黃海兵，張長(zhǎng)武*，孫建飛，王昊宇，張 晶，吳俊明

(1.黑龍江省木材科學(xué)研究所，哈爾濱 150081；2.東北林業(yè)大學(xué) 工程技術(shù)學(xué)院，哈爾濱 150040；3.大興安嶺地區(qū)林木產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心，黑龍江 加格達(dá)奇 165000)

稻殼-木質(zhì)剩余物復(fù)合板的主要研制目的是作為木質(zhì)包裝材料(如木制托盤、木箱等物流工具)的原料，緩解木材供需矛盾。

從實(shí)驗(yàn)室制備的稻殼-木質(zhì)剩余物復(fù)合板的各項(xiàng)性能(如靜曲強(qiáng)度、彈性模量、2 h吸水厚度膨脹率、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、密度、甲醛釋放量等)可知，該研究的實(shí)際推廣具備技術(shù)可行性，極低的甲醛釋放量也有利于環(huán)境保護(hù)；從原料成本核算可知，該產(chǎn)品具備經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，如果工藝配方成熟，可帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)效益，擁有良好的市場(chǎng)前景[1-3]。

2 h吸水厚度膨脹率是衡量刨花板的耐水性能的主要指標(biāo)[4]，刨花板制造過(guò)程中許多工藝都對(duì)其有不同程度的影響。對(duì)于稻殼-木質(zhì)剩余物復(fù)合板來(lái)說(shuō)，在已經(jīng)能夠確保獲得較高靜曲強(qiáng)度、彈性模量和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的基礎(chǔ)上，如何控制板材的吸水厚度膨脹率，使復(fù)合板在不添加防水劑的情況下，具備較低的2h吸水厚度膨脹率，進(jìn)而改善板材的尺寸穩(wěn)定性，具有重要意義。試驗(yàn)通過(guò)8因素混合水平均勻設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)的逐步回歸分析，探討8個(gè)主要制板工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響規(guī)律，從而對(duì)各工藝參數(shù)進(jìn)行擇優(yōu)選取與制定。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

稻殼，由黑龍江省五常市當(dāng)年生產(chǎn)水稻脫殼，尺寸在8-目～20+目；刨花，混雜木剩余物削片制得，尺寸為20+目；脲醛樹脂膠，固體含量58.5%，粘度大于300mpa·s，pH 7.96，游離甲醛0.1%，黑龍江省好家木業(yè)有限公司提供；異氰酸酯，選用多苯基多亞甲基多異氰酸酯(PAPI)，市售工業(yè)品；固化劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NH4Cl水溶液，實(shí)驗(yàn)室配制。

1.2 主要儀器設(shè)備

熱壓機(jī)(KU-HPD-1515)，日本；拌膠機(jī)(VR-22)，德國(guó)；立式裁板鋸(SZ3-600D)，日本；萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(UTM-10T-PL)，日本；恒溫水槽(BK-53)，日本；恒溫干燥箱(DX-58)，日本；振動(dòng)篩(HC-400-2P)，中國(guó)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 復(fù)合板規(guī)格與結(jié)構(gòu)

復(fù)合板厚度20 mm，幅面405 mm×405 mm。設(shè)計(jì)為表層-芯層-表層結(jié)構(gòu)，采取表、芯層分別拌膠、手工分層鋪裝的方法。預(yù)壓壓力設(shè)為1.5 MPa，熱壓時(shí)采用三段加壓法。

稻殼為芯層原料，尺寸為20+目～8-目(在稻殼總體中所占比例>90%)，選用性能優(yōu)越的多苯基多亞甲基多異氰酸酯膠(PAPI)作為膠黏劑，主要起組分連接作用，在降低木材耗用的同時(shí)，減少板材整體的甲醛釋放量；

