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        石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中的鎘含量

        2014-08-28 12:41:41鄭曉麗
        科技與創(chuàng)新 2014年12期
        關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法土壤

        鄭曉麗

        摘 要:石墨爐原子吸收光譜法是一種發(fā)展速度較快,并被應(yīng)用于許多測定工作中的測定方法。以實驗的方式,介紹實驗的組成部分,建立石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鎘含量的方法,并對測定結(jié)果深入分析。

        關(guān)鍵詞:石墨爐;原子吸收光譜法;土壤;鎘含量

        中圖分類號:X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0157-02

        隨著我國社會經(jīng)濟(jì)建設(shè)步伐的不斷加快,人們的環(huán)境保護(hù)意識日益加強(qiáng),對城市環(huán)境保護(hù)的工作質(zhì)量也提出了更高的要求,其中,土壤的檢測也成為人們和業(yè)界人士關(guān)注的焦點。鎘是土壤中常見的一種金屬污染物,若土壤中含有過量的鎘元素,不僅會通過食物鏈影響到人們的身體健康,嚴(yán)重時會導(dǎo)致癌癥、畸形等疾病的發(fā)生,而且會抑制植物生長,破壞生態(tài)環(huán)境。因此,土壤中鎘含量的檢測工作十分重要。

        目前,鎘含量測定方法主要包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收法、比色法和原子熒光法等,其中石墨爐原子吸收光譜法具有設(shè)備簡單、電耗少、操作方便等優(yōu)點,比較適用于當(dāng)前的鎘含量測定工作。本文通過研究石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中的鎘含量的方法,證明該種方法的樣品不需高溫消解,且測定精密度和準(zhǔn)確度較高。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        AAnalyst800型原子吸收光譜儀,配有:平臺石墨管、AS-800型自動進(jìn)樣器、THGA型石墨爐、鎘空心陰極燈。

        在實驗中使用的高氯酸、氫氟酸、硝酸等都屬于優(yōu)級純。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL;鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的質(zhì)量濃度為10.0 μg/L(使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液對鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋,最終得到的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液寧的質(zhì)量濃度為10.0 μg/L)。GSS-4土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘的質(zhì)量濃度大約為0.35 mg/kg的石灰?guī)r土壤(GBW 07404);GSS-8土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘質(zhì)量濃度為0.13 mg/kg的黃土(GBW 07408);試驗室使用的

        1.2 儀器的工作條件

        石墨爐進(jìn)樣體積大約是20 μL,光譜通帶為0.7 nm,燈電流為4 mA,分析波長為228.8 nm,高純氬氣流速為250 mL/min。石墨爐使用的背景是塞漫口背景,并使用光學(xué)控溫儀進(jìn)行控溫,峰面積積分記錄數(shù)據(jù),具體如表1所示。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)系列

        取出10 mL的具塞比色管5支,將質(zhì)量濃度為10.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液依次加入管中,加入的液體體積分別是10.00 mL、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL,使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液進(jìn)行定容,定容至10 mL,搖晃均勻之后配制成質(zhì)量濃度為10.0 μg/L、8.0 μg/L、6.0 μg/L、4.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列,保存以備測定。

        1.3.2 預(yù)處理樣品

        在蒸發(fā)皿上放置土壤樣本,并反復(fù)翻動直至半干,然后在干凈的紙上鋪平并將其壓碎,并反復(fù)翻動、反復(fù)碾碎,等到樣

        品徹底風(fēng)干后,先將其通過2 mm篩,接著使用研缽研細(xì),然后過100目篩,并將其充分混勻。取出0.5 g混勻后的樣品,放在微波消解罐中,分別加入水、氫氟酸2 mL、濃硝酸6 mL,接著對微波消解罐做密封處理,然后將密封的微波消解罐放在100 ℃的恒溫干燥箱內(nèi)加熱大約1 h。等其冷卻之后,將2 mL的高氯酸加入其中,并在電熱板上砂浴加熱,加熱到內(nèi)容物呈現(xiàn)粘稠狀即可。等其冷卻之后,把1 mL的硝酸溶液加入其中,并轉(zhuǎn)移到陶瓷坩堝,對可溶性殘渣進(jìn)行熔解,直到陶瓷坩堝里面不存在不溶性沉淀,等其冷卻之后,使用去離子水進(jìn)行定容,然后開始測定。

