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(鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院，河南 鄭州 450001)

中、低溫煤焦油加氫技術(shù)進(jìn)展

任明丹，張端峰，李濤，任保增

(鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院，河南 鄭州 450001)

概述了我國中、低溫煤焦油的性質(zhì)及加氫工藝，對(duì)中、低溫煤焦油通過加氫制取汽、柴油的技術(shù)路線及存在問題進(jìn)行了分析，并對(duì)幾種主要的中低溫煤焦油加氫技術(shù)進(jìn)行了對(duì)比分析。最后對(duì)中低溫煤焦油加氫技術(shù)提出了幾點(diǎn)發(fā)展建議，以期為我國煤焦油加氫技術(shù)的發(fā)展提供參考。

中低溫煤焦油；加氫技術(shù)；對(duì)比分析

隨著世界經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展，對(duì)石油的需求越來越大，石油資源日趨緊張，石油危機(jī)已成為世界各國關(guān)注的重點(diǎn)[1-2]。鑒于我國的能源構(gòu)成中煤炭占75%以上，因而以煤焦油為原料制取石油替代品是緩解矛盾的途徑之一。

煤焦油是煤在熱解過程中產(chǎn)生的液體產(chǎn)品[3]，按熱解溫度不同可分為低溫煤焦油、中溫煤焦油和高溫煤焦油。中、低溫煤焦油是煤氣化生產(chǎn)半焦(蘭炭)以及低階煤加工改質(zhì)過程中的副產(chǎn)品。我國擁有相對(duì)豐富的煤炭資源和大批焦化企業(yè)，副產(chǎn)大量煤焦油[4]。目前，我國中、低溫煤焦油的年產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到600萬t以上，多分布于陜、蒙、寧、晉4省交界區(qū)域。雖然我國中、低溫煤焦油總量可觀，但由于單個(gè)企業(yè)煤焦油的產(chǎn)量較低，并且生產(chǎn)煤焦油的企業(yè)在地域上分散，大部分煤焦油作為重質(zhì)燃料油和低端產(chǎn)品使用，造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染[5-6]。中、低溫煤焦油含有較多的脂肪烴和環(huán)烷烴，而芳烴含量較少，通過開發(fā)加氫等適宜的加工工藝，以煤焦油為原料生產(chǎn)清潔燃料油產(chǎn)品[7]，既可以“變廢為寶”，高效利用煤炭資源，又可以有效補(bǔ)充石油資源的不足，解決長期以來困擾我國焦化行業(yè)資源綜合利用低、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題[8]，具有良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益。為此，本文主要就中、低溫煤焦油加氫技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用進(jìn)行了研討。

1 中、低溫煤焦油性質(zhì)

低溫煤焦油來源于低變質(zhì)程度煤為原料的煤氣發(fā)生爐及用于生產(chǎn)半焦、褐煤干燥等生產(chǎn)中干餾溫度的低溫段，即450～650 ℃，是煤炭一次熱解的產(chǎn)物。低溫煤焦油是一種褐色液體，密度小、黏度大，具有特殊氣味。在350 ℃時(shí)蒸出率為50%，初餾點(diǎn)高，輕質(zhì)餾分少。中溫煤焦油來自600～800 ℃的煤氣發(fā)生爐及900～1 000 ℃的立式煉焦?fàn)t化學(xué)產(chǎn)品回收，其成分以酚類為主，中性油組成主要是脂肪烴和芳香烴，其深加工可以獲得酚類、直鏈烴、燃料油等[9]。

中、低溫煤焦油的組成和性質(zhì)不同于高溫煤焦油。中、低溫煤焦油中含有較多的含氧化合物及鏈狀烴[10-11]，其中酚及其衍生物質(zhì)量含量達(dá)10%～30%，烷狀烴大約20%，同時(shí)重油(焦油瀝青)的含量相對(duì)較少，比較適合采用加氫技術(shù)生產(chǎn)環(huán)境友好型清潔燃料，達(dá)到改善煤焦油安定性，降低硫含量和芳烴含量的目的[12]。表1是一種典型中、低溫煤焦油的性質(zhì)及組成數(shù)據(jù)[13]。