木刨花為表層原料，尺寸為20+目，選用價(jià)格低廉的脲醛樹脂膠(UF)作為膠黏劑，主要用于提升復(fù)合板的靜曲強(qiáng)度和彈性模量，同時(shí)改善純稻殼板所不具備的表面加工性能。

1.3.2 試驗(yàn)方案

主要研究各因素對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響。綜合考慮復(fù)合板性能、生產(chǎn)費(fèi)用和生產(chǎn)效率等因素，對(duì)復(fù)合板制備的工藝參數(shù)及水平進(jìn)行限定，具體數(shù)值見表1，采用均勻設(shè)計(jì)v4.0(注冊(cè)版)對(duì)表1中的8個(gè)主要因素進(jìn)行混合水平均勻設(shè)計(jì)。實(shí)驗(yàn)方案為21組，重復(fù)系數(shù)m=3，試件的裁制及測(cè)試方法依照中國(guó)現(xiàn)行的GB/T4897-2003《刨花板》的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

表1 因素水平表

注：X1—密度/g·cm3；X2—芯層比例%；X3—表層施膠量%；X4—芯層施膠量%；X5—固化劑用量%；X6—熱壓溫度/℃；X7—熱壓壓力/MPa；X8—熱壓時(shí)間/s·mm-1；Y—2h吸水厚度膨脹率%

21組試驗(yàn)中，有7組試驗(yàn)結(jié)果較為理想，可保證復(fù)合板的靜曲強(qiáng)度>18 MPa、彈性模量>3 000 MPa，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度>0.5 MPa，2h吸水厚度膨脹率<8%，甲醛釋放量遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4897-2003對(duì)于甲醛釋放量的要求；而21組試驗(yàn)中，有20組試驗(yàn)除2 h吸水厚度膨脹率外，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足上述要求?？梢姡档蛷?fù)合板2 h吸水厚度膨脹率是稻殼-木質(zhì)剩余物復(fù)合板研制的關(guān)鍵性問題。

對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，并以單因素曲線圖和兩因素交互等值圖的形式直觀表示，其中，試驗(yàn)因子對(duì)稻殼-木質(zhì)剩余物復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率影響顯著性分析見表2。由表2可知，均勻試驗(yàn)回歸方程顯著，可認(rèn)為自變量全體(X1～X8)對(duì)復(fù)合板的因變量(2h吸水厚度膨脹率)產(chǎn)生影響。

表2 試驗(yàn)因子對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率影響試驗(yàn)方差分析

2 結(jié)果討論

2.1 密 度

密度的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖1所示。復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率隨密度的增大而減小，即增加密度有利于改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性，但整體上影響效果并不顯著。當(dāng)密度在0.80 ～0.85 g/cm3時(shí)，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率<8%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖1 密度對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

密度是影響復(fù)合板尺寸穩(wěn)定性的重要影響因素，在一定范圍內(nèi)，增加密度有利于改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。密度的增加使得稻殼與木刨花的壓縮率增大，復(fù)合板內(nèi)部間隙變小，水分進(jìn)入復(fù)合板的難度加大，同時(shí)在復(fù)合板內(nèi)部的擴(kuò)散作用減弱[5]，復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性隨密度的增加而得到改善。但密度的增加會(huì)加大原材料的耗用，還會(huì)限制復(fù)合板的使用，因此，在滿足性能要求的前提下，優(yōu)先選擇小密度值0.80 g/cm3對(duì)復(fù)合板生產(chǎn)工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)。同時(shí)，可結(jié)合密度與其他因素間交互效應(yīng)對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響對(duì)密度取值作進(jìn)一步調(diào)整。

2.2 芯層比例

芯層比例的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖2所示。復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率隨芯層比例的增加先減小后增大。當(dāng)芯層比例在55%～65%區(qū)間取值時(shí)，復(fù)合板的吸水厚度膨脹率<8%，可滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。而芯層比例與密度對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的交互影響顯著，如圖3所示。由圖3可知，當(dāng)芯層比例在55%～65%區(qū)間取值時(shí)，吸水厚度膨脹率<8%對(duì)應(yīng)的密度可在0.78 ～0.85 g/cm3取值，滿足要求的密度區(qū)間隨芯層比例的界定而發(fā)生變動(dòng)(擴(kuò)大)。

