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        固相微萃取—?dú)庀嗌V法快速檢測庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量

        2014-09-02 11:49:09王建梅錢宗耀周曉龍等
        江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年7期
        關(guān)鍵詞:固相微萃取有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜

        王建梅 錢宗耀 周曉龍等

        摘要:通過對固相微萃取(SPME)條件進(jìn)行優(yōu)化,建立庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,使用頂空-固相微萃取技術(shù)提取目標(biāo)物,采用氣相色譜儀檢測香梨中9種有機(jī)磷農(nóng)藥。結(jié)果表明,在0.05~1.0 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99,樣品加標(biāo)回收率為71.8%~93.5%,RSD為2.14%~5.83%。與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法相比,該方法具有快速、無溶劑萃取、簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)新較好的特點(diǎn),可作為庫爾勒香梨中農(nóng)藥殘留快速檢測的分析方法。

        關(guān)鍵詞:固相微萃??;有機(jī)磷農(nóng)藥;殘留量;氣相色譜;庫爾勒香梨;多殘留快速檢測

        中圖分類號: S481+.8;TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號:1002-1302(2014)07-0294-02

        收稿日期:2013-09-22

        基金項(xiàng)目:新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年優(yōu)秀科技人才基金(編號:xjnky-2012-019)。

        作者簡介:王建梅(1961—),女,新疆烏魯木齊人,高級實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)藥殘留檢測研究。E-mail:wangjianmei@sina.com。

        通信作者:錢宗耀,實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)藥殘留的色譜分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及風(fēng)險評估研究。E-mail:qianzongyao@aliyun.com。庫爾勒香梨是我國著名的梨品種,屬薔薇科、梨屬中的白梨,已有1 500多年的栽培歷史,原產(chǎn)地為新疆庫爾勒地區(qū),目前栽培面積仍在不斷擴(kuò)大[1]。該品種結(jié)果早、品質(zhì)優(yōu),是新疆的名特水果之一,產(chǎn)品銷售世界各地,已成為新疆地區(qū)支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前,庫爾勒香梨主要病蟲害有中國梨喀木虱、橄欖片盾、香梨莖蜂、香梨優(yōu)斑螟、黃化病和腐爛病等[2-3],在種植過程中雖然控制了農(nóng)藥的使用,但對農(nóng)藥殘留量仍然是檢測工作者一直研究的任務(wù)。固相微萃?。⊿PME)技術(shù)是20世紀(jì)90年代初發(fā)明的一種高效、快捷的樣品前處理技術(shù),克服了傳統(tǒng)樣品前處理消耗大量溶劑、操作復(fù)雜等缺點(diǎn),具有萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的優(yōu)點(diǎn)。近幾年,隨著固相微萃取頭材質(zhì)的不斷改進(jìn)與發(fā)展[4],已逐漸開始應(yīng)用于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品前處理。本研究通過優(yōu)化固相微萃取的試驗(yàn)條件,對庫爾勒香梨中添加的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行萃取,采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留量,建立了9種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留快速檢測方法。

        1材料與方法

        1.1儀器、試劑與材料

        氣相色譜儀(賽默飛世爾科技,Trace2000);分析天平(梅特勒-托利多);勻漿機(jī)(IKA儀科);固相微萃取裝置(美國Supelco公司)、聚二甲基硅氧烷萃取頭(SPME-S-01 PDMS,上海新拓儀器公司)。

        9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷(其濃度均為1 000 μg/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心)。

        試驗(yàn)材料:庫爾勒香梨種植基地的庫爾勒香梨。

        1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        準(zhǔn)確配制9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液,吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,混合,稀釋至質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3試驗(yàn)方法

        1.3.1樣品前處理將庫爾勒香梨2 kg先切成塊后等份取出代表部分,在食物破碎機(jī)中攪碎至漿狀。根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)確稱取樣品,加入已知量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn),均勻混合后備用。

        1.3.2SPME萃取和GC進(jìn)樣準(zhǔn)確稱取5 g 樣品置于加蓋容量瓶(10 mL)中,將容量瓶放在溫控裝置上,按操作要求將萃取頭插入容量瓶推出且置于樣品液面上方,準(zhǔn)確控溫在一定時間后按要求取出萃取頭。迅速插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口并推出萃取頭,熱解析一定時間后啟動色譜儀進(jìn)樣程序。取出萃取頭按上述方法進(jìn)行再次萃取分析,備用。