        1.3.3 測定步驟

        開機(jī)之后,首先要將儀器的參數(shù)設(shè)置好,然后將竟鎘燈點燃,等到儀器穩(wěn)定至少20 min后,測定樣品,每個樣品測定的次數(shù)為3次。按照校準(zhǔn)曲線,土壤中的鎘的質(zhì)量儀器會自動計算出來。接著根據(jù)稱量試樣質(zhì)量、溶液定容體積計算出鎘的質(zhì)量濃度,計算公式具體如下:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法的線性范圍

        按照校準(zhǔn)曲線來來測定,這種方法是的線性范圍在10.0 μg/L以內(nèi)。它的回歸方程:

        相關(guān)系數(shù)r=0.999 7,當(dāng)校準(zhǔn)曲線在鎘的質(zhì)量濃度低于10.0 μg/L時,質(zhì)量濃度和吸光值之間呈現(xiàn)線性關(guān)系。

        2.2 方法的檢出限

        在不同的時間段測定試劑空白含量,測定的次數(shù)不少于10次,標(biāo)準(zhǔn)差s=0.000 5,則3s=3×0.000 5=0.001 5,那么解液檢出限是3s÷0.025 79=0.058 μg/L。根據(jù)稱量試樣0.500 0 g,按照定容體積50 mL進(jìn)行計算,計算出鎘的質(zhì)量濃度的方法檢出限是0.006 mg/kg。根據(jù)我國相關(guān)法律要求,鎘的質(zhì)量濃度要控制在0.20 mg/kg以下,本次研究符合要求。

        2.3 方法的精密度

        對土壤成分進(jìn)行處理,分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-4和GSS-8,表2是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實測值。根據(jù)表1可以看出,連續(xù)測定6次GSS-4和GSS-8鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),質(zhì)量濃度的均值依次是0.33 mg/kg、0.12 mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)差依次是0.01,5.77×10-3,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依

        次是3.03%,4.81%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都低于5%,證明這個方法具有良好的精密度。

        2.4 方法的回收率

        稱出兩份定容體積為50 mL、0.500 0 g的GSS-4、GSS-8壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)試驗方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,根據(jù)表3可以看出,質(zhì)量濃度加標(biāo)量依次是0.30 mg/kg、0.10 mg/kg,回收率為107%,90%.

        2.5 消解用硝酸-氫氟酸比例選擇

        稱出若干份GSS-8土壤樣品0.500 0 g,依次加入8 mL硝酸-氫氟酸混酸,比例依次是9∶1,7∶1,5∶1,3∶1,2∶1,1∶1,然后在100 ℃的恒溫干燥箱將其加熱至少6 h,消解之后開始測定。根據(jù)表4可以得出,消解的測定效果最好的硝酸-氫氟酸混酸比例是3∶1.

        2.6 消解用高氯酸量的選擇

        在消解中加入的高氯酸少于2 mL時,如果不完全消解,則重新補(bǔ)酸、樣品在消解罐底部板結(jié),會在一定程度上降低測定值;在加入的高氯酸多于2 mL時,通過延長消解時間進(jìn)行趕酸,最終造成測定損失,因此,2 mL是最佳的高氯酸用量。

        2.7 消解方式的選擇

        傳統(tǒng)的電熱板由于不便調(diào)節(jié),而且溫度不好控制,很容易造成消解過度,引起不必要的損失,因此選擇砂浴進(jìn)行消解。這樣不僅降低了損失,而且在很大程度上提高了回收率。

        2.8 樣品的穩(wěn)定性

        在冰箱冷藏室中存放土壤消解液,存放的時間為7 d,7 d后重新測定樣品。如果樣品的損失量不超過10%,證明土壤消解液至少可以存放7 d。

        3 結(jié)束語

        測定土壤中的鎘含量對于環(huán)境保護(hù)有很大的影響。本文采用石墨爐原子吸收光譜法對鎘含量進(jìn)行測定,結(jié)果顯示,該方法的質(zhì)量濃度檢出限為0.006 mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%,加標(biāo)回收率為90%~107%.證明該方法檢出限能夠滿足相關(guān)法律要求,并且具有較高的回收率,提高了準(zhǔn)確性,值得推廣。

        參考文獻(xiàn)

        [1]鄧亮.分析石墨爐原子吸收法測定水中鎘[J].生物技術(shù)世界,2012(05).

