操家順，唐思遠(yuǎn)，李 超1，，周彬宇

(1.河海大學(xué)淺水湖泊綜合治理與資源開(kāi)發(fā)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京 210098;2.河海大學(xué)環(huán)境學(xué)院，江蘇南京210098;3.水文水資源高效利用與工程安全國(guó)家研究中心，江蘇南京 210098)

印染廢水成分復(fù)雜，難降解有機(jī)物含量高，同時(shí)印染過(guò)程中大量含氮染料及助劑的使用，使得廢水中有機(jī)氮含量偏高［1，2］。由于印染廢水屬于難降解廢水，可以用作反硝化碳源的小分子物質(zhì)非常少。同時(shí)《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 4287—2012)的實(shí)施對(duì)出水總氮值提出了更加嚴(yán)格的要求。為此污水廠往往采取外加碳源方式(如甲醇、乙醇、乙酸鈉和葡萄糖等［3］)來(lái)提高總氮的去除率。雖然，外加碳源的投入有助于反硝化的進(jìn)行，但會(huì)增加運(yùn)營(yíng)成本［4］。

厭氧法是一種低成本的廢水處理技術(shù)，包括水解、發(fā)酵、產(chǎn)乙酸及產(chǎn)甲烷四個(gè)階段。目前，對(duì)于難降解廢水的厭氧處理研究主要集中在如何提高甲烷化效率，進(jìn)而在厭氧段充分降解有機(jī)物，對(duì)于水解酸化產(chǎn)揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)的研究較少［5］。VFAs是厭氧生物處理法發(fā)酵末端產(chǎn)物。在發(fā)酵階段，水解階段所產(chǎn)生的小分子化合物在發(fā)酵菌的細(xì)胞內(nèi)轉(zhuǎn)化為更為簡(jiǎn)單的以揮發(fā)性脂肪酸為主的末端產(chǎn)物，并分泌到細(xì)胞外。VFAs是一種有機(jī)酸，主鏈上為一系列碳源，通常包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸以及它們的異構(gòu)體。

VFAs作為碳源可以很好地促進(jìn)污水的脫氮除磷效果，吳一平［6］研究表明，以初沉污泥水解酸化產(chǎn)生的VFAs作為碳源脫氮率較未加碳源的脫氮率增大了1倍，同時(shí)脫氮速率也是常規(guī)外加碳源(甲醇)脫氮速率的 1.33倍，而且碳源分子越小，在缺氧條件下越容易被聚磷菌直接利用［7］。Hong S K等［8］利用連續(xù)攪拌槽反應(yīng)器(CSTR)對(duì)棕櫚油廢水進(jìn)行研究，在進(jìn)水CODCr為88 000 mg/L、HRT為4 d、溫度為30℃的條件下，厭氧出水VFAs最高可達(dá)15 300 mg/L，其中乙酸、丙酸和丁酸含量分別占VFAs總量的51.5%、27.0%和 21.5%。同時(shí)對(duì)牛奶廢水［9，10］、造紙廢水［11］的研究也表明生化性較高的廢水經(jīng)過(guò)水解酸化可以獲得高濃度的VFAs，但是對(duì)于B/C低、水質(zhì)成分復(fù)雜的工業(yè)廢水卻鮮有報(bào)道。

本文主要研究廢水厭氧段水解酸化產(chǎn)VFAs，探明厭氧水解影響因素對(duì)VFAs產(chǎn)生量及組成成分的影響，以期為解決印染廢水處理過(guò)程中脫氮碳源不足、總氮難以削減等問(wèn)題提供理論依據(jù)及實(shí)際工程指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 中試裝置圖

中試裝置和流程如圖1所示。6個(gè)UASB外形尺寸為:Φ1 232 mm×4 000 mm，有效容積為4 m3。2個(gè)A/O外形尺寸為B×L×H=4 000 mm×1 100 mm×2 700 mm，其中缺氧池有效容積為2.3 m3，好氧池有效容積為6.7 m3。UASB接種污泥采用檸檬酸廠顆粒污泥，接種污泥中揮發(fā)性懸浮固體與懸浮固體的質(zhì)量濃度之比為 ρ(VSS)/ρ(SS)=0.60 ～0.80。接種污泥為黑色，粒徑以1～3 mm為主。

圖1 中試裝置示意圖Fig.1 Schematic of Pilot-Plant

1.2 試驗(yàn)水質(zhì)

