葉雅

摘 要：實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測(cè)定水體中的亞硝酸鹽氮的含量，結(jié)果顯示本方法回收率高，最低檢出濃度線性范圍均符合要求，且操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性好，值得推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；水體；亞硝酸鹽氮；線性范圍

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）10-0012-02

目前，水體中亞硝酸鹽氮含量的測(cè)定一般使用重氮化偶合分光光度法，但這種測(cè)定方法操作步驟復(fù)雜，而且容易受其他離子的干擾，因此，建議采用離子色譜法來(lái)測(cè)定水體中亞硝酸鹽氮的含量。離子色譜法操作簡(jiǎn)單，并且可以消除多種物質(zhì)干擾，下面就此方法展開討論。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 儀器

實(shí)驗(yàn)儀器：ICS-1000型離子色譜儀、IonPacAS19陰離子色譜柱。

1.2 試劑

實(shí)驗(yàn)試劑：氫氧化鉀，超純水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4 儀器條件

檢測(cè)器量程100 mV，抑制器電流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氫氧化鉀，流速1.0 mL/min，進(jìn)樣量25μL。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)最佳條件的確定

2.1.1 淋洗液最佳濃度的確定

淋洗液濃度的改變對(duì)保留時(shí)間的影響與溶質(zhì)和淋洗液離子的電荷數(shù)有關(guān)。淋洗液濃度較高時(shí)，出峰分離度不佳；淋洗液濃度較低時(shí)，出峰分離時(shí)間太長(zhǎng)。對(duì)10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液進(jìn)行比較可知，當(dāng)淋洗液濃度為20 mmol/L時(shí)，峰形對(duì)稱，基線平穩(wěn)，出峰時(shí)間和靈敏度最佳。

2.1.2 淋洗液最佳流速的確定

改變淋洗液流速會(huì)影響保留時(shí)間和靈敏度。流速和保留時(shí)間之間存在一種反比關(guān)系，但流速的增加受分析柱最大操作壓力的限制，同時(shí)，增加流速會(huì)降低靈敏度，且影響分離效果；但流速過(guò)低時(shí)，檢測(cè)靈敏度高，分離效果好，但分離時(shí)間較長(zhǎng)。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為25 μL，此條件下亞硝酸鹽氮與氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化物分離效果較好，保留時(shí)間分別為F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，測(cè)定結(jié)果見圖1.

2.2 線性范圍和相關(guān)性

配制濃度為0.05～5.00 mg/L的一系列亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積（A）與亞硝酸鹽氮濃度（C）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按下式計(jì)算水中陰離子的濃度：

2.4 干擾實(shí)驗(yàn)

配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示5種陰離子分離效果較好，無(wú)干擾。

2.5 水域樣品測(cè)定

按建立的離子色譜法對(duì)所采集流域各段水質(zhì)樣品進(jìn)行亞硝酸鹽氮含量測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本方法操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性好，具有可靠的準(zhǔn)確度、良好的精密度和較寬的線性范圍。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，離子色譜法的檢出限很好地滿足了水質(zhì)分析的要求，可以避免比色法的多種干擾，并可在同一條件下同時(shí)測(cè)定其他多種離子的含量，這樣不僅可以節(jié)約時(shí)間和試劑，還能減少實(shí)驗(yàn)工作人員的工作量，適用于實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析的日常檢測(cè)工作，值得推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[2]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心.JJG 823—93（0202）離子色譜儀檢定規(guī)程[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1993.

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測(cè)定水體中的亞硝酸鹽氮的含量，結(jié)果顯示本方法回收率高，最低檢出濃度線性范圍均符合要求，且操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性好，值得推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；水體；亞硝酸鹽氮；線性范圍

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）10-0012-02

目前，水體中亞硝酸鹽氮含量的測(cè)定一般使用重氮化偶合分光光度法，但這種測(cè)定方法操作步驟復(fù)雜，而且容易受其他離子的干擾，因此，建議采用離子色譜法來(lái)測(cè)定水體中亞硝酸鹽氮的含量。離子色譜法操作簡(jiǎn)單，并且可以消除多種物質(zhì)干擾，下面就此方法展開討論。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 儀器

實(shí)驗(yàn)儀器：ICS-1000型離子色譜儀、IonPacAS19陰離子色譜柱。

1.2 試劑

實(shí)驗(yàn)試劑：氫氧化鉀，超純水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4 儀器條件

檢測(cè)器量程100 mV，抑制器電流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氫氧化鉀，流速1.0 mL/min，進(jìn)樣量25μL。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)最佳條件的確定

2.1.1 淋洗液最佳濃度的確定

淋洗液濃度的改變對(duì)保留時(shí)間的影響與溶質(zhì)和淋洗液離子的電荷數(shù)有關(guān)。淋洗液濃度較高時(shí)，出峰分離度不佳；淋洗液濃度較低時(shí)，出峰分離時(shí)間太長(zhǎng)。對(duì)10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液進(jìn)行比較可知，當(dāng)淋洗液濃度為20 mmol/L時(shí)，峰形對(duì)稱，基線平穩(wěn)，出峰時(shí)間和靈敏度最佳。

2.1.2 淋洗液最佳流速的確定

改變淋洗液流速會(huì)影響保留時(shí)間和靈敏度。流速和保留時(shí)間之間存在一種反比關(guān)系，但流速的增加受分析柱最大操作壓力的限制，同時(shí)，增加流速會(huì)降低靈敏度，且影響分離效果；但流速過(guò)低時(shí)，檢測(cè)靈敏度高，分離效果好，但分離時(shí)間較長(zhǎng)。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為25 μL，此條件下亞硝酸鹽氮與氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化物分離效果較好，保留時(shí)間分別為F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，測(cè)定結(jié)果見圖1.