        [2]王土賀,王忠偉.石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛、鎘含量[J].理化檢驗,2012(01).

        〔編輯:張思楠〕endprint

        摘 要:石墨爐原子吸收光譜法是一種發(fā)展速度較快,并被應(yīng)用于許多測定工作中的測定方法。以實驗的方式,介紹實驗的組成部分,建立石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鎘含量的方法,并對測定結(jié)果深入分析。

        關(guān)鍵詞:石墨爐;原子吸收光譜法;土壤;鎘含量

        中圖分類號:X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0157-02

        隨著我國社會經(jīng)濟(jì)建設(shè)步伐的不斷加快,人們的環(huán)境保護(hù)意識日益加強(qiáng),對城市環(huán)境保護(hù)的工作質(zhì)量也提出了更高的要求,其中,土壤的檢測也成為人們和業(yè)界人士關(guān)注的焦點。鎘是土壤中常見的一種金屬污染物,若土壤中含有過量的鎘元素,不僅會通過食物鏈影響到人們的身體健康,嚴(yán)重時會導(dǎo)致癌癥、畸形等疾病的發(fā)生,而且會抑制植物生長,破壞生態(tài)環(huán)境。因此,土壤中鎘含量的檢測工作十分重要。

        目前,鎘含量測定方法主要包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收法、比色法和原子熒光法等,其中石墨爐原子吸收光譜法具有設(shè)備簡單、電耗少、操作方便等優(yōu)點,比較適用于當(dāng)前的鎘含量測定工作。本文通過研究石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中的鎘含量的方法,證明該種方法的樣品不需高溫消解,且測定精密度和準(zhǔn)確度較高。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        AAnalyst800型原子吸收光譜儀,配有:平臺石墨管、AS-800型自動進(jìn)樣器、THGA型石墨爐、鎘空心陰極燈。

        在實驗中使用的高氯酸、氫氟酸、硝酸等都屬于優(yōu)級純。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL;鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的質(zhì)量濃度為10.0 μg/L(使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液對鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋,最終得到的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液寧的質(zhì)量濃度為10.0 μg/L)。GSS-4土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘的質(zhì)量濃度大約為0.35 mg/kg的石灰?guī)r土壤(GBW 07404);GSS-8土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘質(zhì)量濃度為0.13 mg/kg的黃土(GBW 07408);試驗室使用的

        1.2 儀器的工作條件

        石墨爐進(jìn)樣體積大約是20 μL,光譜通帶為0.7 nm,燈電流為4 mA,分析波長為228.8 nm,高純氬氣流速為250 mL/min。石墨爐使用的背景是塞漫口背景,并使用光學(xué)控溫儀進(jìn)行控溫,峰面積積分記錄數(shù)據(jù),具體如表1所示。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)系列

        取出10 mL的具塞比色管5支,將質(zhì)量濃度為10.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液依次加入管中,加入的液體體積分別是10.00 mL、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL,使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液進(jìn)行定容,定容至10 mL,搖晃均勻之后配制成質(zhì)量濃度為10.0 μg/L、8.0 μg/L、6.0 μg/L、4.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列,保存以備測定。

        1.3.2 預(yù)處理樣品

        在蒸發(fā)皿上放置土壤樣本,并反復(fù)翻動直至半干,然后在干凈的紙上鋪平并將其壓碎,并反復(fù)翻動、反復(fù)碾碎,等到樣

        品徹底風(fēng)干后,先將其通過2 mm篩,接著使用研缽研細(xì),然后過100目篩,并將其充分混勻。取出0.5 g混勻后的樣品,放在微波消解罐中,分別加入水、氫氟酸2 mL、濃硝酸6 mL,接著對微波消解罐做密封處理,然后將密封的微波消解罐放在100 ℃的恒溫干燥箱內(nèi)加熱大約1 h。等其冷卻之后,將2 mL的高氯酸加入其中,并在電熱板上砂浴加熱,加熱到內(nèi)容物呈現(xiàn)粘稠狀即可。等其冷卻之后,把1 mL的硝酸溶液加入其中,并轉(zhuǎn)移到陶瓷坩堝,對可溶性殘渣進(jìn)行熔解,直到陶瓷坩堝里面不存在不溶性沉淀,等其冷卻之后,使用去離子水進(jìn)行定容,然后開始測定。

