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        X射線熒光快速分析土壤中銻鉈等重金屬含量

        2014-08-14 09:21:42
        關(guān)鍵詞:檢出限X射線重金屬

        (大連市環(huán)境監(jiān)測中心,遼寧 大連 116023)

        建立一種快速、準(zhǔn)確地分析土壤中銻和鉈等重金屬含量的方法,已成為土壤環(huán)境監(jiān)測工作的迫切需要。本文建立了X射線熒光法(XRF法),以銻和鉈等為例來分析土壤中多種重金屬含量,樣品制備過程簡單快速,不需要任何樣品前處理消解過程,避免了硝酸、鹽酸和高氯酸等強(qiáng)酸的使用,還具有準(zhǔn)確、高效和非破壞性等優(yōu)點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 X射線熒光分析法原理

        樣品受X射線管產(chǎn)生的X射線激發(fā),樣品中存在的元素發(fā)射出表征對(duì)應(yīng)元素的能量不同或者波長不同的X射線熒光輻射,通過對(duì)應(yīng)能量或者對(duì)應(yīng)波長可以確定樣品中存在哪些元素,這是定性分析過程,通過探測器測定的對(duì)應(yīng)能量或者對(duì)應(yīng)波長下的X射線熒光輻射強(qiáng)度可以確定樣品中存在元素的含量,這是定量分析過程。因此X射線熒光光譜儀分為能量色散型X射線熒光光譜儀和波長色散型X射線熒光光譜儀。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及測量條件

        荷蘭帕納科公司Epsilon 5能量色散型X射線熒光光譜儀:600W側(cè)窗鈹窗厚300μm釓陽極X射線管,高分辨率鍺探測器(液氮冷卻),12種二次靶:Al、Ti、Fe、Zn、Ge、KBr、Mo、Zr、Ag、CsI、Al2O3和CeO2,在高真空條件下可測量包括銻、鉈、砷、銅、鉛、鉻、鋅和鎳等8種重金屬,測量1個(gè)土壤樣品約1h。美國LABCONCO公司FreeZone 2.5型冷凍干燥機(jī)。武漢探礦機(jī)械廠XPM-120×3型磨樣機(jī)。北京眾合創(chuàng)業(yè)科技發(fā)展有限公司ZHY-401型壓樣機(jī)。

        1.3 基體效應(yīng)校正及譜線重疊干擾

        采用康普頓內(nèi)標(biāo)法校正Ge、Br、Mo、Ag、I和Cs,以及經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法以校正基體效應(yīng)扣除譜線重疊干擾,所用的綜合數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

        αijZj)

        式中:Ci為未知樣品中待測元素i的含量;Di為待測元素i的校準(zhǔn)曲線的截距;Lim為譜線重疊干擾校正因子;Zm干擾元素m的含量;Ei為待測元素i校準(zhǔn)曲線的斜率;Ii為待測元素i的強(qiáng)度;αij為基體效應(yīng)校正因子;Zj為共存元素j的含量;n為共存元素的數(shù)目;i、j和m分別為待測元素、共存元素和干擾元素。

        1.4 樣品制備

        將采集的土壤樣品(一般不少于500g)經(jīng)冷凍干燥后倒在聚乙烯薄膜上,用瑪瑙棒敲打、壓碎,揀出植物、昆蟲、石塊等雜質(zhì),混勻,并用四分法取壓碎樣品,過孔徑1mm尼龍篩,過篩后的樣品全部置于聚乙烯薄膜上,再混勻,然后采用四分法取其兩份,一份留存,另一份研磨至全部通過孔徑0.15mm(100目)尼龍篩。稱取6.0g過孔徑0.15mm(100目)尼龍篩后的樣品,放入壓樣機(jī)模具內(nèi),撥平,用硼酸和低壓聚乙烯混合粉末鑲邊墊底,在20t壓力下保壓30s,壓制成樣品直徑為32mm、鑲邊樣品直徑為40mm的圓片。將制備的樣品圓片裝入X射線熒光光譜儀樣品杯中,即可操作軟件自動(dòng)分析樣品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法的建立和檢出限

