(新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司，河南 新鄉(xiāng) 453000)

FAAS法連續(xù)測(cè)定鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀

齊瑞琴

(新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司，河南 新鄉(xiāng) 453000)

用FAAS法連續(xù)測(cè)定鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀，具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)捷、節(jié)約、快速等特點(diǎn)，能夠滿足生產(chǎn)質(zhì)量控制要求，具有一定的實(shí)用價(jià)值。

FAAS；連續(xù)測(cè)定；鐵紅渣；鎳、銅、鈷、銀

新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司生產(chǎn)鎳、銅無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品后的余渣含鐵、銅、鎳，隨著含鎳銅原料結(jié)構(gòu)的變化，渣中還同時(shí)含有鈷和貴金屬銀，為適應(yīng)工藝需要，提高有用成分的回收率，筆者考慮對(duì)鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀的檢測(cè)建立FAAS標(biāo)準(zhǔn)曲線法，進(jìn)行連續(xù)測(cè)定四種元素試驗(yàn)，既避免基體影響，又能準(zhǔn)確測(cè)定鐵紅渣中各元素含量的方法，此方法步驟便捷、易于操作、準(zhǔn)確度高、抗干擾能力強(qiáng)。

1 實(shí)驗(yàn)原理

AAS法是通過(guò)測(cè)定基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素的含量。一般情況，此方法主要用于試樣中痕量及微量組分的分析。結(jié)合此方法對(duì)本公司鐵紅渣中鎳、銅、鈷、銀進(jìn)行連續(xù)測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

WFX-110A原子吸收分光光度計(jì)；鎳、銅、鈷、銀空心陰極燈。

2.2 溶液及試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純)；鹽酸(優(yōu)級(jí)純)；鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L)；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L)；鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L)；銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L)；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鎳、銅、鈷 各25 mg/L)銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(含銀25 mg/L)。

2.3 樣品分析方法

稱取0.1 g粒度符合要求的試樣(精確至0.0001 g)置于100 mL燒杯中，加入少量水將其潤(rùn)濕，加鹽酸20 mL，加熱至沸(除硫)5 min，再加入6 mL硝酸，先低溫加熱分解5 min，再高溫加熱分解至近干，稍冷，加鹽酸10 mL，濕熱溶解鹽類，冷卻，將其移入100 mL容量瓶中，用水稀釋定容后搖勻，將溶液靜置澄清或干過(guò)濾，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 mL容量瓶中，加入鹽酸10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100 mL容量瓶中，加入鹽酸10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.5 測(cè)量

在原子吸收分光光度計(jì)上，于232.0、324.8、240.7、328.1處，以空氣—乙炔火焰，調(diào)節(jié)儀器最佳條件，以水調(diào)零，然后按濃度由低到高的順序依次噴測(cè)曲線系列溶液，每一溶液至少噴測(cè)兩次，獲得穩(wěn)定的吸光度讀數(shù)，扣除空白值。

3 結(jié)果與討論

3.1 基體干擾測(cè)試

鐵基體對(duì)鎳、銅、鈷、銀測(cè)定的影響。分別配制鐵質(zhì)量濃度為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 g/L的溶液，各加入Ni、Cu、Co、Ag質(zhì)量濃度為2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定體系中四種元素的吸光度。鐵基體對(duì)四種元素吸光度測(cè)定的影響見(jiàn)表1。

表1 鐵基體對(duì)Ni、Cu、Co、Ag測(cè)定的影響

表1數(shù)據(jù)顯示，體系中鐵不影響Ni、Cu、Co、Ag的測(cè)定。

3.2 加標(biāo)回收率測(cè)試

在同一樣品溶液中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)Ni、Cu、Co、Ag，測(cè)定方法的回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2數(shù)據(jù)顯示，測(cè)定Ni、Cu、Co、Ag的回收率獲得較滿意結(jié)果。

3.3 分析結(jié)果對(duì)照

按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行試樣中Ni、Cu、Co、Ag測(cè)定結(jié)果與用其它測(cè)試方法測(cè)定試樣結(jié)果對(duì)照見(jiàn)表3。

表3 試樣中Ni、Cu、Co、Ag含量分析測(cè)試結(jié)果對(duì)照

從表3對(duì)比測(cè)試結(jié)果可見(jiàn)Ni、Cu、Co、Ag四種元素的測(cè)量值在誤差允許范圍內(nèi)，數(shù)據(jù)相對(duì)可靠，測(cè)試方法可行。

4 結(jié)束語(yǔ)

用王水溶解鐵紅渣樣品，采用FAAS連續(xù)測(cè)定其中鎳、銅、鈷、銀的方法，測(cè)量體系穩(wěn)定、整體操作更容易實(shí)施、簡(jiǎn)捷快速、節(jié)約試劑，在生產(chǎn)中具有一定的實(shí)用價(jià)值。

2014-01-07

齊瑞琴(1965 -)，女，工程師，從事質(zhì)量檢驗(yàn)工作，電話：13937371966。

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