云南省紅河州食品藥品檢驗(yàn)所，云南 蒙自 661100

天麻素片溶出度測(cè)定方法研究

梁萍

云南省紅河州食品藥品檢驗(yàn)所，云南 蒙自 661100

目的建立天麻素片的溶出度測(cè)定方法。方法采用紫外分光光度法測(cè)定天麻素片的溶出度。以水為溶劑，用溶出度測(cè)定法第一法，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min，采用樣品自身對(duì)照，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。結(jié)果天麻素線性關(guān)系較好(r=0.9999)。結(jié)論該法靈敏、可靠、快速、簡(jiǎn)便，可用于天麻素片的溶出度測(cè)定。

天麻素片；溶出度；紫外分光光度法

溶出度是活性成分從片劑、膠囊劑等制劑在規(guī)定條件下溶出的速率和程度，是口服固體制劑質(zhì)量的一個(gè)指標(biāo)，是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中崩解和溶出的體外簡(jiǎn)易試驗(yàn)方法。天麻素片在《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》化學(xué)藥品第十六冊(cè)中采用的是崩解時(shí)限檢查法，為更好的控制藥品質(zhì)量，筆者采用紫外分光光度法建立了天麻素片的溶出度測(cè)定法。

1 儀器和試藥

RCZ-8M智能溶出試驗(yàn)儀(天津大學(xué)無(wú)線電廠)；TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)。天麻素片(5批市售品)；水為純化水。

2 方法與結(jié)果

2.1 對(duì)照溶液的制備 取樣品(批號(hào)：13IG)1片，置1000ml燒杯中加適量水溶解，超聲處理20min，加水至800ml，作為自身對(duì)照溶液[1](溶出量以100%計(jì))。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.2.1 線性關(guān)系考察 精密量取對(duì)照溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，混勻，照紫外分光光度法測(cè)定，在220nm波長(zhǎng)[2]處測(cè)定吸光度，記錄吸收值，以溶出量的百分含量為x軸，吸收值為y軸，進(jìn)行回歸分析，得回歸方程：Y=0.01094x+0.00210，r=0.9999(n=6)。結(jié)果表明對(duì)照溶液在0.0～100.0%的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好[3]。

2.2.2 溶出方法的選擇 分別取天麻素片(批號(hào)：13IG)6片，分為二份，按溶出度測(cè)定法的第一法和第二法操作，在相同條件下(以水為溶劑，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min)進(jìn)行溶出量比較，結(jié)果轉(zhuǎn)籃法溶出速率快于漿法，前者在35min時(shí)糖衣溶解，片芯大部分溶解，而后者在35min糖衣溶解，片芯少部分溶解，故選用轉(zhuǎn)籃法。

2.2.3 轉(zhuǎn)速的選擇 取天麻素片(批號(hào)：13IG)6片，分為兩份，按溶出度測(cè)定法(轉(zhuǎn)籃法)測(cè)定，以水800ml為溶出介質(zhì)，測(cè)定溫度為37℃，分別以50轉(zhuǎn)/min、100轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行溶出度試驗(yàn)。結(jié)果在溶出時(shí)間同樣為35分鐘的情況下，從“2.2.1”項(xiàng)下的溶出量校正曲線讀出溶出量值，50轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速的溶出量分別為：72.1%、78.2%、75.5%平均溶出量為75.3%；100轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)速的溶出量為98.3%、95.6%、98.2%，平均溶出量為97.4%。故本次實(shí)驗(yàn)將轉(zhuǎn)速定為50轉(zhuǎn)/min。

2.2.4 累積溶出量試驗(yàn)：取天麻素片(批號(hào)：13IG)6片，按溶出度測(cè)定法(轉(zhuǎn)籃法)，轉(zhuǎn)速調(diào)整為50轉(zhuǎn)/min，溶出介質(zhì)為800ml，待其穩(wěn)定后測(cè)定，于0、25、30、35、40、45、50min時(shí)取樣10ml，并同時(shí)補(bǔ)充相同溫度，相同體積的溶劑，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液4ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，照紫外分光光度法，在220nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，根據(jù)溶出量校正曲線讀出不同時(shí)間的溶出量值，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 天麻素片的累積溶出量(50轉(zhuǎn)/min)

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，樣品在35min時(shí)，樣品的溶出量已超過(guò)70%，故將取樣時(shí)間定為35min。

2.3 樣品溶出度測(cè)定 取天麻素片6片，以水800ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min，依法操作(轉(zhuǎn)籃法)，35min時(shí)取溶液10ml，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液4ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同時(shí)按“2.1”及“2.2.1”項(xiàng)下制備對(duì)照溶液、線性回歸測(cè)定對(duì)照溶液，取對(duì)照溶液及供試品溶液照紫外分光光度法，在220nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，從溶出量校正曲線讀出溶出量值，共測(cè)定同一個(gè)廠家的5批樣品，結(jié)果溶出量均在70%以上。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品的測(cè)定結(jié)果

3 討論

本法測(cè)定采用自身對(duì)照，不需要對(duì)照品，故節(jié)約成本，適用范圍廣。本法準(zhǔn)確，簡(jiǎn)便易行。5批樣品的溶出度測(cè)定結(jié)果表明，溶出含量基本穩(wěn)定，故本方法可作為質(zhì)量控制的一種手段。

[1] 中國(guó)藥品生物制品檢定所．中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范[M]．北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2005：251-254．

[2] 國(guó)家藥典委員會(huì)．國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)(第十六冊(cè))[S]．208

[3] 谷俊峰．復(fù)方南板藍(lán)根片的溶出度測(cè)定[J]．中國(guó)藥師．2009，12(5)：680．

[4] 國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M]．北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010．

StudyonthedeterminationofsoludilityGastrodinTablets

LIANG Ping

HongHe Prefeture institute for food and drug control,Mengzi 661100,China

ObjectiveTo establish Gastrodin Tablets stripping method for the determination of degree.Methodwas determined by UV spectrophotometry Gastrodin Tablets dissolving degree.with water as the solvent , the stripping method the first method for the determination of degree.speed of 50 rev/min , the sample control ,the detection wavelength was 220nm.ResultGastrodin good linearrelationship(r=0.9999) .ConclusionThis method sensitive, reliable, fast,simple ,can beused for Gastrodin Tablets solubility determination.

Gastrodin Tablets；solubility；UV spectrophotometry

R284.1

A

1007-8517(2014)14-0005-02

2014.05.20)