中試試驗(yàn)的原水取自某印染企業(yè)的廢水調(diào)節(jié)池，分為前處理廢水和染色廢水，前處理廢水主要由退漿、煮練、漂洗產(chǎn)生的廢水組成。染色廢水主要由染料、印花和牛仔布廢水組成。中試進(jìn)水水質(zhì)如表1所示。

表1 進(jìn)水水質(zhì)Tab.1 Quality of Influent

1.3 檢測(cè)指標(biāo)與分析方法

VFAs檢測(cè)采用氣相色譜法。測(cè)定前，樣品的處理方法為:樣品先在5 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min，再用0.45 μm的微孔濾膜進(jìn)行抽濾式過(guò)濾，取1 mL濾液收集在1.5 mL的氣相色譜專用棕色小瓶中，然后往每一小管中加入0.2 mL的50%的甲酸，以確保每一樣品的 pH小于3.0［12］。氣相色譜型號(hào)為安捷倫(GC7890A)。進(jìn)樣口參數(shù):溫度200℃，載氣高純氮?dú)?，不分?柱溫箱初始溫度為80℃，采用程序升溫，以10℃/min升溫至180℃，保持1 min，最終升溫至220℃，保持5 min;檢測(cè)器參數(shù):FID溫度為250℃，空氣流量為400 mL/min，H2流量為30 mL/min，尾吹流量為30 mL/min。

表2 VFAs的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Tab.2 Standard Curve Equation of VFAs

2 結(jié)果與討論

2.1 厭氧HRT對(duì)VFAs的影響

印染廢水CODCr較高，廢水含大量難降解有機(jī)物質(zhì)。同時(shí)印染過(guò)程中含氮染料與印花工藝含氮助劑等的應(yīng)用，使印染廢水中有機(jī)氮的含量上升。對(duì)宜興市某印染廠出水水質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，結(jié)果表明出水的TN含量高達(dá)30～40 mg/L。針對(duì)印染廢水C/N較低，脫氮碳源不足、脫氮效率不高的特點(diǎn)，本研究采用高效UASB反應(yīng)器將廢水進(jìn)行水解酸化，控制UASB反應(yīng)器內(nèi)溫度在35～40℃，上升流速為1 m/h。根據(jù)染色廢水和前處理廢水進(jìn)水水質(zhì)的不同，結(jié)合印染廠現(xiàn)場(chǎng)UASB運(yùn)行結(jié)果，調(diào)節(jié)染色廢水HRT分別為5、10、15和20 h，前處理廢水 HRT分別為20、40、60和80 h。每個(gè)周期運(yùn)行15 d后，取樣檢測(cè)VFAs的濃度及成分。

2.1.1 HRT對(duì)染色廢水厭氧產(chǎn)VFAs量的影響

圖2為HRT對(duì)染色廢水厭氧產(chǎn)VFAs量的影響。由圖2可知，染色廢水在厭氧條件下較容易發(fā)生水解酸化。據(jù)調(diào)查，該印染廠染色廢水主要由染料、印花和牛仔布廢水組成，其中染料廢水約占總?cè)旧珡U水的70%，使用的染料也多為親水性的直接染料。厭氧過(guò)程中，控制 HRT為5、10、15、20 h時(shí)，染色 UASB1#中 VFAs濃度分別為 97.3、229.2、472.1、457.1 mg/L，當(dāng) HRT=15 h 時(shí)，VFAs濃度達(dá)到最大值。根據(jù) Qiu 等［13］及 Hui等［14］的調(diào)查研究，現(xiàn)在很多的污水廠都存在著反硝化碳源不足的問(wèn)題，這一現(xiàn)象在冬天尤為明顯。而印染廢水中總氮含量較高，印花等過(guò)程中使用的偶氮染料，更是增加了脫氮的壓力。而通過(guò)調(diào)節(jié)UASB的HRT控制厭氧段出水的VFAs可以保證小分子碳源在厭氧段不被過(guò)度削減，從而為后續(xù)反硝化脫氮服務(wù)。

圖2 HRT對(duì)染色廢水厭氧產(chǎn)VFAs量的影響Fig.2 Effect of HRT on Generation of VFAs in Dyeing Wastewater Anaerobic Process

