史 靜 呂錫武 許正文 張斯路 方夢媛

(1東南大學能源與環(huán)境學院，南京 210096)(2中國藥科大學理學院，南京 211198)(3南京信息工程大學環(huán)境科學與工程學院，南京 210044)

pH和DO作為A2N-IC-SBR工藝實時控制參數(shù)

史 靜1，2呂錫武1許正文3張斯路2方夢媛2

(1東南大學能源與環(huán)境學院，南京 210096)
(2中國藥科大學理學院，南京 211198)
(3南京信息工程大學環(huán)境科學與工程學院，南京 210044)

摘 要:試驗從硝化污泥和聚磷污泥的培養(yǎng)開始至A2N-IC-SBR工藝穩(wěn)定運行結(jié)束，系統(tǒng)地記錄了污泥馴化培養(yǎng)階段、A2N工藝運行階段、A2N-IC工藝運行階段中pH和DO的變化與氮磷濃度的關系.結(jié)果表明:厭氧階段pH的變化比較復雜，與進水碳磷比、反硝化聚磷菌和好氧聚磷菌的富集程度等因素有關，不同的進水水質(zhì)與污泥有不同的變化規(guī)律;誘導結(jié)晶階段pH的變化受到鈣鹽投藥方式以及混合方式的影響，pH與SP濃度的變化并不存在明顯的相關性;硝化反應中硝化作用完成的特征點較明顯，d(DO)/dt最大值點及d(pH)/dt由負變正的特征點均可作為硝化完成的指示點;好氧聚磷階段，聚磷終點與pH拐點、DO大幅上升出現(xiàn)的時刻相同;缺氧聚磷階段，pH停止上升的時刻可以用來指示聚磷的完成.

關鍵詞:A2N-IC工藝;反硝化除磷;脫氮除磷

A2N-IC(anaerobic/anoxic/nitration-induced crystallization)［1］工藝是將雙污泥反硝化聚磷工藝(anaerobic/anoxic/nitration，A2N)［2-3］和誘導結(jié)晶技術(induced crystallization，IC)有機結(jié)合起來的新型城鎮(zhèn)污水脫氮除(回收)磷工藝［1，4］.該工藝不僅能夠取得穩(wěn)定的脫氮效果和較高的除磷效率，還可得到磷回收產(chǎn)物，有利于磷資源的有效利用與可持續(xù)發(fā)展［1，5］.A2N-IC 工藝可以采用序批式反應系統(tǒng)(sequencing batch reactor，SBR)的方式運行［6］，亦可以獲得高效穩(wěn)定的脫氮除磷效果.但是，各階段(如厭氧階段、缺氧階段、好氧階段)的轉(zhuǎn)化如果僅采用時間作為控制參數(shù)，不能根據(jù)水質(zhì)的變化進行運行階段的自動調(diào)整，則在遇到水質(zhì)變化較大的情況下可能會導致出水水質(zhì)不達標或能耗的浪費［7］.

上述問題在其他SBR中也同樣存在.為了解決該問題，實時控制成為污水處理過程控制的熱點.國內(nèi)外許多學者［8-10］通過建立易于實時監(jiān)測的環(huán)境變量(如DO，pH，ORP，導電率與污水中污染物含量的關系等)的數(shù)據(jù)庫，實現(xiàn)了有效的實時控制.因此，本文在考察A2N-IC-SBR新工藝中各階段pH，DO的變化與氮磷濃度關系的基礎上，討論pH，DO作為A2N-IC-SBR工藝實時控制參數(shù)的可行性.

為了系統(tǒng)地研究該新型工藝中各個反應階段pH，DO的變化規(guī)律，本試驗從硝化污泥和反硝化聚磷污泥的培養(yǎng)開始至A2N-IC-SBR工藝穩(wěn)定運行結(jié)束，系統(tǒng)地記錄了不同時期pH，DO的變化與氮磷濃度的關系.經(jīng)過多個時期的試驗，驗證了所得的結(jié)論或規(guī)律.