        1.4儀器條件

        色譜柱:VF-1701(30 m×0.25 mm×0.5 μm);載氣為99.99%氮?dú)?;流?.0 mL/min;初始狀態(tài)不分流;進(jìn)樣口溫度250 ℃;程序升溫:60 ℃保持1 min,以15 ℃/min升溫至240 ℃并保持 4min。

        2結(jié)果與分析

        2.1萃取條件的優(yōu)化

        2.1.1萃取方式的選擇固相微萃取可分為直接法(DI-SPME)和頂空法(HS-SPME),由于庫爾勒香梨樣品為漿狀待測物,會影響萃取頭的使用效率,所以本試驗(yàn)選擇頂空萃取法進(jìn)行測試。

        2.1.2萃取溫度本試驗(yàn)選用40、50、60、70 ℃等4個水平來研究萃取溫度對萃取效果的影響,9種農(nóng)藥的響應(yīng)隨著萃取溫度的升高而增加。在60~70 ℃時變化趨緩,該溫度下農(nóng)藥濃度穩(wěn)定且不會分解,最佳萃取溫度宜選擇60 ℃(圖1)。

        2.1.3萃取時間固相微萃取頭達(dá)到平衡的時間取決于待測農(nóng)藥的濃度和萃取頭對農(nóng)藥的靈敏度,隨著萃取時間的延長,萃取率逐漸升高。試驗(yàn)所選擇的萃取時間應(yīng)考慮到萃取濃度和試驗(yàn)效率的最佳結(jié)合,所以本試驗(yàn)選用5、10、20、30、40 min 等5個時間水平來研究,9種有機(jī)磷農(nóng)藥隨著萃取時間的延長,峰面積增加。萃取20 min既可以達(dá)到較好的萃取效果,又可以實(shí)現(xiàn)儀器檢測的連續(xù)性(圖2)。

        2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

        在優(yōu)化的萃取條件下,測定0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L等5種不同濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,每種濃度進(jìn)樣3次。在此線性范圍內(nèi),以濃度與平均峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線,變異系數(shù)在1.05%~4.25%之間,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3,9種有機(jī)磷農(nóng)藥色譜圖見圖4,9種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程及參數(shù)見表1。

        參考文獻(xiàn):

        [1]高啟明,李疆,李陽. 庫爾勒香梨研究進(jìn)展[J]. 經(jīng)濟(jì)林研究,2005,23(1):79-82.

        [2]郭鐵群. 庫爾勒香梨病蟲害發(fā)生趨勢及綜合治理研究[J]. 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué),2002,39(1):27-30.

        [3]鄧慧君,南更明. 庫爾勒香梨主要病蟲害及其防治技術(shù)[J]. 中國果樹,2001(5):37-40.

        [4]夏陽,劉俊亭. 固相微萃取法(SPME)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)藥,2002,41(3):15-16.endprint

        摘要:通過對固相微萃取(SPME)條件進(jìn)行優(yōu)化,建立庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,使用頂空-固相微萃取技術(shù)提取目標(biāo)物,采用氣相色譜儀檢測香梨中9種有機(jī)磷農(nóng)藥。結(jié)果表明,在0.05~1.0 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99,樣品加標(biāo)回收率為71.8%~93.5%,RSD為2.14%~5.83%。與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法相比,該方法具有快速、無溶劑萃取、簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)新較好的特點(diǎn),可作為庫爾勒香梨中農(nóng)藥殘留快速檢測的分析方法。

        關(guān)鍵詞:固相微萃??;有機(jī)磷農(nóng)藥;殘留量;氣相色譜;庫爾勒香梨;多殘留快速檢測

        中圖分類號: S481+.8;TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號:1002-1302(2014)07-0294-02

        收稿日期:2013-09-22

        基金項(xiàng)目:新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年優(yōu)秀科技人才基金(編號:xjnky-2012-019)。

