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        原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁研究

        2014-08-28 03:57:49劉麗紅
        科技與創(chuàng)新 2014年12期
        關(guān)鍵詞:介質(zhì)

        劉麗紅

        摘 要:根據(jù)具體實(shí)驗進(jìn)行分析,對原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁的方法進(jìn)行研究。通過回收率試驗和對比相對誤差,證明該測定方法具有極高的可信度,可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體的監(jiān)測與預(yù)報控制,有一定應(yīng)用價值。

        關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度法;環(huán)境水體;微量鋁;介質(zhì)

        中圖分類號:X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0154-02

        鋁是自然界中極豐富的元素,隨著醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展和相關(guān)研究證明,鋁是一種低毒非必需性微量元素,在人體中積蓄將會產(chǎn)生慢性毒性,對人體健康有害。測定環(huán)境水體中微量鋁含量的方法有多種,現(xiàn)主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過測定輻射光強(qiáng)度的減弱程度,求出供試品中待測元素的含量,準(zhǔn)確測定環(huán)境水體中微量鋁的含量,幫助檢測人員快速準(zhǔn)確地得到檢測結(jié)果。

        1 實(shí)驗部分

        1.1 儀器

        TAS-986型原子吸收分光光度計;鋁空心陰極燈。

        1.2 表面部分活性劑液體的調(diào)配

        十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐溫-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常規(guī)方法進(jìn)行調(diào)配,配置液體質(zhì)量濃度應(yīng)以0.01 g/mL為準(zhǔn)。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配:使用容器前期,首先采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸進(jìn)行浸泡操作,浸泡時間約大于12 h,然后采用指定天平稱量質(zhì)量為0.750 0 g的鋁粉,將其放置在容量為200 mL的燒杯內(nèi),同時放入體積分?jǐn)?shù)約為50%的鹽酸進(jìn)行溶解操作,待到完全溶解完畢后,將其放置于指定裝置中蒸干,消除過量的HCl,待其完全冷卻之后,通過離子水定將其溶解為100 mL,并通過完整調(diào)配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運(yùn)用過程中應(yīng)逐步對其進(jìn)行稀釋,讓其形成不同級別的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,利于分配使用。

        1.3 實(shí)驗方法

        在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質(zhì),采用質(zhì)量相當(dāng)、濃度相當(dāng)?shù)?.0 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.01 g/mL的活性劑進(jìn)行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法對吸光度進(jìn)行檢測,最好采用曲線制作方法對鋁含量進(jìn)行計算。

        1.4 因素分析

        波長分析:309.3 nm;燃燒裝置高度:7.0 mm;燈電流量分析:6.0 mA;元素:Al;空氣流通量:6.5 L/min。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 介質(zhì)的選取

        按照相關(guān)條件選取最佳容器,并放入質(zhì)量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

        酸等物質(zhì)作為指定介質(zhì),并對各個介質(zhì)吸光體系進(jìn)行檢查測定。最后檢測數(shù)據(jù)信息顯示:較少物質(zhì)對鋁的吸光度產(chǎn)生影響,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,還有部分物質(zhì)可以完全控制吸收信息;當(dāng)放入體積為1.5 mL的高氯酸物質(zhì)時,那么體系就會呈現(xiàn)出絮狀白色物質(zhì)。此時應(yīng)進(jìn)行離心分離,否則會對樣管造成堵塞,會嚴(yán)重影響測定的結(jié)果。所以,進(jìn)行試樣處理期間應(yīng)防止出現(xiàn)硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質(zhì)的運(yùn)用,如果必須使用這類含酸物質(zhì)時,那么應(yīng)通過后期處理后才能予以使用,以此確保實(shí)驗有效實(shí)施。鹽酸放入量應(yīng)保證在2.0~10.0 mL時才不會對實(shí)驗數(shù)據(jù)造成影響,因此該檢測過程中主要是采用鹽酸作為實(shí)驗介質(zhì),放入量約為5.0 mL。

        2.2 表面活性劑對體系A(chǔ)測定形成的影響

        在指定操作儀器中,放入指定質(zhì)量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液,放入量應(yīng)控制在4.0 mL,并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質(zhì),并對這些活性劑給予體系A(chǔ)測定工作,分析其對體系A(chǔ)造成的影響,研究添加或不添加活性劑液體對產(chǎn)生吸光數(shù)據(jù)值的變化,詳見表1.