稻殼的外表面被致密光滑的SiO2膜(非極性物質(zhì))覆蓋，整體表現(xiàn)為疏水性[6]。適當(dāng)增加芯層比例，有利于降低復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率。當(dāng)?shù)練ぴ?0%～60%取值時(shí)，芯層比例的增加使稻殼壓縮率增加，減小了芯層空隙，水分進(jìn)入芯層的阻力變大，復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性隨稻殼含量的增加而得到改善。隨著稻殼含量的進(jìn)一步增加，導(dǎo)致板坯過(guò)厚，在熱壓溫度、壓力和時(shí)間相同的情況下，可壓縮性變差，膠合效果下降，2 h吸水厚度膨脹率反而隨稻殼含量的增加而增大。在滿足復(fù)合板性能要求的前提下，優(yōu)先選擇60%～65%的芯層比例，而密度可相應(yīng)調(diào)整為7.8 ～8.0 g/cm3。

圖2 芯層比例對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

圖3 芯層比例與密度對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的交互影響

2.3 表層施膠量

表層施膠量的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖4所示。復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率隨表層施膠量的增加先緩慢上升后顯著下降，即適當(dāng)增大表層施膠量有利于改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。由圖4可知，當(dāng)表層施膠量>12%時(shí)，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率小于8%，可滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

試驗(yàn)表層選用脲醛樹脂作為膠粘劑進(jìn)行膠合。脲醛樹脂價(jià)格低廉，與木材的膠合效果理想，常作為木制品膠粘劑用于刨花板生產(chǎn)；且脲醛樹脂具有一定的耐水性，可在復(fù)合板表面形成耐水層，從而在一定程度上降低復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率。表層施膠量決定了表層脲醛樹脂與木質(zhì)剩余物膠接點(diǎn)的數(shù)目。施膠量增加可增加體系內(nèi)膠接點(diǎn)數(shù)目，使得復(fù)合板能夠承受更大的應(yīng)力作用，可在一定程度上提高復(fù)合板的力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性。但是施膠量的增加，會(huì)造成成本的相應(yīng)提高。同時(shí)，脲醛膠是復(fù)合板中最為主要的甲醛釋放量來(lái)源，為了降低復(fù)合板甲醛釋放量，在確保力學(xué)性能滿足要求的前提下，應(yīng)盡可能降低表層施膠量。為此，表層施膠量確定為12%。

圖4 表層施膠量對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

2.4 芯層施膠量

芯層施膠量的變化對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響如圖5所示。復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率隨芯層施膠量的增大先減小后增大。當(dāng)芯層施膠量在5%～5.5%取值時(shí)，2 h吸水厚度膨脹率小于8%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)芯層施膠量在4%～5%取值時(shí)，異氰酸酯的增加使纖維之間的膠結(jié)點(diǎn)增加，從而提高了纖維之間的結(jié)合力，對(duì)復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性有一定的改善作用；當(dāng)芯層施膠量在5%～5.5%取值時(shí)，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率無(wú)明顯變化；當(dāng)芯層施膠量>5.5%時(shí)，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率反而上升。

圖5 芯層施膠量對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

芯層稻殼選用異氰酸酯作為膠粘劑進(jìn)行膠合。異氰酸酯具有膠合效率高、耗膠量小、耐水性強(qiáng)、熱壓周期短、無(wú)甲醛釋放和適用范圍廣等特點(diǎn)，可與稻殼表面通過(guò)形成化學(xué)鍵而獲得理想膠接界面；同時(shí)，異氰酸酯的使用還可降低復(fù)合板整體的甲醛釋放量。由于稻殼表面本身被疏水性二氧化硅膜覆蓋，使其具備一定得防水性，當(dāng)芯層膠合良好的情況下，增加異氰酸酯的用量對(duì)改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性意義不大。異氰酸酯價(jià)格偏高，在滿足復(fù)合板性能要求的前提下，盡可能優(yōu)選較低的施膠量。