不同的熱解工藝、不同的原料煤都直接影響煤焦油的性質(zhì)和組成。云南解化集團(tuán)[14]的中、低溫煤焦油經(jīng)蒸餾，可得到石腦油(輕油)、中油、洗油和重油餾分等產(chǎn)品。石腦油餾分主要由芳烴和烯烴組成，以C6～C9烴類為主，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過75%；中油餾分主要含有烷烴、環(huán)烷烴和芳烴及質(zhì)量分?jǐn)?shù)14.9%的膠質(zhì)瀝青質(zhì)，洗油餾分組成與中油餾分類似，除了烷烴、環(huán)烷烴和芳烴外，還含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)16.1%的膠質(zhì)瀝青質(zhì)。內(nèi)蒙褐煤型煤塊的低溫煤焦油[15]中低于340 ℃的餾分占焦油質(zhì)量的82.88%，其中烴類占焦油的34.38%，以脂肪族烷烴為主，烯烴、環(huán)烷烴占少量，酚類占焦油的12.01%，芳烴類占焦油的16.73%，高于340 ℃的為瀝青占焦油質(zhì)量的17.02%。

表1 典型中、低溫煤焦油的性質(zhì)及組成

2 中、低溫煤焦油加氫技術(shù)進(jìn)展

中、低溫煤焦油一般通過精餾工藝提取具有高附加值的酚、吡啶、萘、蒽等化工產(chǎn)品。但由于國內(nèi)對(duì)該類產(chǎn)品的開發(fā)能力較差，存在嚴(yán)重的浪費(fèi)現(xiàn)象，并且難以形成規(guī)模效應(yīng)，整體效益不高[16]。未來我國的車用燃料市場有很大的缺口，因此，煤焦油加氫制取燃料油將是煤焦油加工利用的一條新途徑。煤焦油加氫技術(shù)是在高溫、高壓和臨氫條件下，采用新型加氫催化劑對(duì)其進(jìn)行精制和改質(zhì)，除去油品中所含的氮、硫、氧等雜質(zhì)，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)、清潔油品，以達(dá)到汽油、柴油的標(biāo)準(zhǔn)。

2.1加氫工藝路線

煤焦油加氫工藝技術(shù)路線主要由原料預(yù)處理、加氫反應(yīng)和分餾處理三大部分組成。

原料預(yù)處理部分的設(shè)置主要基于中、低溫煤焦油組成較為復(fù)雜，除了芳烴、烷烴、烯烴外，還存在著瀝青重組分、重金屬、機(jī)械雜質(zhì)及水分等[17]。首先要對(duì)中、低溫煤焦油、原料油進(jìn)行脫鹽、脫水處理，然后原料油經(jīng)加熱后進(jìn)入減壓蒸餾塔除去瀝青重組分、重金屬及雜質(zhì)固體顆粒，塔頂部分進(jìn)人加氫處理環(huán)節(jié)，以減少對(duì)加氫催化劑的污染。加氫反應(yīng)是技術(shù)路線的核心。加氫原料經(jīng)加氫進(jìn)料泵加壓后，與氫氣壓縮機(jī)輸送的氫氣混合，經(jīng)換熱器換熱，由加熱爐加熱到280 ℃左右，進(jìn)入加氫反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)。反應(yīng)后物料經(jīng)換熱器換熱，冷卻后進(jìn)入高壓分離器將氣、油、水三相分離。未反應(yīng)的氣體經(jīng)壓縮機(jī)加壓后作為循環(huán)氣體重新進(jìn)入系統(tǒng)參與反應(yīng)，反應(yīng)消耗的氫由氫提純裝置引入的新氫進(jìn)行補(bǔ)充。污水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。反應(yīng)生成油靠壓差進(jìn)入低壓分離器進(jìn)行油水分離，生成油進(jìn)入后續(xù)工段進(jìn)行分餾處理，污水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。中、低溫煤焦油深加工技術(shù)路線示意見圖1[18]。