        從表1數(shù)據(jù)顯示出,在內(nèi)部放入SDBS、吐溫-80過程中,活化效果較差,那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間,△A顯示的數(shù)值不變;如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間,數(shù)據(jù)顯示測定靈敏度在不斷上漲,而NP-7顯示的數(shù)值較大。在此數(shù)據(jù)分析期間,選取NP-7活性劑,放入量約為2.0 mL。

        2.3 共存元素的干擾分析

        根據(jù)水中基本成分分析,并對共存元素對鋁的干擾狀況進(jìn)行分析。采用偏差約為8%的視線實(shí)施無干擾,在質(zhì)量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質(zhì)量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質(zhì)后,顯示均無明顯干擾顯現(xiàn)。

        2.4 助燃對比檢測體系靈敏度的影響

        進(jìn)行分析期間,由于NP-7活性劑易于燃燒,并且火焰高度數(shù)據(jù)不詳,同時火焰長時間處于不穩(wěn)定狀態(tài),例如:助燃對比數(shù)據(jù)顯示為6.5∶4.0期間,NP-7的火焰高度顯示較為穩(wěn)定,并且靈敏度測試顯示較高。在相反情況下,火焰高度較低,那么靈敏度就會下降,因此在操作期間,應(yīng)對火焰高度以及助燃比例進(jìn)行嚴(yán)格控制。

        2.5 檢出限與工作曲線

        活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL,并在該條件下進(jìn)行鋁含量標(biāo)準(zhǔn)檢測工作,然后通過工作曲線將其表現(xiàn),鋁液體A和指定偏差數(shù)值,詳見表2.

        2.6 實(shí)際試樣及回收率的檢測

        2.6.1 回收率及試樣檢測

        選取后期適量試樣,并嚴(yán)格按照實(shí)驗方法對其實(shí)施分析,并給予回收率和試驗檢測操作,此外選取后期處理試樣,并采用S分光光度檢測方法將其與對照方法實(shí)施相互對比試驗。最終實(shí)驗數(shù)據(jù)詳見表3.

        2.6.2 試樣后期處理

        采用某市某大學(xué)中實(shí)驗樓自來水、湖水、河水、廢水作為實(shí)驗樣品,每種實(shí)驗樣品選取量約為2 000 mL,每個樣品均選取5份以上,并將其放置于電熱板中進(jìn)行蒸發(fā),保證其濃縮到10.0 mL,同時放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸;然后在電熱板中持續(xù)加熱,讓其消解,加熱到棕色煙霧完全消失后,再次進(jìn)行加熱,待其濃縮到5.0 mL時,把試樣物質(zhì)放入容量約為25 mL的瓶內(nèi),采用蒸餾水將其定容,留置后期使用。

        3 實(shí)驗結(jié)果分析

        采用該實(shí)驗方法檢測出限為1.32 μg/mL,同時相對應(yīng)的偏差數(shù)據(jù)約為5.8%,回收概率數(shù)據(jù)應(yīng)為94.4%~101.4%.然后采用分光光度檢測方法實(shí)施實(shí)驗對比,減少數(shù)據(jù)誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對環(huán)境水體中的鋁實(shí)施檢測,實(shí)驗方法較為方便、快速。

        4 結(jié)束語

        綜上所講,對原子吸收火焰光度進(jìn)行實(shí)驗操作過程中,不僅要對其他因素以及周邊干擾環(huán)境給予注意。同時,還應(yīng)明確實(shí)驗裝置,由于實(shí)驗裝置中原子化、波長等變化都會對最后的靈敏度帶來不同程度的影響。因此在實(shí)驗期間采用原子吸收火焰檢測方法進(jìn)行檢驗,然后在該方法中選取釋放劑、絡(luò)合劑等措施清除干擾,以此確保實(shí)驗數(shù)據(jù)的有效性。

        參考文獻(xiàn)

        [1]季彥鋆,楊艷明,沈沁怡.火焰原子吸收法測定水樣中銻含量的不確定度評定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2011(01):120-155.

        [2]吳禮康,鄒曉春.原子吸收分光光度法測量茶葉中六種微量元素[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2003(05):156-170.

        [3]鄭靜,劉斐,陳真.原子吸收分光光度法測定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事,2011(10):180-210.

