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        HPLC測(cè)定復(fù)方三芪丹膠囊中丹參酮ⅡA的含量*

        2014-08-29 01:41:44李素梅畢曉黎羅文匯
        江西中醫(yī)藥 2014年7期
        關(guān)鍵詞:丹參酮批號(hào)復(fù)方

        ★ 李素梅 畢曉黎 羅文匯

        (廣東省中醫(yī)藥工程技術(shù)研究院 廣東 廣州 510095)

        復(fù)方三芪丹膠囊由三七、黃芪、丹參、桑葚四味中藥組成,具有益氣養(yǎng)陰,活血祛瘀之功效。主要用于氣陰兩虛、瘀血阻滯所致疲倦乏力、腰膝酸軟、口干多飲善饑、小便頻數(shù),以及2型糖尿病并發(fā)心腦血管病、腎病等,具有療效確切,毒副作用較小等特點(diǎn)。為提高復(fù)方三芪丹膠囊的質(zhì)量控制,增加其中丹參所含有效成分丹參酮ⅡA的定量測(cè)定,采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中所含丹參酮ⅡA含量。

        1 儀器、試劑與試樣

        1.1 儀器 Agilent 1200高效液相色譜儀(美國(guó));KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Mettler XS205DU電子分析天平(瑞士梅特勒托利多公司)。

        1.2 試劑與試樣 丹參酮ⅡA對(duì)照品(批號(hào):110766-200619),購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;復(fù)方三芪丹膠囊(批號(hào):20130506、20130507、20130508)由廣東省第二中醫(yī)院制劑室提供);甲醇為色譜純?cè)噭?一級(jí)),水為屈臣氏蒸餾水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 溶液的制備

        2.1.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹參酮ⅡA對(duì)照品10.15mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀釋定容至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。精密量取貯備液2mL,置25mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋定容至刻度,搖勻,制得每1mL含丹參酮ⅡA16.24μg的對(duì)照品溶液。

        2.1.2 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約1.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,超聲處理(功率200W,頻率50kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

        2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備 按處方比例,取缺丹參的其他各味藥,按制備工藝加工制成陰性樣品,再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

        2.2 色譜條件[1]色譜柱:Agilent Extend C18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱溫:20℃;流動(dòng)相:甲醇-水(75∶25);流速:0.8mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):270nm;進(jìn)樣量:5μL。理論板數(shù)按丹參酮ⅡA計(jì)算應(yīng)不低于2000。在上述色譜條件下,丹參酮ⅡA色譜峰與其他色譜峰能較好分離,陰性對(duì)照溶液在丹參酮ⅡA色譜峰相應(yīng)位置上無(wú)吸收峰,說(shuō)明陰性對(duì)照無(wú)干擾,色譜圖見(jiàn)圖1。

        A.丹參酮ⅡA對(duì)照品;B.供試品;C.陰性對(duì)照

        2.3 線性關(guān)系考察 精密吸取上述對(duì)照品貯備液0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL置25mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋定容至刻度,分別制成濃度為4.06,8.12,16.24,24.36,32.528,40.6μg/mL的對(duì)照品溶液,各進(jìn)樣5μL,按上述色譜條件測(cè)定,以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。得回歸方程為Y=7823.5X+0.2381(r=1.0000)。結(jié)果表明,丹參酮ⅡA在0.0203~0.203μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

        2.4 精密度試驗(yàn) 取復(fù)方三芪丹膠囊(批號(hào):20130506),按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液5μL注入液相色譜儀,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件分析,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定樣品中丹參酮ⅡA峰面積。結(jié)果丹參酮ⅡA峰面積RSD為0.14%,表明儀器精密度良好。

        2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批次復(fù)方三芪丹膠囊(批號(hào):20130506),精密稱取6份,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件分析,測(cè)定每份樣品中丹參酮ⅡA含量,結(jié)果樣品中丹參酮ⅡA平均含量為0.53mg/g,RSD為0.63%,表明本方法重現(xiàn)性好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 分別精密吸取同一份供試品溶液,分別于0、2、4、8、12h進(jìn)樣5μL,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件分析,測(cè)定樣品中丹參酮ⅡA峰面積。結(jié)果丹參酮ⅡA峰面積RSD為0.21%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.7 加樣回收試驗(yàn) 取已知含量的樣品(批號(hào):20130506)約0.75g,9份,精密稱定重量,精密加入一定量的丹參酮ⅡA對(duì)照品,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 丹參酮ⅡA加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=9)

        2.8 樣品含量測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL,注入液相色譜儀,計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 丹參酮ⅡA含量測(cè)定結(jié)果(n=3,/mg·g-1)

        3 討論

        本實(shí)驗(yàn)參照《中國(guó)藥典》2010年版一部丹參藥材項(xiàng)下方法丹參酮ⅡA含量測(cè)定方法,并稍作調(diào)整,建立了HPLC法測(cè)定復(fù)方三芪丹膠囊中丹參酮ⅡA含量的方法。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)比了超聲處理和加熱回流提取效果,結(jié)果丹參酮ⅡA提取量差別不大,故選擇較為簡(jiǎn)便易行的超聲處理。流動(dòng)相流速方面,分別考察了1mL/min、0.8mL/min,供試品的分離情況,結(jié)果以0.8mL/min分離效果較好,其他成分峰對(duì)丹參酮ⅡA峰不產(chǎn)生干擾。實(shí)驗(yàn)證明,本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好,適用于復(fù)方三芪丹膠囊中丹參酮ⅡA的含量測(cè)定,可用于復(fù)方三芪丹膠囊的質(zhì)量控制。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(2010年版一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:70.

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