2.5 固化劑用量

固化劑用量的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖6所示。復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率隨固化劑用量的增加而上升，即減少固化劑用量有利于改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。當(dāng)固化劑含量小于1.4時(shí)，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率小于8%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求?？紤]到固化劑是針對(duì)表層脲醛膠施加，特別分析固化劑用量與表層施膠量間交互效應(yīng)對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響，如圖7所示。由圖7可知，當(dāng)表層施膠量>12%時(shí)，固化劑用量的變動(dòng)對(duì)復(fù)合板吸水厚度膨脹率的影響不大。

圖6 固化劑用量對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

圖7 固化劑用量與表層施膠量對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的交互影響

由于表層木刨花為混雜木剩余物削片，其木質(zhì)結(jié)構(gòu)表面的ph值各不相同，采取脲醛膠作為膠粘劑時(shí)，固化劑(NH4Cl)的施加是必要的。NH4Cl(水溶液呈弱酸性)會(huì)增強(qiáng)脲醛膠的酸性，在高溫的環(huán)境下，可減少脲醛膠固化所需的時(shí)間。但同時(shí)，固化劑的使用會(huì)增大脲醛膠的甲醛釋放量[7]；固化劑過(guò)量常常會(huì)導(dǎo)致脲醛膠使用時(shí)間短、復(fù)合板表層預(yù)固化層(結(jié)構(gòu)疏松)過(guò)厚、脲醛膠固化效果不好等問題，對(duì)復(fù)合板的力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性會(huì)造成不利影響[8]。因此，需合理控制固化劑用量，在滿足性能要求的前提下，減少固化劑的使用量。在滿足復(fù)合板性能要求的前提下，優(yōu)先選擇1.2%的固化劑用量，還可在后續(xù)的試驗(yàn)研究中相應(yīng)的減少固化劑用量以作進(jìn)一步的探索。

2.6 熱壓溫度

熱壓溫度的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖8所示。復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率隨溫度的升高而顯著增大，即降低溫度有利于改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。當(dāng)溫度低于190℃時(shí)，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率低于8%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖8 熱壓溫度對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

熱壓溫度是保證膠粘劑固化和水分排出的必要條件。通常脲醛樹脂基刨花板的熱壓溫度為140～180℃之間，但在刨花板工業(yè)化大生產(chǎn)中，為提高效率和產(chǎn)量，常采用高溫高壓工藝以縮短熱壓時(shí)間，熱壓溫度可高達(dá)190～220℃。在此狀態(tài)下，復(fù)合板性能會(huì)因原材料降解而下降。同時(shí)，熱壓溫度越高，復(fù)合板熱壓時(shí)產(chǎn)生的體積膨脹越大，對(duì)應(yīng)的體積收縮應(yīng)力也越大，并且由于膠粘劑膠接點(diǎn)的束縛作用和刨花間一定的交織作用，會(huì)使膠接點(diǎn)承受巨大的應(yīng)力，極易造成膠接點(diǎn)破壞，從而降低復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。因此，在能滿足膠粘劑固化、水分排出等熱壓要求時(shí)，應(yīng)盡量降低熱壓溫度，它有利于降低復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率，對(duì)增加復(fù)合板力學(xué)性能、降低甲醛釋放量也有一定幫助。在滿足復(fù)合板性能要求的前提下，優(yōu)先選擇170℃的熱壓溫度，還可在后續(xù)的試驗(yàn)研究中相應(yīng)的降低熱壓溫度以作進(jìn)一步的探索。