1 試驗材料與方法

1.1 工藝方案

從雙污泥的培養(yǎng)開始至A2N-IC-SBR工藝成功穩(wěn)定運行結(jié)束，整個試驗時間約為3年，期間經(jīng)歷了連續(xù)流A2N，A2N-IC工藝的運行.A2N-IC工藝流程見文獻［1，4］.本研究包含的試驗主要有雙污泥培養(yǎng)階段試驗(試驗A)、A2N-SBR工藝周期運行階段試驗(試驗B)、誘導結(jié)晶階段pH變化試驗(試驗C)、A2N-IC-SBR周期運行階段試驗(試驗D).試驗A和試驗B的具體試驗步驟見文獻［11］.

試驗C的方案為:取12 L預曝氣后的厭氧上清液進入4個3 L的誘導結(jié)晶柱，加入15 g的方解石和不同濃度的氯化鈣溶液，鈣磷摩爾比分別為1∶2，1∶1，1.67∶1 和 3.33∶1.反應時間為 420 min，接著沉淀30 min，考察不同進藥濃度對結(jié)晶的影響.為了使晶種流態(tài)化，采用的曝氣量為250 L/h.考察過程中溶磷(soluble phosphorous，SP)量與pH的相關關系.初始氨氮濃度為37.4 mg/L，堿度為299.8 mg/L.

試驗D中A2N-IC-SBR周期運行方式與文獻［6］一致，僅在各階段的試驗時間上有所調(diào)整:厭氧階段、誘導結(jié)晶階段、硝化反應、缺氧聚磷、好氧聚磷反應時間分別為 1.5，4.0，3.5，1.5，0.5 h.進水COD均保持在250 mg/L左右，氨氮濃度為40～45 mg/L.為了考察不同總磷(total phosphorous，TP)進水條件下的結(jié)晶產(chǎn)物，采用了3組SBR進行實驗，進水TP分別為(4.4±0.5)mg/L(A組)、(7.5±0.6)mg/L(B 組)、(14.2±0.8)mg/L(C組).鈣離子投加方式為結(jié)晶柱運行時間內(nèi)連續(xù)加藥，總加藥量按照鈣磷摩爾比為1.67∶1.A/A/O反應器、N反應器、IC反應器的曝氣量為150 L/h.

1.2 水質(zhì)指標與分析方法

試驗采用模擬生活污水為研究對象，投加乙酸鈉、葡萄糖、尿素、磷酸二氫鉀、氯化銨、碳酸氫銨及營養(yǎng)液.水質(zhì)指標采用國家環(huán)?？偩诸C布的標準分析方法進行測定［12］.氨氮測定采用水楊酸-次氯酸鹽光度法;NO－3-N測定采用紫外分光光度法;TP測定采用過硫酸鉀氧化分光光度法;SP測定采用鉬酸鹽分光光度法.pH和DO測定采用YSI Pro Plus型pH和DO測定儀.

2 結(jié)果與討論

2.1 SBR工藝中厭氧釋磷階段pH變化規(guī)律

厭氧釋磷階段pH變化規(guī)律的試驗主要包括:聚磷污泥培養(yǎng)馴化第1階段的釋磷過程［11］、第2階段的釋磷過程［11］、A2N-SBR一周期運行試驗的厭氧階段［11］、A2N-IC-SBR一周期運行試驗的厭氧階段.其中聚磷污泥馴化培養(yǎng)第1階段主要采用厭氧/好氧的培養(yǎng)方式，主要目的是馴化出如氧聚磷污泥(PAOs)，第2階段主要采用的是厭氧/缺氧/好氧的馴化方式，主要目的為馴化出反硝化聚磷污泥(DNPAOs).各試驗厭氧階段pH值與磷濃度如圖1所示，其中，ρ(SP)為SP的質(zhì)量濃度.

