質(zhì)金屬沉積的步伐，從而導(dǎo)致鍍層中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低，組織結(jié)構(gòu)呈弱化趨勢，耐蝕性變差。

圖2 電流密度對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響

2.3 鍍液溫度的影響

在超聲波功率380W，電流密度3A/dm2，施鍍時間10min的條件下，研究了鍍液溫度對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：隨著鍍液溫度的升高，腐蝕速率總體增大，但增幅相對較小。這反映出鍍液溫度對Ni-SiO2鍍層耐蝕性的影響相對較弱。分析認(rèn)為：溫度升高，極間場力減小且鍍液黏度降低，同時也會造成已吸附微粒的脫附，從而導(dǎo)致鍍層中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，金屬形核過程所受阻礙程度減弱，鍍層結(jié)晶粗化且組織疏松，腐蝕速率增大。

圖3 鍍液溫度對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響

2.4 施鍍時間的影響

在超聲波功率380W，電流密度3A/dm2，鍍液溫度40℃的條件下，研究了施鍍時間對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：在不影響實(shí)驗測定評價的前提下，施鍍時間短，制得的Ni-SiO2鍍層的耐蝕性好。這是因為施鍍時間短，尤其是電沉積過程開始的較短周期，雖然鍍層較?。ㄊ╁儠r間近似正比于鍍層厚度），但其中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相當(dāng)高，因施鍍前陰極表面的微凹坑與縫隙處原來已黏附一定量的微粒。由于納米微粒的彌散錯位，致使鍍層結(jié)晶細(xì)致，呈現(xiàn)出較好的耐蝕性。隨著鍍層增厚，盡管納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高，但起到的細(xì)晶強(qiáng)化和密實(shí)組織效果可能逐漸減弱，造成鍍層的耐蝕性呈削弱態(tài)勢。

圖4 施鍍時間對Ni-SiO2鍍層腐蝕速率的影響

3 結(jié)論

（1）Ni-SiO2鍍層的腐蝕速率隨電流密度的增加和施鍍時間的延長大幅增大，隨鍍液溫度的升高微幅增大，但隨超聲波功率的增大先減小后增大。

（2）在超聲波功率380W，電流密度3A/dm2，鍍液溫度40℃，施鍍時間10min的條件下，制備的Ni-SiO2鍍層的耐蝕性優(yōu)良，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的HCl溶液中的腐蝕速率為0.01mg/（mm2·d）。

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Ⅰnfluence of Technological Parameters on Corrosion Resistance of Ni-SiO2Coating

LⅠ Jian-fang， ZHOU Yan-min
（Application Electronic College，Chongqing College of Electronic Engineering，Chongqing 401331，China）

The Ni-SiO2coating was prepared in an ultrasonic environment.The influence of technological parameters on the corrosion resistance of Ni-SiO2coating was systematically investigated with corrosion rate as index.The results show that the corrosion rate of Ni-SiO2coating increases evidently with the increasing of current density and the prolonging of electroplating time，increases slightly with the rising of electrolyte temperature，however it decreases first and then increases with the rising of ultrasound power.The Ni-SiO2coating obtained under the conditions of ultrasound power 380W，current density 3A/dm2，electrolyte temperature 40℃and electroplating time 10min shows an excellent corrosion resistance，and its corrosion rate in 15%HCl solution is 0.01mg/（mm2·d）.

corrosion resistance；coating；Ni-SiO2；technological parameters

重慶市科委自然科學(xué)基金計劃資助項目（cstc2012jjA10129）

TQ 153

A

1000-4742（2014）03-0017-03

2013-10-18