        作者簡介:王建梅(1961—),女,新疆烏魯木齊人,高級實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)藥殘留檢測研究。E-mail:wangjianmei@sina.com。

        通信作者:錢宗耀,實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)藥殘留的色譜分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及風(fēng)險評估研究。E-mail:qianzongyao@aliyun.com。庫爾勒香梨是我國著名的梨品種,屬薔薇科、梨屬中的白梨,已有1 500多年的栽培歷史,原產(chǎn)地為新疆庫爾勒地區(qū),目前栽培面積仍在不斷擴(kuò)大[1]。該品種結(jié)果早、品質(zhì)優(yōu),是新疆的名特水果之一,產(chǎn)品銷售世界各地,已成為新疆地區(qū)支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前,庫爾勒香梨主要病蟲害有中國梨喀木虱、橄欖片盾、香梨莖蜂、香梨優(yōu)斑螟、黃化病和腐爛病等[2-3],在種植過程中雖然控制了農(nóng)藥的使用,但對農(nóng)藥殘留量仍然是檢測工作者一直研究的任務(wù)。固相微萃取(SPME)技術(shù)是20世紀(jì)90年代初發(fā)明的一種高效、快捷的樣品前處理技術(shù),克服了傳統(tǒng)樣品前處理消耗大量溶劑、操作復(fù)雜等缺點(diǎn),具有萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的優(yōu)點(diǎn)。近幾年,隨著固相微萃取頭材質(zhì)的不斷改進(jìn)與發(fā)展[4],已逐漸開始應(yīng)用于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品前處理。本研究通過優(yōu)化固相微萃取的試驗(yàn)條件,對庫爾勒香梨中添加的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行萃取,采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留量,建立了9種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留快速檢測方法。

        1材料與方法

        1.1儀器、試劑與材料

        氣相色譜儀(賽默飛世爾科技,Trace2000);分析天平(梅特勒-托利多);勻漿機(jī)(IKA儀科);固相微萃取裝置(美國Supelco公司)、聚二甲基硅氧烷萃取頭(SPME-S-01 PDMS,上海新拓儀器公司)。

        9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷(其濃度均為1 000 μg/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心)。

        試驗(yàn)材料:庫爾勒香梨種植基地的庫爾勒香梨。

        1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        準(zhǔn)確配制9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液,吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,混合,稀釋至質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3試驗(yàn)方法

        1.3.1樣品前處理將庫爾勒香梨2 kg先切成塊后等份取出代表部分,在食物破碎機(jī)中攪碎至漿狀。根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)確稱取樣品,加入已知量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn),均勻混合后備用。

        1.3.2SPME萃取和GC進(jìn)樣準(zhǔn)確稱取5 g 樣品置于加蓋容量瓶(10 mL)中,將容量瓶放在溫控裝置上,按操作要求將萃取頭插入容量瓶推出且置于樣品液面上方,準(zhǔn)確控溫在一定時間后按要求取出萃取頭。迅速插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口并推出萃取頭,熱解析一定時間后啟動色譜儀進(jìn)樣程序。取出萃取頭按上述方法進(jìn)行再次萃取分析,備用。

        1.4儀器條件

        色譜柱:VF-1701(30 m×0.25 mm×0.5 μm);載氣為99.99%氮?dú)?;流?.0 mL/min;初始狀態(tài)不分流;進(jìn)樣口溫度250 ℃;程序升溫:60 ℃保持1 min,以15 ℃/min升溫至240 ℃并保持 4min。

        2結(jié)果與分析

        2.1萃取條件的優(yōu)化

        2.1.1萃取方式的選擇固相微萃取可分為直接法(DI-SPME)和頂空法(HS-SPME),由于庫爾勒香梨樣品為漿狀待測物,會影響萃取頭的使用效率,所以本試驗(yàn)選擇頂空萃取法進(jìn)行測試。

        2.1.2萃取溫度本試驗(yàn)選用40、50、60、70 ℃等4個水平來研究萃取溫度對萃取效果的影響,9種農(nóng)藥的響應(yīng)隨著萃取溫度的升高而增加。在60~70 ℃時變化趨緩,該溫度下農(nóng)藥濃度穩(wěn)定且不會分解,最佳萃取溫度宜選擇60 ℃(圖1)。

