郭強(qiáng) 祁磊(中國石油四川石化有限責(zé)任公司生產(chǎn)三部 四川 成都 611930)

一、簡介

本聯(lián)合裝置由95萬噸/年歧化單元、136萬噸/年苯-甲苯分餾單元、347萬噸/年吸附分離單元、281萬噸/年異構(gòu)化單元和420萬噸/年二甲苯分餾單元組成。本裝置采用美國U O P公司的專利技術(shù)及工藝包設(shè)計，由中國石化工程建設(shè)公司進(jìn)行基礎(chǔ)設(shè)計和詳細(xì)設(shè)計。裝置設(shè)計年生產(chǎn)對二甲苯64.9萬噸，年產(chǎn)鄰二甲苯5.1萬噸，年產(chǎn)苯37.6萬噸。本裝置2014年9月8日投產(chǎn)，11月10日開車成功

吸附分離原理

1.Parex工藝采用的吸附劑是K-B a-X型分子篩，將X型分子篩中的Na+離子被K+、B a+離子交換而制成的一種硅鋁酸鹽吸附劑，是利用在分子篩表面上與C8芳烴異構(gòu)體分子的親和力的強(qiáng)弱選擇吸附分離進(jìn)料中的組分，它對混合二甲苯的四種異構(gòu)體具有不同的選擇性，優(yōu)先吸附對二甲苯，然后利用解吸劑將吸附在吸附劑上的對二甲苯解吸下來，再經(jīng)過精餾得到高純度的對二甲苯產(chǎn)品。

2.模擬移動床原理

模擬移動床就是以固定床的形式保持吸附劑不動,而通過改變各區(qū)的位置來實現(xiàn)移動床的操作。吸附塔劃分成4個區(qū)，這些區(qū)定義為吸附塔的段，二種液體相鄰的加入或排出點之間就是段的位置。

液體由床層上部流向下部；固體流向由下而上。某物料由A、B兩種組份組成，在床層某一部位進(jìn)入吸附床層，A為易吸附組份，B為難吸附組份，另一股床層進(jìn)料為解吸劑 D。出床層的物料為抽余液R和抽出液E。F、D、E、R將吸附塔床層分為四個區(qū)域，四個區(qū)域功能如下：

Ⅰ區(qū)(F和R)之間—吸附區(qū)；Ⅱ區(qū)(E和F之間)—精餾區(qū)；Ⅲ區(qū)(D和E之間)—解吸區(qū)；Ⅳ區(qū)（在R和D之間）—緩沖區(qū)

進(jìn)入Ⅳ區(qū)固相只含有D組份，進(jìn)入Ⅳ區(qū)的液相含有B+D，該區(qū)內(nèi)吸附相中部分D被解吸，而液相中的B組分被吸附在固相中，這樣使離開該區(qū)的液相中不含B，否則該液體進(jìn)入Ⅲ區(qū)會污染抽出液。

移動床連續(xù)進(jìn)行吸附分離，必須保證固相和液相連續(xù)逆向流動，固相流向：Ⅰ區(qū)→Ⅱ區(qū)→Ⅲ區(qū)→Ⅳ區(qū)→Ⅰ區(qū)，液體流向：Ⅳ區(qū)→Ⅲ區(qū)→Ⅱ區(qū)→Ⅰ區(qū)。

針對65萬噸/年P(guān)X裝置存在的問題我們擬采取以下措施來優(yōu)化裝置運(yùn)行，提高產(chǎn)品產(chǎn)量，降低運(yùn)行成本。1、優(yōu)化原料方案，當(dāng)二甲苯中乙苯含量高時，（1）、調(diào)整重整預(yù)分離塔操作提高塔底溫度，達(dá)到降低乙苯濃度、提高PX濃度。（2）、調(diào)整歧化反應(yīng)操作和甲苯塔操作提高PX濃度，進(jìn)而提高產(chǎn)品產(chǎn)量的目的。2、針對裝置負(fù)荷低，采取優(yōu)化操作，提高重整和歧化進(jìn)料量，盡量少PX返回吸附進(jìn)料緩沖罐，降低成本，提高PX產(chǎn)量。3、優(yōu)化裝置自身的工藝條件，如調(diào)整氫烴比、異構(gòu)化反應(yīng)注水率、改變操作壓力等措施提高催化劑的酸性功能進(jìn)而提高PX異構(gòu)化率。

二、達(dá)到目標(biāo)

在2014年3月的基礎(chǔ)上，增產(chǎn)PX 1噸/小時，達(dá)到50.23噸/小時，年可創(chuàng)效益：1噸/小時*8000小時*0.1萬/噸=800萬元