        〔編輯:張思楠〕endprint

        摘 要:根據(jù)具體實(shí)驗進(jìn)行分析,對原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁的方法進(jìn)行研究。通過回收率試驗和對比相對誤差,證明該測定方法具有極高的可信度,可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體的監(jiān)測與預(yù)報控制,有一定應(yīng)用價值。

        關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度法;環(huán)境水體;微量鋁;介質(zhì)

        中圖分類號:X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0154-02

        鋁是自然界中極豐富的元素,隨著醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展和相關(guān)研究證明,鋁是一種低毒非必需性微量元素,在人體中積蓄將會產(chǎn)生慢性毒性,對人體健康有害。測定環(huán)境水體中微量鋁含量的方法有多種,現(xiàn)主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過測定輻射光強(qiáng)度的減弱程度,求出供試品中待測元素的含量,準(zhǔn)確測定環(huán)境水體中微量鋁的含量,幫助檢測人員快速準(zhǔn)確地得到檢測結(jié)果。

        1 實(shí)驗部分

        1.1 儀器

        TAS-986型原子吸收分光光度計;鋁空心陰極燈。

        1.2 表面部分活性劑液體的調(diào)配

        十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐溫-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常規(guī)方法進(jìn)行調(diào)配,配置液體質(zhì)量濃度應(yīng)以0.01 g/mL為準(zhǔn)。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配:使用容器前期,首先采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸進(jìn)行浸泡操作,浸泡時間約大于12 h,然后采用指定天平稱量質(zhì)量為0.750 0 g的鋁粉,將其放置在容量為200 mL的燒杯內(nèi),同時放入體積分?jǐn)?shù)約為50%的鹽酸進(jìn)行溶解操作,待到完全溶解完畢后,將其放置于指定裝置中蒸干,消除過量的HCl,待其完全冷卻之后,通過離子水定將其溶解為100 mL,并通過完整調(diào)配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運(yùn)用過程中應(yīng)逐步對其進(jìn)行稀釋,讓其形成不同級別的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,利于分配使用。

        1.3 實(shí)驗方法

        在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質(zhì),采用質(zhì)量相當(dāng)、濃度相當(dāng)?shù)?.0 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.01 g/mL的活性劑進(jìn)行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法對吸光度進(jìn)行檢測,最好采用曲線制作方法對鋁含量進(jìn)行計算。

        1.4 因素分析

        波長分析:309.3 nm;燃燒裝置高度:7.0 mm;燈電流量分析:6.0 mA;元素:Al;空氣流通量:6.5 L/min。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 介質(zhì)的選取

        按照相關(guān)條件選取最佳容器,并放入質(zhì)量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

        酸等物質(zhì)作為指定介質(zhì),并對各個介質(zhì)吸光體系進(jìn)行檢查測定。最后檢測數(shù)據(jù)信息顯示:較少物質(zhì)對鋁的吸光度產(chǎn)生影響,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,還有部分物質(zhì)可以完全控制吸收信息;當(dāng)放入體積為1.5 mL的高氯酸物質(zhì)時,那么體系就會呈現(xiàn)出絮狀白色物質(zhì)。此時應(yīng)進(jìn)行離心分離,否則會對樣管造成堵塞,會嚴(yán)重影響測定的結(jié)果。所以,進(jìn)行試樣處理期間應(yīng)防止出現(xiàn)硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質(zhì)的運(yùn)用,如果必須使用這類含酸物質(zhì)時,那么應(yīng)通過后期處理后才能予以使用,以此確保實(shí)驗有效實(shí)施。鹽酸放入量應(yīng)保證在2.0~10.0 mL時才不會對實(shí)驗數(shù)據(jù)造成影響,因此該檢測過程中主要是采用鹽酸作為實(shí)驗介質(zhì),放入量約為5.0 mL。

        2.2 表面活性劑對體系A(chǔ)測定形成的影響

        在指定操作儀器中,放入指定質(zhì)量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液,放入量應(yīng)控制在4.0 mL,并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質(zhì),并對這些活性劑給予體系A(chǔ)測定工作,分析其對體系A(chǔ)造成的影響,研究添加或不添加活性劑液體對產(chǎn)生吸光數(shù)據(jù)值的變化,詳見表1.