HRT對(duì)VFAs的組成成分也有較大的影響。表3為UASB1#中VFAs各組分濃度，由表3可知，當(dāng)HRT為0～15 h時(shí)，乙酸、丙酸和異戊酸濃度增加比較迅速，但正戊酸、異丁酸濃度未發(fā)生很大改變。當(dāng)HRT為15～20 h時(shí)，乙酸和丙酸濃度有所下降，可能是產(chǎn)甲烷菌利用這部分VFAs產(chǎn)生氣體。當(dāng)HRT為15 h時(shí)，乙酸濃度占VFAs濃度的86.5%，較高的乙酸濃度可以保證較快的反硝化速率。Pavan等［15］認(rèn)為在反硝化過(guò)程中，乙酸在形成乙酰輔酶A后可直接被利用，故有較高的反硝化速率。而丙酸先形成丙酰輔酶A，通過(guò)一系列的酶促羧化反應(yīng)和異構(gòu)反應(yīng)，被轉(zhuǎn)化成琥珀酰輔酶A并進(jìn)入TCA循環(huán)繼續(xù)被氧化，因此它用作碳源時(shí)反硝化速率較低。Elefsiniotis等［16］的研究也表明乙酸的反硝化速率是丙酸的兩倍。丙酸雖然反硝化脫氮速率較低，但Chen等［17］研究表明VFAs中丙酸存在，可以提高總磷的去除效率。印染廢水中總磷的含量較低，在實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中往往會(huì)往廢水中添加磷酸二氫鉀。當(dāng)HRT=15 h時(shí)，丙酸濃度占VFAs總量的9.4%，少量的丙酸存在可以促進(jìn)總磷的去除，又不至于因?yàn)榇罅勘岬亩逊e造成反應(yīng)器酸化。

表3 不同HRT下染色廢水VFAs各組分濃度Tab.3 Components of VFAs in Dyeing Wastewater Anaerobic Effluent at Different HRTs

2.1.2 HRT對(duì)前處理廢水厭氧產(chǎn) VFAs濃度的影響

相對(duì)于染色廢水，前處理廢水成分較為復(fù)雜。胚布退漿煮練的過(guò)程中使用了大量的精煉劑、滲透劑、退漿酶等試劑，經(jīng)檢測(cè)該印染廠使用的精煉劑中的CODCr高達(dá)40 g/L，滲透劑中的CODCr也有15 g/L。同時(shí)退漿廢水中還會(huì)含有聚乙烯醇(簡(jiǎn)稱PVA)，PVA是一種生物難降解物質(zhì)，生化性極差，BOD5/COD僅為0.064［18］。本次試驗(yàn)中，前處理廢水在厭氧過(guò)程中保持較長(zhǎng)的HRT。圖3為HRT對(duì)前處理廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響。由圖3可知，當(dāng) HRT達(dá)到60 h時(shí)，VFAs濃度最高可以達(dá)到692.4 mg/L。

表4為前處理UASB1#中VFAs各組分濃度。由表4可知VFAs中乙酸、丙酸依舊占到很大的比重。與染色廢水不同的是，前處理廢水厭氧出水VFAs中乙酸的比重有所下降。HRT為20、40、60和 80 h時(shí)，乙酸/VFAs分別為 59.6%、66.4%、67.0%和67.2%。丁酸及戊酸含量較染色厭氧出水也有升高的趨勢(shì)，根據(jù) Elefsiniotis等［19］的研究發(fā)現(xiàn)厭氧出水VFAs中丁酸的量會(huì)隨著原水中多糖類物質(zhì)含量的增加而增加;同時(shí)在厭氧水解的過(guò)程中，異丁酸可能會(huì)轉(zhuǎn)化為正丁酸。本試驗(yàn)中，當(dāng)HRT達(dá)到60 h時(shí)，正丁酸含量增加到23.6 mg/L，而異丁酸含量在此過(guò)程中幾乎未發(fā)生變化，這可能是因?yàn)橐徊糠之惗∷嵩谒膺^(guò)程中變成了正丁酸。出水戊酸的生成主要依靠stlckland反應(yīng)進(jìn)行，即單氨基酸分子氧化脫氨或是多個(gè)氨基酸分子的氧化還原。對(duì)于碳原子數(shù)超過(guò)4個(gè)的脂肪酸會(huì)通過(guò)β氧化繼續(xù)降解，其中含偶數(shù)個(gè)碳原子的脂肪酸最終產(chǎn)物為乙酸，含奇數(shù)個(gè)碳原子的脂肪酸最終產(chǎn)物為丙酸。

圖3 HRT對(duì)前處理廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響Fig.3 Effect of HRT on Generation of VFAs in Pretreatment Wastewater Anaerobic Process