圖1 中、低溫煤焦油深加工路線圖

進(jìn)入分餾工段后，原料油經(jīng)過換熱器換熱，由加熱爐加熱后進(jìn)入分餾塔進(jìn)行分離與處理。在分餾塔頂生成的輕組分經(jīng)冷凝、冷卻后經(jīng)泵加壓后進(jìn)入穩(wěn)定塔進(jìn)一步處理。經(jīng)穩(wěn)定塔出來即可產(chǎn)生汽油、柴油餾分。

2.2加氫技術(shù)應(yīng)用及對(duì)比

2.2.1 加氫精制工藝技術(shù)

煤焦油加氫精制/加氫處理技術(shù)的特點(diǎn)是采用固定床加氫精制或加氫處理的方法，脫除煤焦油中的硫、氮、氧、金屬等雜原子和雜質(zhì)，以及飽和烯烴和芳烴，生產(chǎn)出石腦油、柴油、低硫低氮重質(zhì)燃料油或碳材料的原料等目標(biāo)產(chǎn)品[19]。20世紀(jì)80年代中期，日本曾公開了一批煤焦油或煤焦油瀝青的加氫精制催化劑和加氫工藝技術(shù)，用于加工重質(zhì)煤焦油[20-22]。我國開發(fā)的煤焦油輕餾分油加氫精制技術(shù)，是以煤焦油中的輕餾分油(370 ℃)為原料，通過固定床加氫，得到石腦油和輕柴油產(chǎn)品。撫順石化煤焦油加氫精制條件：反應(yīng)溫度340～370 ℃，反應(yīng)壓力6.0～12.0 MPa，體積空速0.5～1.2 h-1，氫油體積比600∶1～1 200∶1[23]。煤焦油加氫精制技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是工藝流程相對(duì)比較簡單、投資和操作費(fèi)用相對(duì)較低。缺點(diǎn)是輕油產(chǎn)品收率和煤焦油資源利用率較低。

2.2.2 固定床加氫裂化工藝技術(shù)

煤焦油固定床加氫裂化技術(shù)的思路是以全餾分煤焦油為基本原料，采用固定床加氫裂化方法把煤焦油中的重油(>350 ℃)轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)餾分油, 最大限度地提高輕質(zhì)油的產(chǎn)出率。七臺(tái)河寶泰隆煤化工股份有限公司[24]以七臺(tái)河地區(qū)高溫煤焦油為原料，采用預(yù)分餾、加氫精制、加氫裂化組合工藝技術(shù)，對(duì)預(yù)分餾煤焦油進(jìn)行高壓加氫處理，在12.0 MPa反應(yīng)壓力下，高溫煤焦油寬餾分油采用加氫精制、加氫裂化組合工藝后，得到的石腦油餾分和柴油餾分分別是優(yōu)質(zhì)的重整原料和理想的低凝清潔柴油調(diào)和組分。

2013年，撫順石油化工研究院提出了一種加氫裂化—加氫精制反序串聯(lián)工藝[25]，可實(shí)現(xiàn)對(duì)煤焦油餾分油的全部轉(zhuǎn)化，既可以提高產(chǎn)品油的收率，又可以減少對(duì)環(huán)境的污染，有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

與單純的加氫精制相比較，本工藝的優(yōu)點(diǎn)是輕油產(chǎn)品收率和煤焦油資源利用率高，同時(shí)也最大限度地提高了柴油產(chǎn)品的十六烷值。缺點(diǎn)是增加了加氫裂化的過程，工藝流程相對(duì)比較復(fù)雜，操作穩(wěn)定性差。

2.2.3 延遲焦化—加氫聯(lián)合工藝技術(shù)

延遲焦化—加氫聯(lián)合工藝技術(shù)的主要思路：將煤焦油中的重油部分通過延遲焦化生成輕餾分油和焦炭，然后把煤焦油的輕餾分油和延遲焦化生成的輕餾分油共同加氫精制或加氫精制/加氫改質(zhì)，用來生產(chǎn)石腦油和柴油產(chǎn)品[26]。