        從表1數(shù)據(jù)顯示出,在內(nèi)部放入SDBS、吐溫-80過程中,活化效果較差,那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間,△A顯示的數(shù)值不變;如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間,數(shù)據(jù)顯示測定靈敏度在不斷上漲,而NP-7顯示的數(shù)值較大。在此數(shù)據(jù)分析期間,選取NP-7活性劑,放入量約為2.0 mL。

        2.3 共存元素的干擾分析

        根據(jù)水中基本成分分析,并對共存元素對鋁的干擾狀況進(jìn)行分析。采用偏差約為8%的視線實(shí)施無干擾,在質(zhì)量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質(zhì)量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質(zhì)后,顯示均無明顯干擾顯現(xiàn)。

        2.4 助燃對比檢測體系靈敏度的影響

        進(jìn)行分析期間,由于NP-7活性劑易于燃燒,并且火焰高度數(shù)據(jù)不詳,同時火焰長時間處于不穩(wěn)定狀態(tài),例如:助燃對比數(shù)據(jù)顯示為6.5∶4.0期間,NP-7的火焰高度顯示較為穩(wěn)定,并且靈敏度測試顯示較高。在相反情況下,火焰高度較低,那么靈敏度就會下降,因此在操作期間,應(yīng)對火焰高度以及助燃比例進(jìn)行嚴(yán)格控制。

        2.5 檢出限與工作曲線

        活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL,并在該條件下進(jìn)行鋁含量標(biāo)準(zhǔn)檢測工作,然后通過工作曲線將其表現(xiàn),鋁液體A和指定偏差數(shù)值,詳見表2.

        2.6 實(shí)際試樣及回收率的檢測

        2.6.1 回收率及試樣檢測

        選取后期適量試樣,并嚴(yán)格按照實(shí)驗方法對其實(shí)施分析,并給予回收率和試驗檢測操作,此外選取后期處理試樣,并采用S分光光度檢測方法將其與對照方法實(shí)施相互對比試驗。最終實(shí)驗數(shù)據(jù)詳見表3.

        2.6.2 試樣后期處理

        采用某市某大學(xué)中實(shí)驗樓自來水、湖水、河水、廢水作為實(shí)驗樣品,每種實(shí)驗樣品選取量約為2 000 mL,每個樣品均選取5份以上,并將其放置于電熱板中進(jìn)行蒸發(fā),保證其濃縮到10.0 mL,同時放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸;然后在電熱板中持續(xù)加熱,讓其消解,加熱到棕色煙霧完全消失后,再次進(jìn)行加熱,待其濃縮到5.0 mL時,把試樣物質(zhì)放入容量約為25 mL的瓶內(nèi),采用蒸餾水將其定容,留置后期使用。

        3 實(shí)驗結(jié)果分析

        采用該實(shí)驗方法檢測出限為1.32 μg/mL,同時相對應(yīng)的偏差數(shù)據(jù)約為5.8%,回收概率數(shù)據(jù)應(yīng)為94.4%~101.4%.然后采用分光光度檢測方法實(shí)施實(shí)驗對比,減少數(shù)據(jù)誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對環(huán)境水體中的鋁實(shí)施檢測,實(shí)驗方法較為方便、快速。

        4 結(jié)束語

        綜上所講,對原子吸收火焰光度進(jìn)行實(shí)驗操作過程中,不僅要對其他因素以及周邊干擾環(huán)境給予注意。同時,還應(yīng)明確實(shí)驗裝置,由于實(shí)驗裝置中原子化、波長等變化都會對最后的靈敏度帶來不同程度的影響。因此在實(shí)驗期間采用原子吸收火焰檢測方法進(jìn)行檢驗,然后在該方法中選取釋放劑、絡(luò)合劑等措施清除干擾,以此確保實(shí)驗數(shù)據(jù)的有效性。

        參考文獻(xiàn)

        [1]季彥鋆,楊艷明,沈沁怡.火焰原子吸收法測定水樣中銻含量的不確定度評定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2011(01):120-155.

        [2]吳禮康,鄒曉春.原子吸收分光光度法測量茶葉中六種微量元素[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2003(05):156-170.

        [3]鄭靜,劉斐,陳真.原子吸收分光光度法測定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事,2011(10):180-210.

