吳 亮，李玉勝

（南京理工大學(xué)材料學(xué)院，南京 210094）

0 引言

熱作模具鋼因為具有較高的耐磨性、紅硬性、熱疲勞性、淬透性以及較好的韌性和耐熔損性等多種性能，廣泛地使用在金屬模鑄、熱擠壓和熱鍛等行業(yè)。美國牌號H21鋼因其良好的強韌性匹配成為國內(nèi)外應(yīng)用最廣的一種熱作模具鋼，我國相應(yīng)的牌號為3Cr2W8V，其化學(xué)成分（wt.%）如下：C0.30～0.40，Si≤0.40，Mn≤0.40，Cr2.20～2.70，W7.50～9.00，V0.20～0.50，p≤0.030，S≤0.030，余量為Fe。

近年來，基于嚴(yán)重塑性變形機理制備納米塊體材料的技術(shù)獲得不斷進(jìn)展，金屬材料表面化技術(shù)則是利用高速彈丸對金屬表面進(jìn)行高能打擊，從而在材料表面獲得晶粒尺寸為納米尺度的微觀組織，納米化處理后的金屬材料表面硬度、耐摩擦磨損、疲勞壽命等性能明顯提高，從而備受學(xué)術(shù)界與工業(yè)界的關(guān)注[1-4]。納米化機理主要是通過表面塑性變形使晶粒細(xì)化至納米尺度[5]。采用這種方法制備的納米化材料與其他方法相比，材料表面的晶體尺寸更細(xì)小，最表面可達(dá)到幾個到幾十個納米，而且制備的材料是致密的，內(nèi)部沒有孔洞等缺陷，能更真實地反映材料的性能。前人在表面納米化對材料晶粒細(xì)化機制和顯微硬度變化等方面有不少研究，但對于工業(yè)常見的3Cr2W8V鋼表面納米化處理后的晶粒細(xì)化機理和微觀硬度變化尚無報道，本文利用自發(fā)研制的旋轉(zhuǎn)加速噴丸處理( RASP) 設(shè)備，在3Cr2W8V鋼表面進(jìn)行納米化處理，以期獲得表面納米結(jié)構(gòu)，提高表面硬度。

1 實驗方法

1.1 實驗材料

實驗所用的材料為3Cr2W8V熱作模具鋼樣品，化學(xué)成分如表所示。在對樣品進(jìn)行噴丸處理前，用砂紙研磨其表面，目的是去除表面雜質(zhì)，以免在噴丸處理時混入樣品表面。

3Cr2W8V的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）

1.2 表面納米化處理過程

本實驗采用新研制的旋轉(zhuǎn)加速噴丸設(shè)備進(jìn)行表面納米化處理。該設(shè)備主要由電機、彈丸循環(huán)裝置、旋轉(zhuǎn)加速裝置和樣品處理室構(gòu)成。主要實驗步驟如下：1.試樣的尺寸為100×85×6（mm），用金相砂紙研磨樣品，使其表面平整。2.將樣品固定在樣品臺上，關(guān)上樣品處理室的門，在彈丸傳送帶上的每個凹槽內(nèi)放入一定直徑、一定數(shù)量的彈丸，設(shè)置噴丸速度，并在處理工程中根據(jù)彈丸的損失量向傳送帶凹槽內(nèi)添加相應(yīng)大小和數(shù)量的彈丸。工藝參數(shù)：彈丸直徑為5mm的GCr15鋼球，彈丸撞擊速度為60m/s，處理時間為45min。對RASP處理后的3Cr2W8V熱作模具鋼樣品進(jìn)行研究，測試其力學(xué)性能，并進(jìn)行顯微組織觀察。

1.3 微觀組織分析與顯微硬度測試

采用白光共聚焦分析系統(tǒng)對經(jīng)RASP處理后3Cr2W8V熱作模具鋼的截面組織進(jìn)行了系統(tǒng)觀察，然后在FEI TF30300KV高分辨透射電鏡（TEM）上進(jìn)行透射電鏡觀察。樣品截面組織觀察的TEM 試樣制備過程為：沿與樣品處理面垂直方向線切割14×2×0.3(mm)薄片，用砂紙從基體一側(cè)手工磨到樣品厚度為 30～35μm，然后用剪刀剪成若干小片，將RASP處理的表面拼在一起，并用AB膠粘在直徑3mm的圓形銅環(huán)上，最后用沖樣器沖掉樣品的多余部分，得到直徑3mm的圓片狀樣品，然后在離子減薄儀上從基體一側(cè)單面減薄至穿孔，最后用小角度從雙側(cè)減薄以去除樣品準(zhǔn)備過程中表面形成的氧化膜和污染。

采用島津顯微硬度計進(jìn)行測量試樣表面沿深度方向的硬度，施加載荷為13mN，加載時間為10s，每個深度層硬度通過測6點取平均值。

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 顯微組織

圖1為RASP處理時間為45min的樣品的截面的顯微組織，由圖可以看出表層晶粒變形比較明顯，由于基體受到彈丸不斷的高應(yīng)變速率重復(fù)沖擊作用，表面呈現(xiàn)凹凸不平，表面發(fā)生劇烈塑性變形并留下帶狀變形組織，這是發(fā)生壓力變形的結(jié)果。此外RASP處理后熱作模具鋼的晶粒也十分細(xì)小，以至于在光學(xué)放大倍數(shù)下未能觀察到明顯晶界。圖1可見靠近處理表面的變形很模糊，主要是發(fā)生強烈塑性變形的結(jié)果。

