汪 娟，周敏東，儲(chǔ)長(zhǎng)流

(安徽工程大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，安徽 蕪湖 241000)

碳/金屬?gòu)?fù)合纖維材料的制備及性能研究

汪 娟，周敏東，儲(chǔ)長(zhǎng)流

(安徽工程大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，安徽 蕪湖 241000)

通過(guò)磁控濺射法在碳纖維表面鍍Cu薄膜和Fe薄膜，制得碳/銅復(fù)合纖維和碳/鐵復(fù)合纖維，對(duì)其基本性能進(jìn)行測(cè)試分析研究，測(cè)試其表面形態(tài)、力學(xué)性能和浸潤(rùn)性等，并分析不同的濺射工藝條件對(duì)纖維的影響，為其產(chǎn)品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和應(yīng)用提供了參考.

磁控濺射；碳纖維；碳/金屬?gòu)?fù)合纖維；力學(xué)性能；表面形態(tài)；浸潤(rùn)性

碳纖維作為在化學(xué)組成中碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在90%以上的纖維材料,是中國(guó)自20世紀(jì)六十年代就開(kāi)始研究開(kāi)發(fā)的一種高強(qiáng)度、高模量材料，已廣泛應(yīng)用于航空航天、體育休閑用品和一般工業(yè)領(lǐng)域.磁控濺射法[1]屬于輝光放電范疇，它利用陰極濺射原理進(jìn)行鍍膜，膜層粒子來(lái)源于輝光放電中正離子對(duì)陰極靶材的濺射作用.而且，磁控濺射是在二極濺射的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的，是在靶材表面建立與電場(chǎng)正交磁場(chǎng)，解決了二極濺射沉積速率低、等離子體離化率低等問(wèn)題，是目前鍍膜工業(yè)的主要方法之一.本研究主要通過(guò)磁控濺射法在碳纖維表面鍍Cu薄膜和Fe薄膜,改變工藝參數(shù)制得碳/銅復(fù)合纖維和碳/鐵復(fù)合纖維[2-3]，對(duì)其基本性能如表面形態(tài)、細(xì)度、力學(xué)性能和浸潤(rùn)性進(jìn)行測(cè)試分析研究，為其產(chǎn)品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和應(yīng)用提供一定的參考.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原料及碳/金屬纖維制備

實(shí)驗(yàn)原料：T-300碳纖維.采用JGP450超高真空多靶磁控濺射系統(tǒng)在碳纖維表面鍍金屬膜，以制備碳/金屬?gòu)?fù)合纖維.

圖1 碳/金屬?gòu)?fù)合纖維制備工藝Fig.1 Preparation of carbon/metal composite fiber

參數(shù)設(shè)置：主要金屬靶材為Cu和Fe，濺射氣壓為1.0 Pa，時(shí)間為5～10 min，功率為20～40 W.

制備工藝如圖1所示.

1.2碳/金屬纖維性能測(cè)試

(1)拉伸力學(xué)性能測(cè)試.采用LLY-06B型電子單纖維強(qiáng)力儀對(duì)碳纖維、碳/鐵纖維、碳/銅纖維在干、濕態(tài)條件下測(cè)試其斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率.拉伸速度為20 mm/min,隔距長(zhǎng)度為20 mm,預(yù)加張力為0.05 cN/tex.將單纖維浸入(20±2)℃的蒸餾水中，將試樣全部浸沒(méi)，浸沒(méi)30 s，再用玻璃棒將纖維輕輕撈出，放于濾紙上數(shù)秒，直到重新拿起纖維時(shí)不滴水為止，其余同上，預(yù)加張力減半.

(2)表面形貌分析測(cè)試.采用纖維圖像自動(dòng)采集和識(shí)別系統(tǒng)對(duì)碳纖維及磁控濺射鍍膜后的碳/金屬?gòu)?fù)合纖維的表面形貌及細(xì)度進(jìn)行表征分析.纖維圖像自動(dòng)采集和識(shí)別系統(tǒng)主要配Labomed光學(xué)顯微鏡，附R232可程控三維自動(dòng)載物臺(tái).

(3)浸潤(rùn)性測(cè)試.采用DCAT-11型表面張力儀測(cè)試碳纖維、碳/銅纖維和碳/鐵纖維的接觸角，以表征纖維表面浸潤(rùn)性的變化[4].

