李冉（遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院 貴州 遵義 563000）

近年來(lái)，以含有氮磷鉀至少兩種養(yǎng)分標(biāo)明量，并采用摻混或化學(xué)方法配制而成的復(fù)混肥料越來(lái)越多地應(yīng)用于現(xiàn)代化的農(nóng)業(yè)中。雖然復(fù)混肥料均衡的養(yǎng)分能促進(jìn)植物營(yíng)養(yǎng)吸收，提高產(chǎn)量，同時(shí)具有穩(wěn)定的物理性狀，與土壤環(huán)境友好，制造成本相對(duì)低廉等諸多優(yōu)點(diǎn)，但由于市面生產(chǎn)的復(fù)混肥料參差不齊，往往出現(xiàn)復(fù)混肥料中氮磷鉀指標(biāo)檢測(cè)不準(zhǔn)確的情況，影響肥效，給農(nóng)戶帶來(lái)?yè)p失。因此，提高復(fù)混肥料中氮磷鉀的檢測(cè)準(zhǔn)確度十分重要。降低和減少檢測(cè)過(guò)程中的人為誤差是提高檢測(cè)準(zhǔn)確度的有效方法。

一、復(fù)混肥料中氮元素的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)問(wèn)題及注意事項(xiàng)

氮元素檢測(cè)原理是在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，或堿性環(huán)境中用定氮合金還原硝酸根后直接蒸餾出氨，并在硫酸鉀-五水硫酸銅混合催化劑的催化下，進(jìn)行濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或氰氨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，然后蒸餾出堿液中的氨，通過(guò)過(guò)量硫酸溶液加以吸收，在甲基紅與惰性亞甲基藍(lán)染料混合指示劑的作用下，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行返滴定。進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，將有機(jī)態(tài)、氰氨態(tài)、酰胺態(tài)的氮全部轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)銨態(tài)氮是關(guān)鍵。

1.濃硫酸的使用問(wèn)題及對(duì)策

使用濃硫酸的過(guò)程伴隨反應(yīng)的進(jìn)行會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，急劇涌出的大量泡沫會(huì)導(dǎo)致消化過(guò)程的中止或消化不完全，造成檢測(cè)結(jié)果的偏低。因此，要確保濃硫酸的正確用量，同時(shí)在加濃硫酸操作過(guò)程中需要緩慢地并保持小心均勻地輕搖溶液，來(lái)控制泡沫的產(chǎn)生量和速度，令消化充分完全地進(jìn)行。條件容許的情況下可以加入適量玻璃材質(zhì)的防暴沸顆粒。

2.消化是否完全問(wèn)題及對(duì)策

溫度是決定消化過(guò)程是否完全的最主要因素。溫度過(guò)低，消化不能進(jìn)行徹底完全；但過(guò)高，則會(huì)造成氨的損失，這些都會(huì)使檢測(cè)結(jié)果偏低。通常情況下對(duì)供熱源的要求需要通過(guò)特定時(shí)間的沸騰試驗(yàn)。沸騰試驗(yàn)就是在1000ml的圓底蒸餾瓶中加入該容器四分之一的蒸餾水，在實(shí)驗(yàn)選用的電爐上加熱，如果在7～7.5min的時(shí)間內(nèi)，可以使25℃的水達(dá)到激烈沸騰，那么實(shí)驗(yàn)電爐所供給的熱量符合消化過(guò)程的需要。

3.蒸餾階段密封問(wèn)題及對(duì)策

蒸餾中可能出現(xiàn)由于裝置不密封導(dǎo)致的漏氣或溢液現(xiàn)象，造成檢測(cè)結(jié)果偏低。因此，應(yīng)該嚴(yán)密檢查各連接接頭的密封性，可在磨口處涂以硅酯，并用橡皮筋或夾子固定，以防止接頭松動(dòng)；接收器中加入適量水以封閉出氣口。

4.蒸餾過(guò)程不夠完全徹底問(wèn)題及對(duì)策

蒸餾過(guò)程若氫氧化鈉溶液的加入量不夠就會(huì)導(dǎo)致銨離子非全部轉(zhuǎn)化，影響檢測(cè)結(jié)果偏低，因此應(yīng)加入過(guò)量氫氧化鈉溶液使之充分徹底反應(yīng)。同時(shí)如果蒸餾室溫過(guò)高也可能出現(xiàn)不完全蒸餾，影響檢測(cè)準(zhǔn)確，因此應(yīng)保持室溫不高于35℃。

5.滴定過(guò)快問(wèn)題及對(duì)策

在進(jìn)行滴定過(guò)程中，滴定速度過(guò)快會(huì)造成反應(yīng)不充分，使檢測(cè)數(shù)據(jù)過(guò)小。因此應(yīng)控制滴定的速度。