2.7 熱壓壓力

熱壓壓力的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖9所示。復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率隨壓力的增大而減小，即增大壓力有利于改善復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。當(dāng)壓力大于3 MPa時(shí)，復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率小于8%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。熱壓壓力與密度對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的交互影響如圖10所示，由圖可知，熱壓壓力與密度的增加均有利于復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的降低，但熱壓壓力在復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率<8%的范圍內(nèi)，對(duì)密度的取值無(wú)明顯影響。

圖9 熱壓壓力對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

圖10 密度與熱壓壓力對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的交互影響

熱壓壓力可使板坯中原料與膠粘劑緊密結(jié)合，熱壓壓力的大小直接影響物料之間的接觸面積和熱壓溫度分布情況，是控制復(fù)合板表、芯層密度梯度的重要因素[5]。在熱壓開始初始?jí)毫ο?，板坯迅速產(chǎn)生壓縮變形，增大熱壓壓力可以使表層空隙更大程度上的減小，有利于獲得較高的表層密度，從而提高復(fù)合板的尺寸穩(wěn)定性。而從節(jié)能和環(huán)保的角度，降低壓力可縮短閉合時(shí)間，提高復(fù)合板的生產(chǎn)效率。在滿足復(fù)合板性能要求的前提下，優(yōu)先選擇3 MPa的熱壓溫度壓力。

2.8 熱壓時(shí)間

熱壓時(shí)間的變化對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響如圖11所示。復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率隨熱壓時(shí)間的增加幾乎不產(chǎn)生任何變化。熱壓時(shí)間與熱壓溫度、熱壓壓力對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的交互影響如圖12所示。由圖12可知，復(fù)合板的2 h吸水厚度膨脹率與熱壓三要素中的熱壓溫度與熱壓壓力關(guān)系密切，但幾乎不受熱壓時(shí)間的影響。

圖11 熱壓時(shí)間對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的影響

圖12 熱壓時(shí)間與熱壓溫度對(duì)復(fù)合板2h吸水厚度膨脹率的交互影響

熱壓時(shí)間直接影響到復(fù)合板的生產(chǎn)周期和能耗，是刨花板生產(chǎn)考慮的重要因素。在一定范圍內(nèi)，熱壓時(shí)間的增加有利于板坯的均勻受熱。但在熱壓充分的條件下，延長(zhǎng)熱壓時(shí)間只會(huì)造成時(shí)間的浪費(fèi)，進(jìn)而增加生產(chǎn)周期和生產(chǎn)成本。因此，優(yōu)先選擇20 s/mm的熱壓時(shí)間，還可在后續(xù)的試驗(yàn)研究中相應(yīng)的減少熱壓時(shí)間以作進(jìn)一步的探索。

3 結(jié) 論

(1)當(dāng)對(duì)各因素作如下選取時(shí)：密度0.78 ～0.80 g/cm3、芯層比例60%～65%、表層施膠量12%、芯層施膠量5%、固化劑用量1.2%，熱壓溫度170℃、熱壓壓力3 MPa、熱壓時(shí)間20 s/mm，所制得的復(fù)合板可在兼并生產(chǎn)效率與生產(chǎn)成本的前提下，獲得具備較低2 h吸水厚度膨脹率的稻殼-木質(zhì)剩余物復(fù)合板；

(2)試驗(yàn)范圍內(nèi)，減少固化劑用量、降低熱壓溫度均有利于復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的改善，而熱壓時(shí)間對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率影響不大。由于試驗(yàn)因子范圍的限制，并未探討固化劑用量<1.2%、溫度<170℃、熱壓時(shí)間<20 s/mm時(shí)，制造工藝對(duì)復(fù)合板2 h吸水厚度膨脹率的影響。根據(jù)現(xiàn)有試驗(yàn)得出的變動(dòng)規(guī)律以及脲醛膠、異氰酸酯膠固化的具體溫度、時(shí)間要求，可作進(jìn)一步探索。

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