2 結(jié)果及分析

2.1拉伸性能變化

采用LLY-06B型電子單纖維強(qiáng)力儀對(duì)碳纖維、碳/鐵纖維(10 min，20 W)和碳/銅纖維(10 min，20 W)在干、濕態(tài)條件下測(cè)試其斷裂強(qiáng)力與斷裂伸長(zhǎng)率，結(jié)果見(jiàn)圖2和圖3.

圖2 碳纖維及碳/金屬纖維的斷裂強(qiáng)力Fig.2 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber tensile strength

圖3 碳纖維及碳/金屬纖維的斷裂伸長(zhǎng)率Fig.3 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber breaking elongation

由圖2可知，在干、濕態(tài)下碳/金屬纖維的斷裂強(qiáng)力均大于碳纖維，具體為碳/鐵纖維>碳/銅纖維>碳纖維.干態(tài)和濕態(tài)對(duì)比的情況下，濕態(tài)情況下的碳纖維和碳/金屬纖維均比干態(tài)情況下有一定降低，這主要是由于在濕態(tài)情況下，水分的進(jìn)入降低了碳纖維表面所附著的納米級(jí)金屬顆粒間的聯(lián)系力.由圖3可知，在干、濕態(tài)下碳/金屬纖維的斷裂伸長(zhǎng)率均小于碳纖維，碳纖維>碳/鐵纖維>碳/銅纖維.干態(tài)和濕態(tài)進(jìn)行對(duì)比，濕態(tài)情況下的碳纖維和碳/金屬纖維的斷裂伸長(zhǎng)率均比干態(tài)情況下有一定的增加.

2.2表面形貌變化

碳纖維和碳/金屬纖維的形貌及細(xì)度變化見(jiàn)圖4至圖6.

圖4 碳纖維Fig.4 Carbon fiber surface morphology

圖5 碳/鐵纖維Fig.5 Carbon/Fe fiber surface morphology

圖6 碳纖維與碳/金屬纖維細(xì)度Fig.6 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber diameter

由圖4和圖5可知，碳纖維表面較為光滑，與之相比碳/鐵纖維表面略為粗糙，細(xì)度有一定程度的增加，這是由于碳纖維表面所鍍金屬鐵薄膜不是特別均勻所致.由圖6可知，通過(guò)磁控濺射技術(shù)在其表面鍍金屬制成的碳/金屬纖維，細(xì)度發(fā)生了明顯的變化.在時(shí)間和功率均相同的條件下，碳纖維、碳/銅纖維和碳/鐵纖維的細(xì)度始終保持著碳/銅纖維>碳/鐵纖維>碳纖維；在相同時(shí)間內(nèi)碳/金屬纖維的細(xì)度隨著功率的增加而增大，相同功率下時(shí)間越長(zhǎng)，碳/金屬纖維鍍膜的厚度越大即細(xì)度越大，這主要是由于功率的增加和時(shí)間的延長(zhǎng)使得碳纖維表面沉積的納米級(jí)金屬顆粒增加[5].

圖7 碳纖維Fig.7 Carbon fiber

2.3表面浸潤(rùn)性變化

采用DCAT-11型表面張力儀測(cè)試碳纖維、碳/銅纖維和碳/鐵纖維的接觸角，以表征碳纖維表面浸潤(rùn)性的變化.碳纖維浸潤(rùn)力-浸潤(rùn)深度曲線見(jiàn)圖7,碳/銅纖維(5 min,40 W)浸潤(rùn)力-浸潤(rùn)深度曲線見(jiàn)圖8,碳/銅纖維(10 min,40 W)浸潤(rùn)力-浸潤(rùn)深度曲線見(jiàn)圖9,碳/鐵纖維(5 min,40 W)浸潤(rùn)力-浸潤(rùn)深度曲線見(jiàn)圖10,碳/鐵纖維(10 min,40 W)浸潤(rùn)力-浸潤(rùn)深度曲線見(jiàn)圖 11,接觸角具體測(cè)試計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1.