表4 不同HRT下前處理廢水VFAs各組分濃度Tab.4 Components of VFAs in Pretreatment Wastewater Anaerobic Effluent at Different HRTs

2.2 溫度對(duì)VFAs的影響

溫度對(duì)微生物的種類及代謝活性有較大的影響。本試驗(yàn)考察了夏季(罐內(nèi)溫度為35～37℃)和秋季(罐內(nèi)溫度為20～23℃)的溫度變化對(duì)厭氧水解的影響及對(duì)VFAs濃度及組分的影響。其中染色廢水HRT控制為15 h，前處理廢水HRT控制為60 h，每3天取樣檢測(cè) VFAs含量，運(yùn)行40 d后對(duì)VFAs的組分進(jìn)行檢測(cè)。

2.2.1 溫度對(duì)染色廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響

污水處理廠在秋冬季節(jié)，溫度下降，厭氧段也很難保證在中溫階段。本試驗(yàn)對(duì)染色廢水在夏季(罐內(nèi)溫度為35～37℃)和秋季(罐內(nèi)溫度為20～23℃)的厭氧效果進(jìn)行了比較。考察溫度對(duì)VFAs的影響，可以利用阿侖尼烏斯方程。

其中r——速率常數(shù);

A ——頻率分子;

Ea——活化能;

R——摩爾氣體常數(shù);

T ——溫度。

其中r可以通過(guò)VFAs和氣體產(chǎn)生量表示，即

圖4為溫度對(duì)染色廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響。由圖4可知，UASB反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在35～37℃時(shí)更易于VFAs的產(chǎn)生，產(chǎn)生量為20～23℃時(shí)的兩倍，速率常速r較大。由圖4亦可知，UASB在秋季運(yùn)行時(shí)，出水的VFAs的波動(dòng)較大，其中第4 d VFAs濃度為110.1 mg/L，第22 d時(shí)VFAs的濃度卻高達(dá)401.2 mg/L。

表5為不同溫度下染色廢水VFAs各組分濃度，由表5可知，溫度對(duì)VFAs組分變化影響較小。以乙酸和丙酸為例，在35～37℃時(shí)，UASB反應(yīng)器出水乙酸和丙酸濃度分別占VFAs的86.5%和9.3%。當(dāng)反應(yīng)器溫度降為20～23℃時(shí)，出水乙酸、丙酸所占比例分別為83.2%和11.2%。由此可見(jiàn)當(dāng)溫度變化時(shí)，雖然VFAs濃度會(huì)有所改變，但是組分所占比重并沒(méi)有因此發(fā)生很大的改變，這與 Yu［20］和Sparling［21］的結(jié)論相似，可能的解釋是溫度的改變對(duì)厭氧顆粒污泥中的菌種組分并沒(méi)有太大的影響。

圖4 溫度對(duì)染色廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響Fig.4 Effect of Temperature on Generation of VFAs in Dyeing Wastewater Anaerobic Process

表5 不同溫度下染色廢水VFAs各組分濃度Tab.5 Components of VFAs in Dyeing Wastewater Anaerobic Effluent at Different Temperature

2.2.2 溫度對(duì)前處理廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響

圖5為溫度對(duì)前處理廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響，表6為不同溫度下前處理廢水VFAs各組分濃度。由圖5可知，前處理廢水在秋季運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)了VFAs濃度大幅升高的現(xiàn)象，觀察VFAs的組分:出現(xiàn)了丙酸大量的堆積。由圖5和表6可知，在UASB反應(yīng)器運(yùn)行到31～40 d時(shí)，出水VFAs的濃度超過(guò)了1 000 mg/L，其中第40 d時(shí)，VFAs濃度達(dá)到1 223.0 mg/L，丙酸的濃度占VFAs總濃度的比重由之前的23.9%上升到41.2%，出水的pH也降至5.6，并出現(xiàn)了帶泥現(xiàn)象。

圖5 溫度對(duì)前處理廢水厭氧產(chǎn)VFAs的影響Fig.5 Effect of Temperature on Generation of VFAs in Pretreatment Wastewater Anaerobic Process