陜西神木天元化工有限公司[27]采用延遲焦化—加氫精制/加氫裂化工藝來加工中、低溫煤焦油，其中延遲焦化裝置的油收率約80%，焦炭產(chǎn)率約16%。延遲焦化—加氫精制/加氫裂化組合工藝[28]的基本工藝流程：先把全餾分煤焦油進(jìn)行延遲焦化，得到氣體、焦炭、輕餾分油(石腦油和柴油餾分)和重餾分油(350～500 ℃)，然后把輕餾分油進(jìn)行加氫精制，把重餾分油作為加氫裂化的原料，最后得到石腦油和柴油產(chǎn)品。

延遲焦化—加氫聯(lián)合工藝技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是把一部分重質(zhì)煤焦油轉(zhuǎn)化成了輕油產(chǎn)品。缺點(diǎn)是工藝流程比較復(fù)雜，并且把一部分煤焦油轉(zhuǎn)化成了焦炭，沒有充分利用好煤焦油資源。

2.2.4 懸浮床加氫裂化工藝技術(shù)

2004年撫順石油化工研究院提出了一種均相懸浮床煤焦油加氫裂化工藝[29]。主要操作條件是:反應(yīng)溫度控制在320～420 ℃，反應(yīng)壓力6～19 MPa，體積空速0.5～3.0 h-1，氫油體積比為400～2 000。反應(yīng)生成物經(jīng)分離、分餾得到石腦油、柴油和重油。其中石腦油和柴油進(jìn)入固定床加氫反應(yīng)器繼續(xù)深度加氫精制或加氫改質(zhì)，重油大部分循環(huán)到懸浮床反應(yīng)器入口用于進(jìn)一步裂化成輕油餾分。

2010年煤炭科學(xué)研究總院提出了一種非均相催化劑的煤焦油懸浮床/漿態(tài)床加氫工藝及配套催化劑技術(shù)[30]。該技術(shù)是將煤焦油采用蒸餾的方法分離為酚油、柴油和大于370 ℃重油3個(gè)餾分，大于370 ℃重油作為懸浮床加氫裂化的原料。懸浮床加氫反應(yīng)溫度320～480 ℃，反應(yīng)壓力8～19 MPa，體積空速0.3～3.0 h-1，氫油體積比500～2 000[31]。

美國KBR公司開發(fā)了一種VCC ( Veba-Combi-Cracking )懸浮床加氫裂化技術(shù)[32]。該技術(shù)首先是將煤焦油通過懸浮床進(jìn)行裂化，將一部分殘?jiān)蛛x掉后，再進(jìn)入固定床中進(jìn)行加氫。VCC加氫裂化技術(shù)可以將煉油廠渣油、超重原油和煤焦油加工成能夠在市場上銷售的汽油、柴油產(chǎn)品和餾分油，轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%以上。該技術(shù)的最大特點(diǎn)是在煤焦油預(yù)處理工藝中采用了懸浮床技術(shù)，可使焦油輕質(zhì)化，能有效防止加氫工段催化劑結(jié)焦，其凈現(xiàn)值和內(nèi)部投資收益率都超過延遲焦化。但問題是生產(chǎn)過程壓力較高，達(dá)到了20 MPa，同時(shí)該技術(shù)目前處于前期啟動(dòng)階段，尚無工業(yè)化裝置。

懸浮床/漿態(tài)床煤焦油加氫裂化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)原料油的適應(yīng)性廣，煤焦油資源利用率高，輕油產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。這類技術(shù)目前還沒有在工業(yè)生產(chǎn)中得到應(yīng)用，但最近有望應(yīng)用于一些新型煤化工項(xiàng)目中。

2.3煤焦油加氫技術(shù)存在問題分析

目前，我國中、低溫煤焦油加氫主要問題在于缺乏集成化和高效清潔的大規(guī)模處理技術(shù)。煤焦油加氫以基礎(chǔ)研究為主，距離中試放大及工業(yè)化所需集成化技術(shù)要求相去甚遠(yuǎn)。具體問題在于：①中、低溫煤焦油加氫改質(zhì)過程中放熱大、床層溫升不易控制、易發(fā)生飛溫，增大了催化劑結(jié)焦的速率，縮短了加氫裝置的運(yùn)行周期；②現(xiàn)有裝置規(guī)模小、投入少，中低溫煤焦油中許多含量較少的高附加值產(chǎn)品無法提取，因此亟待擴(kuò)大加工能力；③中、低溫煤焦油原料膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、灰分和苯不溶物高，加氫過程中極易在換熱器、反應(yīng)器等設(shè)備和管線結(jié)焦，無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。