        1.3.3 測定步驟

        開機(jī)之后,首先要將儀器的參數(shù)設(shè)置好,然后將竟鎘燈點燃,等到儀器穩(wěn)定至少20 min后,測定樣品,每個樣品測定的次數(shù)為3次。按照校準(zhǔn)曲線,土壤中的鎘的質(zhì)量儀器會自動計算出來。接著根據(jù)稱量試樣質(zhì)量、溶液定容體積計算出鎘的質(zhì)量濃度,計算公式具體如下:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法的線性范圍

        按照校準(zhǔn)曲線來來測定,這種方法是的線性范圍在10.0 μg/L以內(nèi)。它的回歸方程:

        相關(guān)系數(shù)r=0.999 7,當(dāng)校準(zhǔn)曲線在鎘的質(zhì)量濃度低于10.0 μg/L時,質(zhì)量濃度和吸光值之間呈現(xiàn)線性關(guān)系。

        2.2 方法的檢出限

        在不同的時間段測定試劑空白含量,測定的次數(shù)不少于10次,標(biāo)準(zhǔn)差s=0.000 5,則3s=3×0.000 5=0.001 5,那么解液檢出限是3s÷0.025 79=0.058 μg/L。根據(jù)稱量試樣0.500 0 g,按照定容體積50 mL進(jìn)行計算,計算出鎘的質(zhì)量濃度的方法檢出限是0.006 mg/kg。根據(jù)我國相關(guān)法律要求,鎘的質(zhì)量濃度要控制在0.20 mg/kg以下,本次研究符合要求。

        2.3 方法的精密度

        對土壤成分進(jìn)行處理,分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-4和GSS-8,表2是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實測值。根據(jù)表1可以看出,連續(xù)測定6次GSS-4和GSS-8鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),質(zhì)量濃度的均值依次是0.33 mg/kg、0.12 mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)差依次是0.01,5.77×10-3,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依

        次是3.03%,4.81%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都低于5%,證明這個方法具有良好的精密度。

        2.4 方法的回收率

        稱出兩份定容體積為50 mL、0.500 0 g的GSS-4、GSS-8壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)試驗方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,根據(jù)表3可以看出,質(zhì)量濃度加標(biāo)量依次是0.30 mg/kg、0.10 mg/kg,回收率為107%,90%.

        2.5 消解用硝酸-氫氟酸比例選擇

        稱出若干份GSS-8土壤樣品0.500 0 g,依次加入8 mL硝酸-氫氟酸混酸,比例依次是9∶1,7∶1,5∶1,3∶1,2∶1,1∶1,然后在100 ℃的恒溫干燥箱將其加熱至少6 h,消解之后開始測定。根據(jù)表4可以得出,消解的測定效果最好的硝酸-氫氟酸混酸比例是3∶1.

        2.6 消解用高氯酸量的選擇

        在消解中加入的高氯酸少于2 mL時,如果不完全消解,則重新補(bǔ)酸、樣品在消解罐底部板結(jié),會在一定程度上降低測定值;在加入的高氯酸多于2 mL時,通過延長消解時間進(jìn)行趕酸,最終造成測定損失,因此,2 mL是最佳的高氯酸用量。

        2.7 消解方式的選擇

        傳統(tǒng)的電熱板由于不便調(diào)節(jié),而且溫度不好控制,很容易造成消解過度,引起不必要的損失,因此選擇砂浴進(jìn)行消解。這樣不僅降低了損失,而且在很大程度上提高了回收率。

        2.8 樣品的穩(wěn)定性

        在冰箱冷藏室中存放土壤消解液,存放的時間為7 d,7 d后重新測定樣品。如果樣品的損失量不超過10%,證明土壤消解液至少可以存放7 d。

        3 結(jié)束語

        測定土壤中的鎘含量對于環(huán)境保護(hù)有很大的影響。本文采用石墨爐原子吸收光譜法對鎘含量進(jìn)行測定,結(jié)果顯示,該方法的質(zhì)量濃度檢出限為0.006 mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%,加標(biāo)回收率為90%~107%.證明該方法檢出限能夠滿足相關(guān)法律要求,并且具有較高的回收率,提高了準(zhǔn)確性,值得推廣。

        參考文獻(xiàn)

        [1]鄧亮.分析石墨爐原子吸收法測定水中鎘[J].生物技術(shù)世界,2012(05).

        [2]王土賀,王忠偉.石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛、鎘含量[J].理化檢驗,2012(01).