        本文采用的定量分析方法為實(shí)驗(yàn)校正法中的校正曲線法。重復(fù)測量3次地球物理地球化學(xué)勘查研究所GSS系列28個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,建立對(duì)應(yīng)濃度和強(qiáng)度的校準(zhǔn)曲線,銻、鉈、砷、銅、鉛、鉻、鋅和鎳測量條件見表1。

        利用公式(1)計(jì)算本方法的檢出限,銻、鉈、砷、銅、鉛、鉻、鋅和鎳檢出限見表2。

        (1)

        式中:LLD——檢出限,mg/kg;

        IB——背景的計(jì)數(shù)率,cps;

        m——單位含量的計(jì)數(shù)率,cps/(mg/kg);

        t——元素分析線測量時(shí)間,s。

        表1 元素測量條件

        表2 方法的檢出限

        2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度

        采用本方法重復(fù)測量3次環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所(原中國環(huán)境監(jiān)測總站標(biāo)準(zhǔn)室)ESS系列4個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,計(jì)算平均值,并且與其標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,具體結(jié)果見表3。由表3可以看出,多數(shù)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測量值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致,表明本方法準(zhǔn)確度較高,測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,表明本方法精密度較好。

        表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果

        續(xù)表3

        元素標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)值不確定度/(mg/kg)測量均值/(mg/kg)測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差/(mg/kg)AsESS-315.91.320.40.6AsESS-411.40.711.33.1CuESS-120.90.820.51.7CuESS-227.60.530.40.4CuESS-329.41.632.51.9CuESS-426.31.725.60.4PbESS-123.61.223.50.5PbESS-224.61.023.00.7PbESS-333.31.330.60.9PbESS-422.61.726.90.7CrESS-157.24.242.55.2CrESS-275.94.661.33.3CrESS-398.07.1109.04.5CrESS-470.44.979.42.9ZnESS-155.23.454.61.2ZnESS-263.53.563.01.2ZnESS-389.34.091.22.5ZnESS-469.13.577.01.0NiESS-129.61.829.20.4NiESS-233.61.635.31.1NiESS-333.72.135.03.1NiESS-432.81.732.11.1

        在大連市8個(gè)不同地點(diǎn)采集土壤樣品,采用本方法對(duì)該8個(gè)土壤實(shí)際樣品進(jìn)行測量,并且與ICP-MS法進(jìn)行比對(duì),計(jì)算XRF法與ICP-MS法的相對(duì)偏差,具體結(jié)果見表4。由表4可以看出,兩種方法相對(duì)偏差較小,即XRF法與ICP-MS法測量值基本一致,表明XRF法的可信度高。

        3 結(jié) 論

        (1)建立了一種快速分析土壤中銻和鉈等8種重金屬含量的XRF法,并給出了本方法的檢出限。傳統(tǒng)方法AFS法、AAS法、ICP-AES法和ICP-MS法分析重金屬含量的樣品前處理消解過程存在差異,需要多種不同的前處理消解過程,操作繁瑣,且需要使用強(qiáng)酸。本方法不需要任何樣品消解前處理過程,避免了強(qiáng)酸的使用,可在約1h內(nèi)測量1個(gè)土壤樣品中的多種重金屬含量,大大縮短了測量時(shí)間。

        (2)采用本方法測量了4個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和8個(gè)土壤實(shí)際樣品,并且與ICP-MS法進(jìn)行比對(duì),相對(duì)偏差較小,測量值基本一致,表明本方法可信度高。

        (3)傳統(tǒng)方法測量結(jié)果受空白試樣影響較大,導(dǎo)致測量結(jié)果偏差較大。本方法不需要做空白試樣,從根本上消除了空白試樣引入的誤差,數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。

        表4 方法比對(duì)相對(duì)偏差

        (4)傳統(tǒng)方法均為破壞性分析方法,樣品測定后即破壞,無法再用于其它分析項(xiàng)目。本方法為非破壞性分析方法,樣品測定后還可再用于其它分析項(xiàng)目。

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