圖1 3Cr2W8V RASP處理時間45min的截面的顯微組織

2.2 RASP處理后3Cr2W8V微觀組織的透射電鏡觀察

圖2 距RASP樣品處理表面～200 μm的深度處的典型TEM形貌

圖2為距離RASP試樣處理表面約200μm深度處的典型TEM形貌，在這個深度處應(yīng)變量和應(yīng)變率較低，高密度位錯墻(DDWs)和位錯纏繞(DTs)是典型的組態(tài)。不同方向的DDWs和DTs相互交割將原始粗大晶粒分割為大量位錯胞結(jié)構(gòu)，同時觀察到大量碳化物顆粒的存在。圖3中可以看到，晶粒形狀為長條形，并且具有一定的方向，這對應(yīng)表層區(qū)域的變形帶，表明在RASP的過程中晶粒被沿著變形帶的方向被拉長。

圖3 距RASP樣品處理表面～100 μm的深度處的典型TEM形貌

隨著應(yīng)變量和應(yīng)變率的增加，在距離處理表面～100m深度處形成了晶粒尺寸約為400nm的等軸亞晶粒，如圖4所示。由圖可知，位錯胞的胞壁由位錯網(wǎng)和混亂的位纏結(jié)組成，形成高密度的位錯結(jié)構(gòu)。由塑性變形誘發(fā)產(chǎn)生的胞狀結(jié)構(gòu)大小與未經(jīng)過表面納米化處理的原始晶粒度關(guān)系不大，但會隨著變形量的增加而減小，達(dá)到一定極限尺寸后就不再改變，趨于穩(wěn)定值。

圖4 距RASP樣品處理表面～20μm的深度處的典型TEM形貌

在距處理表面～20μm處，進(jìn)一步的TEM觀察表明，隨著距RASP樣品處理表面深度的減小，即應(yīng)變和應(yīng)變率的不斷增加，平均片層間距逐漸減小，距處理表面約20μm處的平均片層間距約55nm，如圖4所示。說明在RASP樣品的次表層，應(yīng)變量和應(yīng)變速率較高，RASP 處理后的3Cr2W8V鋼次表層微觀組織被有效細(xì)化至納米尺度。

圖5 RASP處理后樣品最表面的透射明場像及其選區(qū)電子衍

圖5所示為RASP樣品最表層(～5μm深度處)典型的TEM觀察結(jié)果。從明場像及其相應(yīng)選區(qū)電子衍射結(jié)果可以看出，在樣品最表層形成了大小均勻、取向隨機的等軸納米晶。選區(qū)電子衍射顯示最表層由單相α-Fe 組成。晶粒尺寸統(tǒng)計分布結(jié)果表明其晶粒尺寸呈正態(tài)分布，平均晶粒尺寸為～30 nm。

上述的透射電鏡觀察結(jié)果可以表明，經(jīng)過RASP技術(shù)表面納米化處理后，3Cr2W8V鋼的最表面晶粒尺寸細(xì)化至納米尺度，平均晶粒尺寸30nm。樣品橫截面的大量透射電鏡觀察可以看到，從樣品最表面到樣品心部，材料的變形量與變形速率逐步降低，導(dǎo)致樣品晶粒尺寸細(xì)化效果越來越不明顯，呈明顯梯度分布。晶粒細(xì)化主要來自位錯組織的不斷演化，從200μm深處的高密度位錯墻(DDWs)和位錯纏繞(DTs)組織，到20μm深處的帶狀組織，最后到最表面的納米晶組織。

2.3 RASP處理后的表層硬度的變化

圖6 RASP 45min樣品橫截面上顯微硬度隨距樣品表面深度的變化情況

圖6為最大加載載荷為15mN時測得的RASP處理后樣品的硬度距處理表面距離的變化情況。可以看出樣品表面經(jīng)過納米化處理后，表層的硬度明顯提高，在距表面約15μm處硬度達(dá)到了約8.08GPa，明顯高于原樣品的7.3GPa。隨著距表面距離的增加，壓痕深度明顯增加，硬度值逐漸降低。在最表層至100μm左右的納米結(jié)構(gòu)層內(nèi)硬度下降較快，此后下降較緩慢直至在約200μm深度處降到了基體的硬度值, 并趨于穩(wěn)定，由此可以看出塑性變形層的厚度大約為200μm，這一結(jié)論與橫截面掃描電鏡塑性變形層厚度的觀察一致。

3 結(jié)論

（1）經(jīng)過RASP技術(shù)表面納米化處理后，3Cr2W8V鋼的最表面晶粒尺寸細(xì)化至納米尺度，平均晶粒尺寸30nm。晶粒細(xì)化由位錯行為主導(dǎo)，樣品微觀組織隨深度不同呈梯度分布。

（2）RASP技術(shù)表面納米化處理后，3Cr2W8V鋼的表面硬度獲得明顯提高。

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