3 展望

隨著世界經(jīng)濟(jì)，尤其是發(fā)展中國家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，對(duì)液體燃料的需求量越來越大。由于諸多因素的影響，石油資源日趨緊張，針對(duì)世界范圍多煤、少氣、缺油的能源結(jié)構(gòu)特點(diǎn)[33]，通過煤變油，就成為人們關(guān)注的重中之重。下面就中、低溫煤焦油加氫生產(chǎn)輕質(zhì)燃料技術(shù)的發(fā)展提出幾點(diǎn)建議：①研究高效催化劑，有效防止加氫改質(zhì)過程中催化劑的中毒、積炭、失活，以利于整個(gè)裝置運(yùn)行周期的延長。探究合適的工藝條件，在氫耗盡量小的情況下得到最大量的合格油品是該技術(shù)的發(fā)展方向。研制出高效的加氫催化劑是提高加氫產(chǎn)品收率的核心。②發(fā)展工藝規(guī)模，中、低溫煤焦油產(chǎn)量較小且分布分散，實(shí)現(xiàn)煤焦油的綜合利用難度較大。目前能源企業(yè)的戰(zhàn)略發(fā)展方向是大型化和規(guī)模化，期望通過規(guī)模效應(yīng)產(chǎn)生最大的經(jīng)濟(jì)效益成為各方共識(shí)。而隨著煉焦(蘭炭)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，國家要求逐漸淘汰小規(guī)模煉焦的落后產(chǎn)能，這有利于中、低溫煤焦油加氫產(chǎn)業(yè)逐漸向大型化、規(guī)?；l(fā)展。③改革加氫技術(shù)，中、低溫煤焦油組成及性質(zhì)存在地域差異，目前國內(nèi)基本都采用企業(yè)自身研發(fā)的技術(shù)，適用性比較差，而且有些新技術(shù)還處于實(shí)驗(yàn)研究階段，未能工業(yè)化，所以相關(guān)企業(yè)及科研院所應(yīng)形成合作、協(xié)同、凝聚的一體化操作體系，共同促進(jìn)加氫技術(shù)集成化、產(chǎn)業(yè)化。

由中、低溫煤焦油催化加氫制成的清潔燃料作為新的替補(bǔ)能源或燃料將會(huì)有非常大的市場，對(duì)緩解我國日趨緊張的石油供應(yīng)具有戰(zhàn)略性意義。相信不久的將來，煤焦油加氫技術(shù)會(huì)日趨完善，定會(huì)成為燃油行業(yè)一支新的主力軍。

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HydrogenatingTechnologyProgressofMid-low-temperatureCoalTar

RENMing-dan,ZHANGDuan-feng,LITao,RENBao-zeng

(School of Chemical Engineering and Energy ，Zhengzhou University,Zhengzhou 450001,China)

The properties and hydrogen ating process techniques of mid-low-temperature coal tar in china are summarized.The route and existing problems of the hydrogenation technology for producing gasoline and diesel are analyzed.The hydrogenation technologies of mid-low-temperature coal tar are compared and analyzed.Finally, some suggestions are proposed for future development of mid-low-temperature coal tar hydrogenation technology, which will guide the development of production and process of coal- tar industry for our country.

mid-low-temperature coal tar; hydrogenation technology; comparative analysis

2014-05-27

任明丹(1990-)，女，碩士研究生，E-mail：mingdan0309@163.com；聯(lián)系人：任保增(1962-)，男，博士，教授，博導(dǎo)，從事綠色化工和化工熱力學(xué)方面的研究工作，電話：(0371)67781267。

TQ522.64

A

1003-3467(2014)08-0021-04