二、復(fù)混肥料中磷元素的檢測(cè)問(wèn)題及注意事項(xiàng)

磷元素測(cè)定的原理是用乙二胺四乙酸二鈉的水溶液提取復(fù)混肥料中的有效磷成分和存在的水溶性磷成分。然后在酸性環(huán)境下，將喹鉬檸酮試劑與提取的該液體中正磷酸根離子進(jìn)行充分反應(yīng)，生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定其中的磷含量。在對(duì)磷進(jìn)行提取的環(huán)節(jié)，時(shí)間、溫度和振蕩的不充分會(huì)影響數(shù)據(jù)偏低。因此，萃取溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在59℃～61℃之間；萃取時(shí)間應(yīng)掌握在保溫振蕩1h；振蕩頻率控制在試樣能在量瓶中自由翻動(dòng)為宜。同時(shí)在加入沉淀劑之前，需要加溫充分水解，否則會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏低，平行誤差過(guò)大。應(yīng)在酸性溶液下加熱煮沸5min后加入沉淀劑再加熱煮沸5min，確保正磷酸根的完全水解及沉淀過(guò)程完全進(jìn)行。沉淀劑的品質(zhì)及用量也直接影響檢測(cè)結(jié)果。應(yīng)確保在實(shí)驗(yàn)中的喹鉬檸酮沉淀劑是優(yōu)級(jí)且沉淀五氧化二磷的量區(qū)間應(yīng)在每毫升[0.6mg,0.8mg]區(qū)間內(nèi)。否則將會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)異常和沉淀劑被浪費(fèi)現(xiàn)象。在選擇抽濾沉淀坩堝時(shí)，使用的玻璃坩堝式濾器孔徑應(yīng)選擇5～15μm為佳，孔徑過(guò)大會(huì)導(dǎo)致沉淀物穿過(guò)濾孔而損失，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，影響測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

三、復(fù)混肥料中鉀元素的檢測(cè)問(wèn)題及注意事項(xiàng)

其實(shí)驗(yàn)原理是以四硼酸鈉溶液在弱堿環(huán)境下，沉淀試樣溶液中的鉀離子，將沉淀過(guò)濾、干燥及稱重。為減少陽(yáng)性離子的影響，可提前加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽，使乙二胺四乙酸二鈉能盡快同陽(yáng)離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。

1.氫氧化鈉溶液使用量問(wèn)題及對(duì)策

復(fù)混肥料進(jìn)行鉀元素檢測(cè)的前提是氮的全去除。如果氫氧化鈉溶液量過(guò)少，會(huì)導(dǎo)致試液中銨離子的殘存，使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)正偏差。因此，在進(jìn)行試液處理時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制好氫氧化鈉溶液的使用量，確保銨離子充分沉淀，減少誤差。

2.試液處理環(huán)節(jié)溫度的控制問(wèn)題及對(duì)策

試液加熱過(guò)程中如果溫度過(guò)高，就會(huì)導(dǎo)致試液變濃，增加鈉離子的濃度，加大檢測(cè)結(jié)果偏差。因此，試液加熱溫度不宜過(guò)高，煮沸時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制在15min，以確保試液濃度適宜，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.沉淀烘干過(guò)程的洗滌、控溫等問(wèn)題及對(duì)策

沉淀洗滌和用量過(guò)多會(huì)造成結(jié)果偏低，因此應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定完成清洗次數(shù)和使用量。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，應(yīng)用稀鹽酸浸泡后用清水沖洗抽濾，如果仍殘存沉淀，可用少許丙酮清洗至無(wú)殘留，以避免下次使用影響檢測(cè)結(jié)果。當(dāng)烘干溫度超過(guò)130℃時(shí)會(huì)令沉淀分解。因此要嚴(yán)格控制四苯硼酸鉀沉淀干燥的溫度不超過(guò)該溫度。從干燥箱中取出玻璃坩堝式濾器和沉淀后，應(yīng)保持冷卻時(shí)間的前后一致。

此外，稱量氮磷鉀檢驗(yàn)樣品時(shí)，要按預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)稱量其含量。樣品稱量質(zhì)量過(guò)大，易出現(xiàn)測(cè)量超出范圍值；稱量質(zhì)量過(guò)小，容易造成大誤差，結(jié)果偏差大等檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤的問(wèn)題。

結(jié)論

檢測(cè)過(guò)程中檢測(cè)員應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)真操作，仔細(xì)研究采用的方法和原理，減少檢測(cè)過(guò)程中的人為誤差，提高檢測(cè)復(fù)混肥料中氮磷鉀指標(biāo)的可靠性和準(zhǔn)確性。以此保證農(nóng)事生產(chǎn)的順利進(jìn)行和農(nóng)作物的大豐收。

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