對(duì)VFAs的濃度和組分的檢測(cè)可適時(shí)反映厭氧反應(yīng)器運(yùn)行的好壞及穩(wěn)定性，因?yàn)閂FAs的變化要比環(huán)境因子pH、ORP等因子的變化提前出現(xiàn)1～2 d。Hill等［22］指出通常利用乙酸和丙酸的量來(lái)衡量厭氧反應(yīng)器的穩(wěn)定性，其中乙酸的量不應(yīng)該大于800 mg/L，或是丙酸與乙酸濃度的比值不應(yīng)該大于1.4。Malina 等［23］則認(rèn)為厭氧反應(yīng)器中 VFAs的含量小于1 500 mg/L。對(duì)于含有復(fù)雜有機(jī)物的化工廢水，當(dāng)溫度出現(xiàn)波動(dòng)、水質(zhì)變化時(shí)，反應(yīng)器出現(xiàn)酸化的概率更大。所以在工業(yè)廢水厭氧水解酸化產(chǎn)VFAs的過(guò)程中，要密切注意反應(yīng)器中VFAs濃度及組分的變化，出現(xiàn)反應(yīng)器酸化的跡象要及時(shí)進(jìn)行調(diào)整。

表6 不同溫度下前處理廢水VFAs各組分濃度Tab.6 Components of VFAs in Pretreatment Wastewater Anaerobic Effluent at Different Temperature

2.3 VFAs對(duì)總氮去除率的影響

在中溫厭氧的條件下，兩股廢水經(jīng)厭氧預(yù)處理后混合進(jìn)入A/O系統(tǒng)，考察進(jìn)水VFAs濃度對(duì)總氮去除率的影響。其中A/O系統(tǒng)運(yùn)行參數(shù)如表7所示。系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行1個(gè)月后，每隔3 d對(duì)A/O系統(tǒng)進(jìn)水VFAs濃度、總氮值及出水的總氮值進(jìn)行檢測(cè)。

表7 A/O系統(tǒng)運(yùn)行參數(shù)Tab.7 Operating Parameters of A/O Process

在反硝化系統(tǒng)中，VFAs可作為硝酸鹽還原的氫供體。當(dāng)VFAs作為碳源反硝化脫氮時(shí)，方程式表示為(由于厭氧出水VFAs中乙酸含量較高，特以乙酸為例)如下:

由式(3)可知，需要1.07 mg CH3COO--C才能還原1 mg NO-3-N?？紤]到細(xì)胞同化及脫氧作用，則乙酸總消耗為:

其中ρNO3——進(jìn)水中硝酸鹽含量;

ρO2——溶氧量;

CNO3——污泥產(chǎn)率。

通過(guò)對(duì)UASB參數(shù)的調(diào)整，控制前處理和染色廢水HRT分別為60和15 h，兩股廢水混合后進(jìn)入A/O系統(tǒng)，VFAs濃度約為550 mg/L，VFAs/TN保持在7左右。在缺氧段停留 11.5 h，好氧段停留33.5 h后，出水的總氮值在 11.0 ～15.2 mg/L，平均脫氮率為78.2%，滿足《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 4287—2012)中要求的TN小于30 mg/L的水污染排放限值。

3 結(jié)論

(1)可以通過(guò)對(duì)UASB的運(yùn)行參數(shù)調(diào)整來(lái)調(diào)控印染廢水厭氧出水的VFAs，為后續(xù)反硝化單元提供優(yōu)質(zhì)的碳源，最終實(shí)現(xiàn)低品質(zhì)碳源高效水解及反硝化耦合的高效脫氮技術(shù)。

(2)HRT對(duì)印染廢水厭氧水解過(guò)程中VFAs的產(chǎn)生量及組成成分有較大影響。染色廢水和前處理廢水最佳的HRT分別為15和60 h，厭氧出水VFAs濃度可達(dá)到472.1及692.4 mg/L，組成成分中乙酸/VFAs分別為86.5%和67.0%。

(3)溫度的改變會(huì)引起厭氧水解產(chǎn)VFAs濃度的變化。對(duì)于染色廢水，UASB反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在35～37℃時(shí)更易于VFAs的產(chǎn)生，產(chǎn)生量約為20～23℃時(shí)的兩倍;前處理UASB在20～23℃條件下運(yùn)行時(shí)，厭氧出水VFAs濃度達(dá)到1 223.0 mg/L，丙酸的濃度占到了VFAs濃度的41.2%，出現(xiàn)了酸化跡象。

(4)對(duì)于印染廢水，A/O系統(tǒng)進(jìn)水的VFAs/TN值保持在6.5左右時(shí)較為合理，反映出水總氮值小于15 mg/L，去除率超過(guò)75%，滿足《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 4287—2012)規(guī)定的對(duì)總氮排放限值。

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