聚磷污泥培養(yǎng)馴化第1階段、第2階段pH的變化規(guī)律比較一致，pH先升高后降低;A2N-SBR厭氧階段pH僅有降低階段;A2N-IC-SBR厭氧階段pH僅有升高階段.在傳統(tǒng)好氧聚磷系統(tǒng)或反硝化聚磷系統(tǒng)的厭氧階段中，文獻［13-20］也報道了不同的pH變化規(guī)律.厭氧階段可能導致pH發(fā)生變化的反應如表1所示.

圖1 聚磷污泥厭氧釋磷階段pH與磷濃度變化曲線

PAOs和DNPAOs中會發(fā)生3個反應(表1中的前3個反應).單從聚磷污泥的角度來說，厭氧釋磷過程為pH下降的過程，但在系統(tǒng)中不僅存在PAOs和DNPAOs，同時還存在聚糖菌(glycogenaccumulating organisms，GAOs)，由于 GAOs僅進行攝取碳源并不釋磷，因此GAOs在厭氧階段的活動會導致pH升高.

在聚磷污泥馴化第1階段、第2階段和A2N-SBR的厭氧階段，總體上pH均呈下降的趨勢，說明 PAOs和 DNPAOs的釋磷反應是造成pH變化的主要原因.對于聚磷污泥馴化第1階段、第2階段初始階段pH的升高，可能是由于 PAOs，DNPAOs，GAOs快速吸收或吸附有機酸所致［13］.在A2N-SBR的一周期運行試驗中，與馴化階段相比，由于減少了進水中的磷，增加了進水氨氮濃度，因此進水的pH較高.在反應的初始階段也可能發(fā)生了 PAOs，DNPAOs和GAOs快速吸收或吸附有機酸的過程，但是由于進水pH較高，且同時發(fā)生釋磷，因而初始階段pH的上升過程并不明顯.對于這3組實驗，共同點即為磷在釋放過程中(除初始階段外)，pH值仍有逐漸減少的趨勢;在釋磷停止時，pH的變化也基本停止.

表1 厭氧階段可能導致pH發(fā)生變化的反應［19-20］

在A2N-IC-SBR一周期運行試驗的厭氧階段，pH隨著釋磷過程的進行并沒有出現(xiàn)降低(見圖1(d)、(e)).分析認為，前面的3組試驗針對的是高度富集聚磷菌的系統(tǒng)，而在A2N-IC-SBR中，污泥經(jīng)歷了連續(xù)流A2N 及A2N-IC工藝［1，4］.在連續(xù)流A2N工藝中，為了模擬實際的生活污水，降低了進水磷的濃度同時增加了進水COD濃度，提高了進水C/P摩爾比，因此促進了 GAOs的生長代謝［21-22］;在連續(xù)流 A2N-IC工藝中，由于化學反應而去除了一部分磷，系統(tǒng)內(nèi)部的磷含量進一步減少，可提供給PAOs和DNPAOs生長的磷含量進一步減少，PAOs和DNPAOs在污泥中的比例或其除磷能力會下降，釋磷的減少以及對碳源攝取作用的加強導致了pH總體呈上升趨勢.上述分析在圖1(d)、(e)中也得到了驗證，隨著進水TP濃度的升高(C/P摩爾比的降低)，pH升高的幅度變小.同時在聚磷工藝中，當聚磷菌富集程度不高時，會出現(xiàn)pH的上升［23-24］，pH的變化規(guī)律與聚磷菌在污泥中的比例有較大的關系［19］.因此，由于厭氧階段反應比較復雜，釋磷結(jié)束點與pH的關系在不同條件下可能不同.

