張桄耀（柴達(dá)木循環(huán)經(jīng)濟(jì)試驗(yàn)區(qū)管理委員會 817000）

一、活性炭負(fù)載摻雜稀土TiO2光催化劑的制備方法

1.液相沉淀法

在初始溶液內(nèi)通過適當(dāng)?shù)某恋韯⒓右苑磻?yīng)，可促使溶液內(nèi)陽離子構(gòu)成不同的沉淀物，然后再經(jīng)過濾、洗滌、干燥、加熱等制備納米粉體的方式。液相沉淀法又可分為共沉淀法、均勻沉淀法、鈦醇鹽水解法1。

2.水熱法

在高溫高壓下，通過水或蒸汽等流體中實(shí)現(xiàn)的。它的主要步驟為：在內(nèi)襯耐腐蝕材料的密閉高壓釜中加入納米TiO2的前驅(qū)體(充填度為60一80)，按一定的升溫速度逐步地加熱，待高壓釜到特定的溫度值，在恒溫后，開始減壓后經(jīng)洗滌、干燥即可制備納米級的T。

3.溶膠-凝膠法

就本文而言，將金屬醇鹽溶于有機(jī)溶劑中，均相溶液已構(gòu)成，通過醇鹽的水解反應(yīng)，可增強(qiáng)其分子之間的均勻度。在此過程中，其納米級的粒子可構(gòu)成均勻的溶膠體系；經(jīng)陳化后，溶膠構(gòu)成三維網(wǎng)絡(luò)而構(gòu)成凝膠：將凝膠干燥以除去殘余水分、有機(jī)基團(tuán)和有機(jī)溶劑，得到干凝膠，干凝膠研磨后，鍛燒。在除去化學(xué)吸附的輕基和烷基團(tuán)，以及物理吸附的有機(jī)溶劑和水，可制備納米級別的粉體。

二、實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

1.活性炭負(fù)載摻Ce3+納米TiO2的制備

所用Ce+3摻雜均以原子濃度(Ce/Ti)計算，且假設(shè)Ce3+制備過程中為完全量摻雜。實(shí)驗(yàn)化學(xué)品均為分析純試劑，其配制可使用蒸餾水。

將17m l的鈦酸丁酯與40m l的無水乙醇混勻?yàn)槿芤篈，并存放于燒杯中；將0.0286gCe(NO3)3加至10m l冰醋酸、40m l無水乙醇與9m l蒸餾水的混合液中，充分?jǐn)嚢?0m in后得溶液B；邊攪拌邊將溶液A逐滴加入到溶液B中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1h以構(gòu)成均勻的摻雜Ce3+的TiO2溶膠，超聲波分散30分鐘后在室溫放置陳化2h以形成凝膠；此凝膠可于100℃烘干，碾細(xì)得粉末于馬弗爐中以500度，熱處理2h得到摻Ce3+納米TiO2。冷卻后用粒度儀測定其粒徑為3321納米。

通過活性炭負(fù)載摻Ce3+納米TiO2，在其形成溶膠將50g活性炭置于溶膠內(nèi)，并通過超聲波反應(yīng)30分鐘，然后置于室溫，并控制陳化時間，其設(shè)定為2h，可制備成均勻的溶膠。經(jīng)過100℃的烘干，可碾細(xì)得粉末，并放置于馬弗爐中以400度，500度，600度熱處理2h，此時可得到3份活性炭摻Ce3+納米TiO2樣品。

2.活性炭負(fù)載摻Ce3+的TiO2對甲基橙催化降解的溫度影響

在活性碳負(fù)載摻Ce3+納米TiO2對甲基橙催化降解過程中，經(jīng)過測試，按照不同的測試次數(shù)，并調(diào)整時間為30、60、90、120m in。它們在400℃、500℃、600℃下吸光度分別為1.135、1.085、1.161；1.043、0.988、0.985；0.948、0.876、0.985；0.836、0.750、0.889。就數(shù)據(jù)而言，在500℃經(jīng)熱處理是較好的。

3.活性炭負(fù)載Ce不同摻雜量的TiO2的制備

將17m l的鈦酸丁酯與40m l的無水乙醇混勻?yàn)槿芤篈，盛放于燒杯中;分別將0.0429gCe(NO3)3加入到裝有10m l冰醋酸、40m l無水乙醇與9m l蒸餾水的混合液中，充分?jǐn)嚢?0m in后得溶液B；邊攪拌邊將溶液A逐滴加入到溶液B中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1h以形成均勻透明的摻雜C3+的TiO2溶膠，然后室溫放置陳化2h以形成凝膠;該凝膠于100℃下烘干，碾細(xì)得粉末于馬弗爐中以500度，熱處理2h方可合成摻Ce3+納米TiO2，其可分別標(biāo)記為：0.3%Ce3+-TiO2、0.4%Ce3+-TiO2、0.5%Ce3+-T。

4.活性炭負(fù)載摻Ce3+的TiO2對甲基橙催化降解時Ce3+摻雜量影響

準(zhǔn)確稱取3份樣品各2克分別放到3個裝有同等體積0.02mg/L的甲基橙溶液中，用保鮮膜封好后放到紫外光燈下照射，每隔30分鐘測分光度，其0.3%/吸光度、0.4%/吸光度、0.5%/吸光度分別為1.179、1.135 1.152；1.108、1.028、1.073；0.895、0.738、0.836。在其范圍內(nèi)，甲基橙的降解率均是相同變化的，但當(dāng)稀土Ce摻雜量為0.4%的時候，其效果為最佳。

結(jié)論

在實(shí)驗(yàn)中，熱處理溫度分別為400、500、600度，吸光度為0.556，而在500度時為0.458（最小），600度時為0.607（最大），此實(shí)驗(yàn)可說明最佳熱處理溫度為500度。就Ce3+的含量而言，0.3%Ce3+-TiO2經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試后其最小的吸光度為0.457（最大），0.4%Ce3+-TiO2為 0.388（最?。?，0.5%Ce3+-TiO2為 0.436。說明在本實(shí)驗(yàn)內(nèi)的最佳摻Ce3+3+含量為0.4%。

[1]王艷芹,張莉,程虎民等.摻雜過渡金屬離子的TiO2復(fù)合納米粒子光催化劑-羅明丹的光催化降解[J].高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報,2000,21(6):958-960,122.

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