        〔編輯:張思楠〕endprint

        摘 要:根據(jù)具體實(shí)驗進(jìn)行分析,對原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁的方法進(jìn)行研究。通過回收率試驗和對比相對誤差,證明該測定方法具有極高的可信度,可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體的監(jiān)測與預(yù)報控制,有一定應(yīng)用價值。

        關(guān)鍵詞:原子吸收分光光度法;環(huán)境水體;微量鋁;介質(zhì)

        中圖分類號:X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0154-02

        鋁是自然界中極豐富的元素,隨著醫(yī)學(xué)的不斷發(fā)展和相關(guān)研究證明,鋁是一種低毒非必需性微量元素,在人體中積蓄將會產(chǎn)生慢性毒性,對人體健康有害。測定環(huán)境水體中微量鋁含量的方法有多種,現(xiàn)主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過測定輻射光強(qiáng)度的減弱程度,求出供試品中待測元素的含量,準(zhǔn)確測定環(huán)境水體中微量鋁的含量,幫助檢測人員快速準(zhǔn)確地得到檢測結(jié)果。

        1 實(shí)驗部分

        1.1 儀器

        TAS-986型原子吸收分光光度計;鋁空心陰極燈。

        1.2 表面部分活性劑液體的調(diào)配

        十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐溫-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常規(guī)方法進(jìn)行調(diào)配,配置液體質(zhì)量濃度應(yīng)以0.01 g/mL為準(zhǔn)。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)配:使用容器前期,首先采用體積分?jǐn)?shù)為20%的硝酸進(jìn)行浸泡操作,浸泡時間約大于12 h,然后采用指定天平稱量質(zhì)量為0.750 0 g的鋁粉,將其放置在容量為200 mL的燒杯內(nèi),同時放入體積分?jǐn)?shù)約為50%的鹽酸進(jìn)行溶解操作,待到完全溶解完畢后,將其放置于指定裝置中蒸干,消除過量的HCl,待其完全冷卻之后,通過離子水定將其溶解為100 mL,并通過完整調(diào)配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運(yùn)用過程中應(yīng)逐步對其進(jìn)行稀釋,讓其形成不同級別的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,利于分配使用。

        1.3 實(shí)驗方法

        在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質(zhì),采用質(zhì)量相當(dāng)、濃度相當(dāng)?shù)?.0 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)量濃度為0.01 g/mL的活性劑進(jìn)行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法對吸光度進(jìn)行檢測,最好采用曲線制作方法對鋁含量進(jìn)行計算。

        1.4 因素分析

        波長分析:309.3 nm;燃燒裝置高度:7.0 mm;燈電流量分析:6.0 mA;元素:Al;空氣流通量:6.5 L/min。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 介質(zhì)的選取

        按照相關(guān)條件選取最佳容器,并放入質(zhì)量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

        酸等物質(zhì)作為指定介質(zhì),并對各個介質(zhì)吸光體系進(jìn)行檢查測定。最后檢測數(shù)據(jù)信息顯示:較少物質(zhì)對鋁的吸光度產(chǎn)生影響,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,還有部分物質(zhì)可以完全控制吸收信息;當(dāng)放入體積為1.5 mL的高氯酸物質(zhì)時,那么體系就會呈現(xiàn)出絮狀白色物質(zhì)。此時應(yīng)進(jìn)行離心分離,否則會對樣管造成堵塞,會嚴(yán)重影響測定的結(jié)果。所以,進(jìn)行試樣處理期間應(yīng)防止出現(xiàn)硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質(zhì)的運(yùn)用,如果必須使用這類含酸物質(zhì)時,那么應(yīng)通過后期處理后才能予以使用,以此確保實(shí)驗有效實(shí)施。鹽酸放入量應(yīng)保證在2.0~10.0 mL時才不會對實(shí)驗數(shù)據(jù)造成影響,因此該檢測過程中主要是采用鹽酸作為實(shí)驗介質(zhì),放入量約為5.0 mL。

        2.2 表面活性劑對體系A(chǔ)測定形成的影響

        在指定操作儀器中,放入指定質(zhì)量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液,放入量應(yīng)控制在4.0 mL,并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質(zhì),并對這些活性劑給予體系A(chǔ)測定工作,分析其對體系A(chǔ)造成的影響,研究添加或不添加活性劑液體對產(chǎn)生吸光數(shù)據(jù)值的變化,詳見表1.