三、主要措施

優(yōu)化原料方案，優(yōu)化進(jìn)入重整預(yù)分離塔和歧化反應(yīng)操作和甲苯塔操作，將含量高的對二甲苯65萬噸/年P(guān)X裝置，達(dá)到降低乙苯濃度、提高PX濃度，進(jìn)而提高產(chǎn)品產(chǎn)量的目的。

針對裝置負(fù)荷低，采取優(yōu)化操作，提高重整和歧化進(jìn)料量，盡量少返PX回吸附進(jìn)料緩沖罐，降低成本，提高PX產(chǎn)量。

優(yōu)化裝置自身的工藝條件，如調(diào)整氫烴比、異構(gòu)化反應(yīng)注水率、改變操作壓力等措施提高催化劑的酸性功能進(jìn)而提高PX異構(gòu)化率。

加強(qiáng)先進(jìn)控制系統(tǒng)管理，保證投用率，提高運(yùn)行平衡率，保證PX收率和質(zhì)量。

將二甲苯裝置不合格油由去重整油罐改去PX原料罐，優(yōu)化原料組成，提高PX濃度。

對A/F A進(jìn)行調(diào)整。提高A/F A則有助于收率的提高。A/F A增加而F A不變則A提高，旋轉(zhuǎn)閥步進(jìn)時間縮短，說明用來吸附產(chǎn)品的吸附劑選擇性容積的循環(huán)速率上升。這樣在Ⅰ區(qū)的吸附劑吸附產(chǎn)品達(dá)到飽和后即上升到精餾區(qū)，未造成PX損失。當(dāng)A/F A提高到一定程度，收率無明顯變化而純度開始降低，也就是說此時的A/F A達(dá)到了極限值。

L2/A是影響產(chǎn)品純度的主要因素之一，在保證純度無明顯變化時L2/A降低，隨之而來的是抽出液流量增加，收率提高。

對Ⅲ區(qū)回流比L3/A調(diào)整。L3/A給定較小造成解吸區(qū)循環(huán)不足，吸附劑中PX解吸不完全影響收率。

對Ⅳ區(qū)回流比L4/A調(diào)整。

L4/A值大I區(qū)的物料通過Ⅳ區(qū)進(jìn)入Ⅲ區(qū)而污染抽出液。因此要很好設(shè)定L4/A，保證I區(qū)物料不能穿透Ⅳ區(qū)，保證對二甲苯產(chǎn)品合格。

調(diào)整注水量。根據(jù)進(jìn)料含水量的變化及負(fù)荷的變化，適時調(diào)整注水量，確保吸附劑含水量在3～4%之間，使吸附劑有最大的吸附容量。

四、攻關(guān)過程中解決的難題

解決了二甲苯裝置向PX裝置提供優(yōu)化碳八原料量的變化引起PX裝置吸附分離單元進(jìn)料組成變化而引起的PX產(chǎn)品質(zhì)量下降及收率下降的問題。

適當(dāng)提高異構(gòu)化反應(yīng)注水率可提高催化劑的EB脫烷基能力，提高了反應(yīng)效果。

通過對先進(jìn)控制系統(tǒng)的管理考核，提高了裝置運(yùn)行的平穩(wěn)性。

建立了二甲苯裝置與重整裝置、歧化裝置及PX原料罐的物料供應(yīng)關(guān)系。

五、技術(shù)關(guān)鍵點

優(yōu)化PX原料組成

優(yōu)化異構(gòu)化反應(yīng)提高反應(yīng)效果

優(yōu)化工藝條件

提高運(yùn)行平穩(wěn)性

六、實際運(yùn)行數(shù)據(jù)及運(yùn)行說明

對于65萬噸年P(guān)X裝置達(dá)產(chǎn)攻關(guān)項目，我們運(yùn)用技術(shù)支持和通過小改造的手段，從3個月的運(yùn)行數(shù)據(jù)看，已經(jīng)實現(xiàn)了小時平均產(chǎn)量50.23噸的預(yù)期目標(biāo)。

結(jié)論

1.完成情況：從4-6月份的運(yùn)行數(shù)據(jù)看增產(chǎn)PX 1噸/小時，已經(jīng)完成了攻關(guān)要求的增產(chǎn)PX 1噸/小時的指標(biāo)。

2.經(jīng)濟(jì)效益計算：年可創(chuàng)效益1噸/小時*8000小時*0.1萬/噸=800萬元，按照現(xiàn)在工藝參數(shù)、指標(biāo)操作，只要裝置平穩(wěn)生產(chǎn)，可全面實現(xiàn)了攻關(guān)指標(biāo)。

[1]65萬噸/年P(guān)X裝置操作規(guī)程，內(nèi)部資料.

[2]徐文熙穆文俊.化工原理.北京：中國石化出版社，2003.

[3]王明福.齊魯苯乙烯裝置模擬優(yōu)化和節(jié)能改造[J].天津大學(xué)學(xué)報.2009，12（06）：115-117.