        〔編輯:張思楠〕endprint

        摘 要:石墨爐原子吸收光譜法是一種發(fā)展速度較快,并被應(yīng)用于許多測定工作中的測定方法。以實驗的方式,介紹實驗的組成部分,建立石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鎘含量的方法,并對測定結(jié)果深入分析。

        關(guān)鍵詞:石墨爐;原子吸收光譜法;土壤;鎘含量

        中圖分類號:X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0157-02

        隨著我國社會經(jīng)濟(jì)建設(shè)步伐的不斷加快,人們的環(huán)境保護(hù)意識日益加強(qiáng),對城市環(huán)境保護(hù)的工作質(zhì)量也提出了更高的要求,其中,土壤的檢測也成為人們和業(yè)界人士關(guān)注的焦點。鎘是土壤中常見的一種金屬污染物,若土壤中含有過量的鎘元素,不僅會通過食物鏈影響到人們的身體健康,嚴(yán)重時會導(dǎo)致癌癥、畸形等疾病的發(fā)生,而且會抑制植物生長,破壞生態(tài)環(huán)境。因此,土壤中鎘含量的檢測工作十分重要。

        目前,鎘含量測定方法主要包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收法、比色法和原子熒光法等,其中石墨爐原子吸收光譜法具有設(shè)備簡單、電耗少、操作方便等優(yōu)點,比較適用于當(dāng)前的鎘含量測定工作。本文通過研究石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中的鎘含量的方法,證明該種方法的樣品不需高溫消解,且測定精密度和準(zhǔn)確度較高。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        AAnalyst800型原子吸收光譜儀,配有:平臺石墨管、AS-800型自動進(jìn)樣器、THGA型石墨爐、鎘空心陰極燈。

        在實驗中使用的高氯酸、氫氟酸、硝酸等都屬于優(yōu)級純。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL;鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的質(zhì)量濃度為10.0 μg/L(使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液對鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋,最終得到的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液寧的質(zhì)量濃度為10.0 μg/L)。GSS-4土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘的質(zhì)量濃度大約為0.35 mg/kg的石灰?guī)r土壤(GBW 07404);GSS-8土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘質(zhì)量濃度為0.13 mg/kg的黃土(GBW 07408);試驗室使用的

        1.2 儀器的工作條件

        石墨爐進(jìn)樣體積大約是20 μL,光譜通帶為0.7 nm,燈電流為4 mA,分析波長為228.8 nm,高純氬氣流速為250 mL/min。石墨爐使用的背景是塞漫口背景,并使用光學(xué)控溫儀進(jìn)行控溫,峰面積積分記錄數(shù)據(jù),具體如表1所示。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)系列

        取出10 mL的具塞比色管5支,將質(zhì)量濃度為10.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液依次加入管中,加入的液體體積分別是10.00 mL、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL,使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液進(jìn)行定容,定容至10 mL,搖晃均勻之后配制成質(zhì)量濃度為10.0 μg/L、8.0 μg/L、6.0 μg/L、4.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列,保存以備測定。

        1.3.2 預(yù)處理樣品

        在蒸發(fā)皿上放置土壤樣本,并反復(fù)翻動直至半干,然后在干凈的紙上鋪平并將其壓碎,并反復(fù)翻動、反復(fù)碾碎,等到樣

        品徹底風(fēng)干后,先將其通過2 mm篩,接著使用研缽研細(xì),然后過100目篩,并將其充分混勻。取出0.5 g混勻后的樣品,放在微波消解罐中,分別加入水、氫氟酸2 mL、濃硝酸6 mL,接著對微波消解罐做密封處理,然后將密封的微波消解罐放在100 ℃的恒溫干燥箱內(nèi)加熱大約1 h。等其冷卻之后,將2 mL的高氯酸加入其中,并在電熱板上砂浴加熱,加熱到內(nèi)容物呈現(xiàn)粘稠狀即可。等其冷卻之后,把1 mL的硝酸溶液加入其中,并轉(zhuǎn)移到陶瓷坩堝,對可溶性殘渣進(jìn)行熔解,直到陶瓷坩堝里面不存在不溶性沉淀,等其冷卻之后,使用去離子水進(jìn)行定容,然后開始測定。