        從表1數(shù)據(jù)顯示出,在內(nèi)部放入SDBS、吐溫-80過程中,活化效果較差,那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間,△A顯示的數(shù)值不變;如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間,數(shù)據(jù)顯示測定靈敏度在不斷上漲,而NP-7顯示的數(shù)值較大。在此數(shù)據(jù)分析期間,選取NP-7活性劑,放入量約為2.0 mL。

        2.3 共存元素的干擾分析

        根據(jù)水中基本成分分析,并對共存元素對鋁的干擾狀況進(jìn)行分析。采用偏差約為8%的視線實(shí)施無干擾,在質(zhì)量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質(zhì)量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質(zhì)后,顯示均無明顯干擾顯現(xiàn)。

        2.4 助燃對比檢測體系靈敏度的影響

        進(jìn)行分析期間,由于NP-7活性劑易于燃燒,并且火焰高度數(shù)據(jù)不詳,同時火焰長時間處于不穩(wěn)定狀態(tài),例如:助燃對比數(shù)據(jù)顯示為6.5∶4.0期間,NP-7的火焰高度顯示較為穩(wěn)定,并且靈敏度測試顯示較高。在相反情況下,火焰高度較低,那么靈敏度就會下降,因此在操作期間,應(yīng)對火焰高度以及助燃比例進(jìn)行嚴(yán)格控制。

        2.5 檢出限與工作曲線

        活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL,并在該條件下進(jìn)行鋁含量標(biāo)準(zhǔn)檢測工作,然后通過工作曲線將其表現(xiàn),鋁液體A和指定偏差數(shù)值,詳見表2.

        2.6 實(shí)際試樣及回收率的檢測

        2.6.1 回收率及試樣檢測

        選取后期適量試樣,并嚴(yán)格按照實(shí)驗方法對其實(shí)施分析,并給予回收率和試驗檢測操作,此外選取后期處理試樣,并采用S分光光度檢測方法將其與對照方法實(shí)施相互對比試驗。最終實(shí)驗數(shù)據(jù)詳見表3.

        2.6.2 試樣后期處理

        采用某市某大學(xué)中實(shí)驗樓自來水、湖水、河水、廢水作為實(shí)驗樣品,每種實(shí)驗樣品選取量約為2 000 mL,每個樣品均選取5份以上,并將其放置于電熱板中進(jìn)行蒸發(fā),保證其濃縮到10.0 mL,同時放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸;然后在電熱板中持續(xù)加熱,讓其消解,加熱到棕色煙霧完全消失后,再次進(jìn)行加熱,待其濃縮到5.0 mL時,把試樣物質(zhì)放入容量約為25 mL的瓶內(nèi),采用蒸餾水將其定容,留置后期使用。

        3 實(shí)驗結(jié)果分析

        采用該實(shí)驗方法檢測出限為1.32 μg/mL,同時相對應(yīng)的偏差數(shù)據(jù)約為5.8%,回收概率數(shù)據(jù)應(yīng)為94.4%~101.4%.然后采用分光光度檢測方法實(shí)施實(shí)驗對比,減少數(shù)據(jù)誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對環(huán)境水體中的鋁實(shí)施檢測,實(shí)驗方法較為方便、快速。

        4 結(jié)束語

        綜上所講,對原子吸收火焰光度進(jìn)行實(shí)驗操作過程中,不僅要對其他因素以及周邊干擾環(huán)境給予注意。同時,還應(yīng)明確實(shí)驗裝置,由于實(shí)驗裝置中原子化、波長等變化都會對最后的靈敏度帶來不同程度的影響。因此在實(shí)驗期間采用原子吸收火焰檢測方法進(jìn)行檢驗,然后在該方法中選取釋放劑、絡(luò)合劑等措施清除干擾,以此確保實(shí)驗數(shù)據(jù)的有效性。

        參考文獻(xiàn)

        [1]季彥鋆,楊艷明,沈沁怡.火焰原子吸收法測定水樣中銻含量的不確定度評定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2011(01):120-155.

        [2]吳禮康,鄒曉春.原子吸收分光光度法測量茶葉中六種微量元素[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2003(05):156-170.

        [3]鄭靜,劉斐,陳真.原子吸收分光光度法測定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事,2011(10):180-210.

        〔編輯:張思楠〕endprint

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