        2.1.3萃取時間固相微萃取頭達(dá)到平衡的時間取決于待測農(nóng)藥的濃度和萃取頭對農(nóng)藥的靈敏度,隨著萃取時間的延長,萃取率逐漸升高。試驗(yàn)所選擇的萃取時間應(yīng)考慮到萃取濃度和試驗(yàn)效率的最佳結(jié)合,所以本試驗(yàn)選用5、10、20、30、40 min 等5個時間水平來研究,9種有機(jī)磷農(nóng)藥隨著萃取時間的延長,峰面積增加。萃取20 min既可以達(dá)到較好的萃取效果,又可以實(shí)現(xiàn)儀器檢測的連續(xù)性(圖2)。

        2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

        在優(yōu)化的萃取條件下,測定0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L等5種不同濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,每種濃度進(jìn)樣3次。在此線性范圍內(nèi),以濃度與平均峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線,變異系數(shù)在1.05%~4.25%之間,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3,9種有機(jī)磷農(nóng)藥色譜圖見圖4,9種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程及參數(shù)見表1。

        參考文獻(xiàn):

        [1]高啟明,李疆,李陽. 庫爾勒香梨研究進(jìn)展[J]. 經(jīng)濟(jì)林研究,2005,23(1):79-82.

        [2]郭鐵群. 庫爾勒香梨病蟲害發(fā)生趨勢及綜合治理研究[J]. 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué),2002,39(1):27-30.

        [3]鄧慧君,南更明. 庫爾勒香梨主要病蟲害及其防治技術(shù)[J]. 中國果樹,2001(5):37-40.

        [4]夏陽,劉俊亭. 固相微萃取法(SPME)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)藥,2002,41(3):15-16.endprint

        摘要:通過對固相微萃?。⊿PME)條件進(jìn)行優(yōu)化,建立庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,使用頂空-固相微萃取技術(shù)提取目標(biāo)物,采用氣相色譜儀檢測香梨中9種有機(jī)磷農(nóng)藥。結(jié)果表明,在0.05~1.0 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99,樣品加標(biāo)回收率為71.8%~93.5%,RSD為2.14%~5.83%。與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法相比,該方法具有快速、無溶劑萃取、簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)新較好的特點(diǎn),可作為庫爾勒香梨中農(nóng)藥殘留快速檢測的分析方法。

        關(guān)鍵詞:固相微萃?。挥袡C(jī)磷農(nóng)藥;殘留量;氣相色譜;庫爾勒香梨;多殘留快速檢測

        中圖分類號: S481+.8;TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號:1002-1302(2014)07-0294-02

        收稿日期:2013-09-22

        基金項(xiàng)目:新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年優(yōu)秀科技人才基金(編號:xjnky-2012-019)。

        作者簡介:王建梅(1961—),女,新疆烏魯木齊人,高級實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)藥殘留檢測研究。E-mail:wangjianmei@sina.com。

        通信作者:錢宗耀,實(shí)驗(yàn)師,從事農(nóng)藥殘留的色譜分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及風(fēng)險評估研究。E-mail:qianzongyao@aliyun.com。庫爾勒香梨是我國著名的梨品種,屬薔薇科、梨屬中的白梨,已有1 500多年的栽培歷史,原產(chǎn)地為新疆庫爾勒地區(qū),目前栽培面積仍在不斷擴(kuò)大[1]。該品種結(jié)果早、品質(zhì)優(yōu),是新疆的名特水果之一,產(chǎn)品銷售世界各地,已成為新疆地區(qū)支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前,庫爾勒香梨主要病蟲害有中國梨喀木虱、橄欖片盾、香梨莖蜂、香梨優(yōu)斑螟、黃化病和腐爛病等[2-3],在種植過程中雖然控制了農(nóng)藥的使用,但對農(nóng)藥殘留量仍然是檢測工作者一直研究的任務(wù)。固相微萃取(SPME)技術(shù)是20世紀(jì)90年代初發(fā)明的一種高效、快捷的樣品前處理技術(shù),克服了傳統(tǒng)樣品前處理消耗大量溶劑、操作復(fù)雜等缺點(diǎn),具有萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的優(yōu)點(diǎn)。近幾年,隨著固相微萃取頭材質(zhì)的不斷改進(jìn)與發(fā)展[4],已逐漸開始應(yīng)用于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品前處理。本研究通過優(yōu)化固相微萃取的試驗(yàn)條件,對庫爾勒香梨中添加的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行萃取,采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留量,建立了9種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留快速檢測方法。