圖8 碳/銅纖維(5 min，40 W)Fig.8 Carbon/Cu fiber(5 min，40 W)

圖9 碳/銅纖維(10 min，40 W) Fig.9 Carbon/Cu fiber(10 min，40 W)

圖10 碳/鐵纖維(5 min，40 W)Fig.10 Carbon/Fe fiber(5 min，40 W)

圖11 碳/鐵纖維(10 min，40 W)Fig.11 Carbon/Fe fiber(10 min，40 W)

表1 碳纖維及碳/金屬?gòu)?fù)合纖維接觸角Tab.1 Carbon fiber and carbon/metal composite fiber contact angle

由表1可以看出，碳纖維原樣表面較為光滑，θA與θR相差較小(4.002°)，接觸角的滯后現(xiàn)象不明顯，碳/銅纖維的滯后角均較大，而碳/鐵纖維的滯后角隨著時(shí)間的增加變化較大.滯后角的大小反映了纖維表面的粗糙程度，滯后角越大，纖維表面越粗糙，表面浸潤(rùn)效果越好，反之越差[6-7].當(dāng)磁控濺射的鍍膜時(shí)間相同時(shí)，碳/金屬纖維的表面粗糙度差別非常大，碳/鐵纖維的滯后角為4.829°，而碳/銅纖維的滯后角為16.219°，所以碳/銅纖維的浸潤(rùn)效果比碳/鐵纖維明顯.

3 結(jié)論

(1)無(wú)論干、濕狀態(tài)，碳/金屬纖維的斷裂強(qiáng)力均大于碳纖維，具體為碳/鐵纖維>碳/銅纖維>碳纖維，濕態(tài)情況下的碳纖維與碳/金屬纖維的斷裂強(qiáng)力均比干態(tài)情況下有一定降低.

(2)碳纖維的表面較為光滑，與之相比碳/金屬纖維表面略為粗糙，細(xì)度也有一定程度的增加,碳/金屬纖維的細(xì)度隨著時(shí)間和功率的增加而增加.

(3)碳纖維原樣的表面較為光滑，接觸角的滯后現(xiàn)象不明顯；碳/銅纖維的滯后角均較大，而碳/鐵纖維的滯后角隨著時(shí)間的增加變化較大.鍍膜時(shí)間相同時(shí)，碳/金屬纖維表面的粗糙度差別非常大，碳/銅纖維的浸潤(rùn)效果比碳/鐵纖維浸潤(rùn)效果明顯.

[1] 余東海，王成勇，成曉玲，等.磁控濺射鍍膜技術(shù)的發(fā)展[J].真空，2009,46(2)：19-25.

[2] 陳瑞芳，高麗，花銀群，等.磁控濺射工藝參數(shù)對(duì)Cu薄膜織構(gòu)的影響[J].江蘇大學(xué)學(xué)報(bào)，2009,30(5):483-486.

[3] 高麗，花銀群，陳瑞芳.銅薄膜的直流磁控濺射制備與表征[J].微細(xì)加工技術(shù)，2008,3(2)：56-59.

[4] 肖紅,施楣梧,于偉東.基于力分析的纖維浸潤(rùn)性能測(cè)試方法[J].材料科學(xué)與工藝，2007,15(6)：851-857.

[5] 黎小平，張小平，王紅偉.碳纖維的發(fā)展及其應(yīng)用現(xiàn)狀[J].高科技纖維與應(yīng)用，2005,30(5)：24-40.

[6] 王曉東，彭曉峰，陸建峰．接觸角測(cè)試技術(shù)及粗糙表面上接觸角的滯后性I：接觸角測(cè)試技術(shù)[J]．應(yīng)用基礎(chǔ)與工程科學(xué)學(xué)報(bào)，2003,11(2)：174-184．

[7] Arnell R D，Kelly P J.Recent advances in magnetron sputtering[J].Surface and Coatings Technology,1999(3):170-176.

Preparationandperformanceresearchofcarbon/metalcompositefiber

WANG Juan, ZHOU Min-dong, CHU Chang-liu

(TextileandApparelCollege,AnhuiPolytechnicUniversity,Wuhu241000,China)

The carbon/Cu and carbon/Fe composite fibers are made with magnetron sputtering the Cu or Fe plating film on the carbon fiber surface, the basic performances of carbon/Cu and carbon/Fe composite fibers are researched and characterized. Main performance tests include surface morphology, mechanical and invasive properties, etc. The influences of different sputtering process conditions on the properties of the composite fibers samples are studied. All this is helpful to the further development and application of products to provide certain reference.

magnetron sputtering; carbon fiber; carbon/metal composite fiber; mechanical properties; surface morphology; invasive property

2013-11-17

地方高校國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201210363025)

汪娟(1990-)，女，安徽樅陽(yáng)人，本科生，主要從事紡織新材料及新產(chǎn)品的研究與開(kāi)發(fā).

儲(chǔ)長(zhǎng)流(1978-),男,副教授,主要從事紡織新材料及新產(chǎn)品的研究與開(kāi)發(fā).

TS184.4

A

1674-330X(2013)01-0011-04