王克員 曹國平 賀江峰（黎明化工研究設(shè)計院有限責(zé)任公司 洛陽 471000）

一、固相微萃取技術(shù)的裝置及原理

固相微萃取技術(shù)(SPME)是在固相萃取(SPE)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型的樣品預(yù)處理技術(shù),該技術(shù)與傳統(tǒng)的萃取技術(shù)相比，具有操作簡捷、攜帶方便、選擇性和適應(yīng)性好、靈敏度高等優(yōu)點，且易于與氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、質(zhì)譜儀(MS)等分析儀器聯(lián)用。

SPME裝置主要由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成。萃取頭為表面涂有特定涂層的熔融石英纖維。萃取樣品時,將萃取頭從手柄中推出，浸入樣品中直接萃取或置于樣品上空進(jìn)行頂空萃取。基于“相似相溶”原理，待測物質(zhì)從樣品基質(zhì)中向涂層擴(kuò)散并富集，一段時間后達(dá)到平衡。隨后將萃取頭收縮于手柄內(nèi)，插入分析儀器的進(jìn)樣室中,推出萃取頭,使被富集的化合物進(jìn)入分析儀器完成分析檢測。

二、固相微萃取技術(shù)在食品分析的應(yīng)用

農(nóng)藥殘留

固相微萃取在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用多是針對飲用水、蔬菜、水果、酒類、及草藥等，分析的對象主要是有機(jī)氯、有機(jī)磷及氨基甲酸酯等各類殺蟲劑，還有少數(shù)除草劑、殺菌劑等。不同的農(nóng)藥應(yīng)采用相應(yīng)的檢測方式進(jìn)行分析[1]。例如對于具有低沸點、熱穩(wěn)定性質(zhì)的有機(jī)磷、有機(jī)氯類農(nóng)藥首選GC或GC-MS分析；而多數(shù)氨基甲酸酯類農(nóng)藥對熱不穩(wěn)定，不易揮發(fā),應(yīng)采用HPLC分析。Joana[2]等建立了一種同時檢測多種農(nóng)藥的方法，檢測了白酒中六種殺菌劑和一種殺螨劑的含量，該方法將固相微萃取技術(shù)與氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合，具有較高的靈敏度和選擇性。

食品風(fēng)味

食品的風(fēng)味組分含量多為微量或痕量級別，但其分析卻是質(zhì)量控制的重要組成部分。目前的研究主要是針對水果類、蔬菜類、酒類、乳類、肉類食品揮發(fā)物的分析。Lina等[3]采用頂空SPME法分析了新鮮石榴的芳香性揮發(fā)物的成分，結(jié)合GC-MS法，檢測出該揮發(fā)物中的23種化學(xué)成分。此外，通過該方法作者還確定了石榴中具有芳香活性的幾種化學(xué)物質(zhì)為己醛和β-蒎烯、2-乙基己醇等。劉敬科[4]等將SPME與GC-MS技術(shù)聯(lián)用，對小米粥的揮發(fā)性成分進(jìn)行鑒定，并對比了三種不同涂層的萃取頭的吸附效果。結(jié)果顯示,小米粥的揮發(fā)性成分主要為醛、醇、碳?xì)浠衔锖屯任镔|(zhì)，且三種萃取頭從小米粥中提取的揮發(fā)性成分有較大差異。

防腐劑

食品防腐劑的使用可防止食品因微生物引起的變質(zhì)，提高食品保存性能，而一旦超標(biāo)會對人體產(chǎn)生毒副作用。目前采用SPME技術(shù)已對多種防腐劑進(jìn)行了研究。如對羥基苯甲酸乙酯、氨基甲酸乙酯、苯甲酸、山梨酸等。賈麗[5]等建立SPME和GCMS聯(lián)用技術(shù)測定明膠中的對羥基苯甲酸乙酯。該方法測定對羥基苯甲酸乙酯的線性范圍為0.05～5μg/mL,檢出限為0.03μg/mL，可成功地用于明膠樣品中對羥基苯甲酸乙酯的測定。

三、小結(jié)

固相微萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于食品風(fēng)味、食品中農(nóng)藥殘留和添加劑的分析。但是食品樣本組成復(fù)雜,雜質(zhì)種類多，對定性分析和定量檢測造成很大干擾,同時，高沸點、熱不穩(wěn)定組分的檢測是一個有待克服的難點，因此開發(fā)新涂層、推出新裝置以提升其分離性能，將是今后研究的熱點。

[1]付穎,王常波,葉非.固相微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].理化檢驗-化學(xué)分冊，2006，42（10）：867-869.

[2]Joana M.，Cristina E.，etc.Analysis of six fungicides and one acaricide in still and fortified wines using solid-phase microextrac?tion-gas chromatography/tandem mass spectrometry[J].Food Chemis?try，2012，132（1）：630–636.

[3]Lina M,Zipora T,etc.Identification of aroma-active com?pounds in‘wonderful’pomegranate fruit using solvent-assisted fla?vour evaporation and headspace solid-phase micro-extraction meth?ods[J].Eur Food Resand Technol,2012,235（2）：277-283.

[4]劉敬科,趙巍,劉瑩瑩,張玉宗.不同萃取頭的固相微萃取提取小米粥中揮發(fā)性成分的研究[J].河北農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,14(11):142-144.

[5]賈麗,張耀方,劉海清,杜艷艷.固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測定明膠中的對羥基苯甲酸乙酯[J].分析測試學(xué)報,2006,25(2):68-69.