2.2 SBR工藝中誘導結(jié)晶階段pH變化規(guī)律

圖2 誘導結(jié)晶階段pH與SP變化曲線

圖2(a)、(b)為不同鈣磷摩爾比投藥量下pH的變化曲線.較高鈣鹽投加量的初始pH較低，但4種不同C/P摩爾比條件下，pH值的變化規(guī)律較為一致.pH的變化規(guī)律與SP曲線的變化規(guī)律恰好相反，且兩者拐點的出現(xiàn)時間比較相似，但分析認為這兩者并不存在相關性.在該反應中，pH的上升主要是由于曝氣對CO2的吹脫，而鈣離子與磷的反應導致pH的下降［25］，但pH的變化曲線中并不存在pH的下降過程，因此分析認為CO2的吹脫是該反應pH上升的主導原因.在反應進行約100 min時，曝氣對pH變化作用減弱，而SP在100 min后其下降的幅度很小，對pH的影響很小，因此pH在100 min后基本保持穩(wěn)定.

與上述pH規(guī)律有較大區(qū)別的是A2N-ICSBR誘導結(jié)晶階段pH的變化曲線出現(xiàn)了明顯的下降過程.分析認為:一方面由于鈣鹽的投加方式為連續(xù)投加，鈣離子連續(xù)不斷地加入結(jié)晶柱會帶來pH的下降;另一方面由于磷在該反應中的去除速率比較均勻，在CO2吹脫作用減弱后，SP濃度仍在繼續(xù)下降，因此會呈現(xiàn)出pH下降的規(guī)律.需要注意的是，此反應中初始pH是厭氧階段結(jié)束時的pH值，并非由于鈣鹽的投加導致pH出現(xiàn)差異.

另外，本文嘗試使用搖床振蕩(非曝氣)的方式考察結(jié)晶階段pH的變化，發(fā)現(xiàn)pH曲線呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢，由于沒有曝氣CO2的吹脫，因此初始階段未出現(xiàn)pH的上升，pH在反應一段時間后的上升原因可能與晶種的磨損或與晶體形成和轉(zhuǎn)變有關，這仍需要進一步的研究.

綜上可知，不同的投藥和混合方式導致誘導結(jié)晶段中pH不同的變化規(guī)律，pH與SP濃度的變化并不存在明顯的相關性.

2.3 SBR工藝中好氧硝化階段pH和DO變化規(guī)律

硝化階段pH，DO變化規(guī)律的試驗涉及硝化污泥的培養(yǎng)階段［11］、A2N-SBR一周期運行試驗的硝化階段［11］和A2N-IC-SBR一周期運行試驗的硝化階段.硝化階段的pH，DO變化特征點與硝化反應終點的對應關系比較明顯.

圖3為硝化污泥培養(yǎng)階段pH、DO、氨氮質(zhì)量濃度的變化曲線.硝化反應式為

圖3 硝化階段氨氮質(zhì)量濃度與pH，DO和)的變化曲線

2.4 SBR工藝中聚磷階段pH和DO變化規(guī)律

聚磷階段pH和DO變化規(guī)律試驗主要包括:聚磷污泥馴化第1階段的聚磷過程［11］、第2階段的聚磷過程［11］、A2N-SBR一周期運行試驗的聚磷階段［11］、A2N-IC-SBR一周期運行試驗的聚磷階段.在聚磷階段主要發(fā)生的反應有反硝化聚磷、好氧聚磷、反硝化脫氮等，它們對pH的影響如表2所示.

表2 導致pH發(fā)生變化的生化反應［19］

圖4為PAOs培養(yǎng)階段好氧聚磷過程中pH，DO的變化情況.對于PAOs，在聚磷過程中主要發(fā)生的反應為好氧聚磷，因此在好氧聚磷完成時，pH停止上升，DO立即大幅上升.聚磷終點與pH拐點、DO大幅上升出現(xiàn)的時刻相同.反硝化聚磷階段聚磷完成時，pH的特征點與好氧聚磷階段相同.DNPAOs聚磷階段中主要發(fā)生普通反硝化脫氮和反硝化聚磷反應，導致聚磷停止一般有如下3種情況:①PHB不能被進一步利用;② 磷被消耗完;③電子受體硝酸鹽被消耗完.第3種情況中，由于反硝化聚磷和普通反硝化脫氮都不能夠繼續(xù)進行，因此pH會停止上升，這與圖5和圖6的情況一致.前2種情況中，如果在聚磷停止時，仍有可被普通反硝化菌利用的外碳源，那么pH值仍然有所上升，但上升的速率會減慢.一般而言，普通反硝化菌利用外碳源進行脫氮的速率要大于反硝化聚磷菌，并且在A2N或A2N-IC工藝中大量的COD已經(jīng)在厭氧和硝化過程中去除，所以這種情況發(fā)生的可能性比較小.因此，pH停止上升的時刻可以用來指示聚磷的完成.