        1.3.3 測定步驟

        開機(jī)之后,首先要將儀器的參數(shù)設(shè)置好,然后將竟鎘燈點燃,等到儀器穩(wěn)定至少20 min后,測定樣品,每個樣品測定的次數(shù)為3次。按照校準(zhǔn)曲線,土壤中的鎘的質(zhì)量儀器會自動計算出來。接著根據(jù)稱量試樣質(zhì)量、溶液定容體積計算出鎘的質(zhì)量濃度,計算公式具體如下:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法的線性范圍

        按照校準(zhǔn)曲線來來測定,這種方法是的線性范圍在10.0 μg/L以內(nèi)。它的回歸方程:

        相關(guān)系數(shù)r=0.999 7,當(dāng)校準(zhǔn)曲線在鎘的質(zhì)量濃度低于10.0 μg/L時,質(zhì)量濃度和吸光值之間呈現(xiàn)線性關(guān)系。

        2.2 方法的檢出限

        在不同的時間段測定試劑空白含量,測定的次數(shù)不少于10次,標(biāo)準(zhǔn)差s=0.000 5,則3s=3×0.000 5=0.001 5,那么解液檢出限是3s÷0.025 79=0.058 μg/L。根據(jù)稱量試樣0.500 0 g,按照定容體積50 mL進(jìn)行計算,計算出鎘的質(zhì)量濃度的方法檢出限是0.006 mg/kg。根據(jù)我國相關(guān)法律要求,鎘的質(zhì)量濃度要控制在0.20 mg/kg以下,本次研究符合要求。

        2.3 方法的精密度

        對土壤成分進(jìn)行處理,分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-4和GSS-8,表2是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實測值。根據(jù)表1可以看出,連續(xù)測定6次GSS-4和GSS-8鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),質(zhì)量濃度的均值依次是0.33 mg/kg、0.12 mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)差依次是0.01,5.77×10-3,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依

        次是3.03%,4.81%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都低于5%,證明這個方法具有良好的精密度。

        2.4 方法的回收率

        稱出兩份定容體積為50 mL、0.500 0 g的GSS-4、GSS-8壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)試驗方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,根據(jù)表3可以看出,質(zhì)量濃度加標(biāo)量依次是0.30 mg/kg、0.10 mg/kg,回收率為107%,90%.

        2.5 消解用硝酸-氫氟酸比例選擇

        稱出若干份GSS-8土壤樣品0.500 0 g,依次加入8 mL硝酸-氫氟酸混酸,比例依次是9∶1,7∶1,5∶1,3∶1,2∶1,1∶1,然后在100 ℃的恒溫干燥箱將其加熱至少6 h,消解之后開始測定。根據(jù)表4可以得出,消解的測定效果最好的硝酸-氫氟酸混酸比例是3∶1.

        2.6 消解用高氯酸量的選擇

        在消解中加入的高氯酸少于2 mL時,如果不完全消解,則重新補(bǔ)酸、樣品在消解罐底部板結(jié),會在一定程度上降低測定值;在加入的高氯酸多于2 mL時,通過延長消解時間進(jìn)行趕酸,最終造成測定損失,因此,2 mL是最佳的高氯酸用量。

        2.7 消解方式的選擇

        傳統(tǒng)的電熱板由于不便調(diào)節(jié),而且溫度不好控制,很容易造成消解過度,引起不必要的損失,因此選擇砂浴進(jìn)行消解。這樣不僅降低了損失,而且在很大程度上提高了回收率。

        2.8 樣品的穩(wěn)定性

        在冰箱冷藏室中存放土壤消解液,存放的時間為7 d,7 d后重新測定樣品。如果樣品的損失量不超過10%,證明土壤消解液至少可以存放7 d。

        3 結(jié)束語

        測定土壤中的鎘含量對于環(huán)境保護(hù)有很大的影響。本文采用石墨爐原子吸收光譜法對鎘含量進(jìn)行測定,結(jié)果顯示,該方法的質(zhì)量濃度檢出限為0.006 mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%,加標(biāo)回收率為90%~107%.證明該方法檢出限能夠滿足相關(guān)法律要求,并且具有較高的回收率,提高了準(zhǔn)確性,值得推廣。

        參考文獻(xiàn)

        [1]鄧亮.分析石墨爐原子吸收法測定水中鎘[J].生物技術(shù)世界,2012(05).

        [2]王土賀,王忠偉.石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛、鎘含量[J].理化檢驗,2012(01).

        〔編輯:張思楠〕endprint

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