        1材料與方法

        1.1儀器、試劑與材料

        氣相色譜儀(賽默飛世爾科技,Trace2000);分析天平(梅特勒-托利多);勻漿機(jī)(IKA儀科);固相微萃取裝置(美國Supelco公司)、聚二甲基硅氧烷萃取頭(SPME-S-01 PDMS,上海新拓儀器公司)。

        9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷(其濃度均為1 000 μg/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心)。

        試驗(yàn)材料:庫爾勒香梨種植基地的庫爾勒香梨。

        1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        準(zhǔn)確配制9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液,吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,混合,稀釋至質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3試驗(yàn)方法

        1.3.1樣品前處理將庫爾勒香梨2 kg先切成塊后等份取出代表部分,在食物破碎機(jī)中攪碎至漿狀。根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)確稱取樣品,加入已知量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn),均勻混合后備用。

        1.3.2SPME萃取和GC進(jìn)樣準(zhǔn)確稱取5 g 樣品置于加蓋容量瓶(10 mL)中,將容量瓶放在溫控裝置上,按操作要求將萃取頭插入容量瓶推出且置于樣品液面上方,準(zhǔn)確控溫在一定時間后按要求取出萃取頭。迅速插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口并推出萃取頭,熱解析一定時間后啟動色譜儀進(jìn)樣程序。取出萃取頭按上述方法進(jìn)行再次萃取分析,備用。

        1.4儀器條件

        色譜柱:VF-1701(30 m×0.25 mm×0.5 μm);載氣為99.99%氮?dú)?;流?.0 mL/min;初始狀態(tài)不分流;進(jìn)樣口溫度250 ℃;程序升溫:60 ℃保持1 min,以15 ℃/min升溫至240 ℃并保持 4min。

        2結(jié)果與分析

        2.1萃取條件的優(yōu)化

        2.1.1萃取方式的選擇固相微萃取可分為直接法(DI-SPME)和頂空法(HS-SPME),由于庫爾勒香梨樣品為漿狀待測物,會影響萃取頭的使用效率,所以本試驗(yàn)選擇頂空萃取法進(jìn)行測試。

        2.1.2萃取溫度本試驗(yàn)選用40、50、60、70 ℃等4個水平來研究萃取溫度對萃取效果的影響,9種農(nóng)藥的響應(yīng)隨著萃取溫度的升高而增加。在60~70 ℃時變化趨緩,該溫度下農(nóng)藥濃度穩(wěn)定且不會分解,最佳萃取溫度宜選擇60 ℃(圖1)。

        2.1.3萃取時間固相微萃取頭達(dá)到平衡的時間取決于待測農(nóng)藥的濃度和萃取頭對農(nóng)藥的靈敏度,隨著萃取時間的延長,萃取率逐漸升高。試驗(yàn)所選擇的萃取時間應(yīng)考慮到萃取濃度和試驗(yàn)效率的最佳結(jié)合,所以本試驗(yàn)選用5、10、20、30、40 min 等5個時間水平來研究,9種有機(jī)磷農(nóng)藥隨著萃取時間的延長,峰面積增加。萃取20 min既可以達(dá)到較好的萃取效果,又可以實(shí)現(xiàn)儀器檢測的連續(xù)性(圖2)。

        2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

        在優(yōu)化的萃取條件下,測定0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L等5種不同濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,每種濃度進(jìn)樣3次。在此線性范圍內(nèi),以濃度與平均峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線,變異系數(shù)在1.05%~4.25%之間,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3,9種有機(jī)磷農(nóng)藥色譜圖見圖4,9種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程及參數(shù)見表1。

        參考文獻(xiàn):

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        [4]夏陽,劉俊亭. 固相微萃取法(SPME)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)藥,2002,41(3):15-16.endprint

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