圖4 聚磷污泥培養(yǎng)第1階段聚磷過程中pH和DO與SP變化曲線

圖5 聚磷階段pH與SP變化曲線

3 結(jié)論

1)厭氧階段pH的變化比較復雜，與進水C/P摩爾比、DNPAOs和PAOs占污泥總量的比例及其除磷能力等因素有關，針對不同的進水水質(zhì)和污泥，有不同的變化規(guī)律;誘導結(jié)晶階段pH的變化受到鈣鹽投藥方式以及混合方式的影響，試驗中pH與SP濃度的變化并不存在明顯的相關性.

3)缺氧聚磷階段，pH停止上升的時刻可以用來指示聚磷的完成.

圖6 A2N-IC-SBR反硝化聚磷階段3組實驗的pH，SP，NO3－-N變化曲線

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Study on DO and pH as on-line control parameters in A2N-IC-SBR process

Shi Jing1，2Lü Xiwu1Xu Zhengwen3Zhang Silu2Fang Menyan2
(1School of Energy and Environment，Southeast University，Nanjing 210096，China)(2School of Science，China Pharmaceutical University，Nanjing 211198，China)
(3School of Environmental Science and Engineering，Nanjing University of Information Science and Technology，Nanjing 210044，China)

Abstract:From the phosphorus removal sludge and nitrogen removal sludge cultivation period to the steady operation period of A2N-IC-SBR(anaerobic/anoxic/nitration-induced crystallization-sequencing batch reactor，A2N-IC-SBR)process，the relationships between pH/DO and nutrient concentrations were investigated systematically，including sludge cultivation stage，A2N process operation stage and A2N-IC process operation stage.The results indicate that in the anaerobic stage，pH profile is complicated.It is related to the influent C/P ratio，enrichment of denitrifying polyphosphate accumulating organisms and phosphorus accumulating organisms.With different sludge characteristics and influent wastewater compositions，it shows different variations.During the IC(induced crystallization)stage，the dosage modes and mixture approaches affect the pH variations.SP has no obvious correlation with pH.Under the nitrification stage，the feature points for nitrification ending are apparent.The maximum value of d(DO)/dtand the point of d(pH)/dtfrom negative to positive can both be the feature points for indicating the end of nitrification.In the aerobic phosphorus removal stage，the inflexion point of pH，the sharp rise point of DO and the end of phosphorus removal appear at the same time.An inflexion point of pH is observed when the denitrifying phosphorus removal is finished.

Key words:anaerobic/anoxic-nitration-induced crystallization(A2N-IC);denitrifying phosphorus removal;nitrogen and phosphorus removal

中圖分類號:X703

A

1001－0505(2014)05-0981-08

doi:10.3969/j.issn.1001 －0505.2014.05.019

收稿日期:2014-04-10.

史靜(1984—)，女，博士，講師;呂錫武(聯(lián)系人)，男，博士，教授，博士生導師，xiwulu@seu.edu.cn.

基金項目:國家重大專項資助項目(2012ZX07101-005)、江蘇省自然科學基金資助項目(BK20140660)、中國藥科大學理學院青年教師科研資助計劃(2013)、中國藥科大學大學生創(chuàng)新訓練計劃資助項目.

史靜，呂錫武，許正文，等.pH和DO作為A2N-IC-SBR工藝實時控制參數(shù)［J］.東南大學學報:自然科學版，2014，44(5):981-988.［doi:10.3969/j.issn.1001 －0505.2014.05.019］