2.2 線性范圍和相關(guān)性

配制濃度為0.05～5.00 mg/L的一系列亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積（A）與亞硝酸鹽氮濃度（C）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按下式計(jì)算水中陰離子的濃度：

2.4 干擾實(shí)驗(yàn)

配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示5種陰離子分離效果較好，無(wú)干擾。

2.5 水域樣品測(cè)定

按建立的離子色譜法對(duì)所采集流域各段水質(zhì)樣品進(jìn)行亞硝酸鹽氮含量測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本方法操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性好，具有可靠的準(zhǔn)確度、良好的精密度和較寬的線性范圍。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，離子色譜法的檢出限很好地滿足了水質(zhì)分析的要求，可以避免比色法的多種干擾，并可在同一條件下同時(shí)測(cè)定其他多種離子的含量，這樣不僅可以節(jié)約時(shí)間和試劑，還能減少實(shí)驗(yàn)工作人員的工作量，適用于實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析的日常檢測(cè)工作，值得推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[2]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心.JJG 823—93（0202）離子色譜儀檢定規(guī)程[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1993.

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測(cè)定水體中的亞硝酸鹽氮的含量，結(jié)果顯示本方法回收率高，最低檢出濃度線性范圍均符合要求，且操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性好，值得推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；水體；亞硝酸鹽氮；線性范圍

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）10-0012-02

目前，水體中亞硝酸鹽氮含量的測(cè)定一般使用重氮化偶合分光光度法，但這種測(cè)定方法操作步驟復(fù)雜，而且容易受其他離子的干擾，因此，建議采用離子色譜法來(lái)測(cè)定水體中亞硝酸鹽氮的含量。離子色譜法操作簡(jiǎn)單，并且可以消除多種物質(zhì)干擾，下面就此方法展開討論。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 儀器

實(shí)驗(yàn)儀器：ICS-1000型離子色譜儀、IonPacAS19陰離子色譜柱。

1.2 試劑

實(shí)驗(yàn)試劑：氫氧化鉀，超純水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4 儀器條件

檢測(cè)器量程100 mV，抑制器電流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氫氧化鉀，流速1.0 mL/min，進(jìn)樣量25μL。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)最佳條件的確定

2.1.1 淋洗液最佳濃度的確定

淋洗液濃度的改變對(duì)保留時(shí)間的影響與溶質(zhì)和淋洗液離子的電荷數(shù)有關(guān)。淋洗液濃度較高時(shí)，出峰分離度不佳；淋洗液濃度較低時(shí)，出峰分離時(shí)間太長(zhǎng)。對(duì)10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液進(jìn)行比較可知，當(dāng)淋洗液濃度為20 mmol/L時(shí)，峰形對(duì)稱，基線平穩(wěn)，出峰時(shí)間和靈敏度最佳。

2.1.2 淋洗液最佳流速的確定

改變淋洗液流速會(huì)影響保留時(shí)間和靈敏度。流速和保留時(shí)間之間存在一種反比關(guān)系，但流速的增加受分析柱最大操作壓力的限制，同時(shí)，增加流速會(huì)降低靈敏度，且影響分離效果；但流速過(guò)低時(shí)，檢測(cè)靈敏度高，分離效果好，但分離時(shí)間較長(zhǎng)。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為25 μL，此條件下亞硝酸鹽氮與氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化物分離效果較好，保留時(shí)間分別為F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，測(cè)定結(jié)果見圖1.

2.2 線性范圍和相關(guān)性

配制濃度為0.05～5.00 mg/L的一系列亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積（A）與亞硝酸鹽氮濃度（C）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按下式計(jì)算水中陰離子的濃度：

2.4 干擾實(shí)驗(yàn)

配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示5種陰離子分離效果較好，無(wú)干擾。

2.5 水域樣品測(cè)定

按建立的離子色譜法對(duì)所采集流域各段水質(zhì)樣品進(jìn)行亞硝酸鹽氮含量測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本方法操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性好，具有可靠的準(zhǔn)確度、良好的精密度和較寬的線性范圍。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，離子色譜法的檢出限很好地滿足了水質(zhì)分析的要求，可以避免比色法的多種干擾，并可在同一條件下同時(shí)測(cè)定其他多種離子的含量，這樣不僅可以節(jié)約時(shí)間和試劑，還能減少實(shí)驗(yàn)工作人員的工作量，適用于實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析的日常檢測(cè)工作，值得推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[2]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心.JJG 823—93（0202）離子色譜儀檢定規(guī)程[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1993.

〔編輯：劉曉芳〕