彭 健，王日初，朱學(xué)衛(wèi)，彭超群

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

Al-27%Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金具有良好的比剛度、膨脹系數(shù)與印刷電路板相匹配，能減少射頻散射和輻射損耗，是一種優(yōu)良的電子封裝材料，廣泛用作高頻印刷電路的襯板[1?2]。噴射沉積法制備的Al-27%Si合金組織均勻細(xì)小，但由于噴射沉積的工藝特點(diǎn)，凝固顆?？障?、氣體卷入、溶解氣體的析出以及凝固收縮等因素都會導(dǎo)致合金中存在一定數(shù)目的孔隙，不能達(dá)到完全致密[3]。為了滿足電子封裝使用性能的要求，采用噴射沉積技術(shù)制備的 Al-27%Si合金通常需要進(jìn)行后續(xù)致密化處理[4]。

半固態(tài)成形(Semi-solid processing, SSP)是一種在液相線以下、固相線以上的半固態(tài)溫度區(qū)間進(jìn)行成形的新方法[5]。金屬半固態(tài)成形具有以下幾個優(yōu)勢：一步成形，對模具的損耗小、尺寸公差小、干凈、安全、環(huán)保、節(jié)能。半固態(tài)成形主要包括3個關(guān)鍵環(huán)節(jié)：1)球狀晶半固態(tài)坯料制備；2)二次加熱；3)成形。二次加熱是指將半固態(tài)坯料重新加熱到半固態(tài)溫度，獲得球狀固相被液相環(huán)繞的液固兩相共存組織的過程。鋁硅合金半固態(tài)成形的研究大多針對Al-Si-Cu(Mg)合金進(jìn)行。LIU等[6]采用MTDATA軟件對Al-Si-Cu和Al-Si-Cu-Mg合金的半固態(tài)成形性能做了熱力學(xué)評估，并選取了較為適合半固態(tài)成形的合金成分。PAES等[7]研究不同的Mg含量對Al-Si-Mg合金的成形性能的影響，發(fā)現(xiàn)Mg含量為0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的合金有較好的成形性能。WARD等[8]研究含一定Cu和Mg的過共晶Al-Si合金的坯料制備、二次加熱和半固態(tài)成形，成形后的合金具有高比剛度、高強(qiáng)度和高抗疲勞性能。關(guān)于高硅鋁合金的半固態(tài)成形的研究報道較少。LEE等[9]研究了Al-15.5%Si合金的初晶Si相的球化和半固態(tài)成形。CHIANG等[10]研究了噴射沉積高硅鋁合金二次加熱合金中Si相的粗化，討論Si含量和液相體積分?jǐn)?shù)對Si相的粗化的影響。

本文作者通過噴射沉積后半固態(tài)擠壓的方法制備了Al-27%Si合金，研究不同二次加熱溫度和保溫時間對試樣液相體積分?jǐn)?shù)的影響，選擇適中液相體積分?jǐn)?shù)的二次加熱試樣進(jìn)行半固態(tài)擠壓成形，并研究試樣半固態(tài)擠壓成形后的表面質(zhì)量、微觀組織和力學(xué)性能，對高硅鋁合金的制備和成形有重要的參考價值。

1 實(shí)驗(yàn)

采用噴射沉積 Al-27%Si作為實(shí)驗(yàn)材料。二次加熱在箱式電阻爐中進(jìn)行，電阻爐的儀表精度為±1 ℃。從噴射沉積錠坯上取d 38 mm×30 mm的圓柱形試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，二次加熱的加熱工藝為570 ℃保溫5 min，再以10 ℃/min的升溫速率升溫至590、600和610 ℃保溫不同時間以獲得不同液相體積分?jǐn)?shù)的半固態(tài)組織。

采用天津市天鍛壓力機(jī)有限公司生產(chǎn)的THP70?315型液壓機(jī)進(jìn)行半固態(tài)擠壓成形實(shí)驗(yàn)，擠壓模具如圖1所示。試樣在特定溫度保溫達(dá)到相應(yīng)時間后，立即轉(zhuǎn)移到模具內(nèi)，進(jìn)行半固態(tài)擠壓，選取模具溫度為500 ℃，擠壓壓力約為300 kN進(jìn)行半固態(tài)擠壓實(shí)驗(yàn)。

圖1 擠壓模具示意圖Fig. 1 Schematic diagram of extrusion die (Unit: mm)

實(shí)驗(yàn)試樣經(jīng)磨樣、拋光和腐蝕后，采用 XJP-6A金相顯微鏡和 FEI QUANTA?200掃描電子顯微鏡觀察試樣的微觀組織形貌。采用Image Pro-Plus圖像分析系統(tǒng)對金相組織進(jìn)行定量分析，并采用等效面積圓直徑表征Si相尺寸[11]。采用排水法測量試樣的相對密度，擠壓棒材加工成d 5 mm的拉伸試樣進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 二次加熱工藝的選擇

圖2(a)所示為噴射沉積試樣經(jīng)混合酸腐蝕后的光學(xué)顯微組織形貌，白色區(qū)域?yàn)?α(Al)相，灰色區(qū)域?yàn)镾i相，黑色部分為孔隙。噴射沉積合金晶粒細(xì)小，孔隙主要存在于不同晶粒之間。由于噴射沉積的工藝特點(diǎn)，合金不能達(dá)到完全致密，噴射沉積Al-27%Si的相對密度約為90%，孔隙主要存在于凝固顆?？紫?，而顆粒內(nèi)部孔隙較少。圖 2(b)所示為噴射沉積試樣經(jīng)20%NaOH腐蝕后的SEM像。噴射沉積合金Al-27%Si中不存在共晶組織，合金的組織組成為細(xì)小的Si顆粒均勻分布在α(Al)相中，而不是平衡凝固條件下的共晶Si+初晶 Si。CUI等[12]的研究表明，高硅鋁合金在噴射沉積過程中冷卻速度很快，共晶組織會變得不明顯甚至消失，組織組成為過飽和的α(Al)固溶體和均勻分布的細(xì)小的Si相。

噴射沉積 Al-27%Si合金二次加熱后的微觀組織有較大的轉(zhuǎn)變。試樣在600 ℃保溫12 min后的光學(xué)顯微組織如圖2(c)所示，其中白色區(qū)域?yàn)棣?Al)，淺灰色區(qū)域?yàn)橐合啵罨疑珔^(qū)域?yàn)镾i相，黑色部分為孔隙。晶粒內(nèi)部的Si顆粒尺寸減小甚至消失，而在晶界上的Si顆粒數(shù)目減少，尺寸增大，直徑約為18.7 μm。試樣中具有一定的液相體積分?jǐn)?shù)且液相主要在晶界產(chǎn)生。試樣在600 ℃保溫12 min后經(jīng)20%NaOH(質(zhì)量分?jǐn)?shù))腐蝕后的SEM像如圖2(d)所示。二次加熱后液相主要分布在晶界上，而在α(Al)中某些位置也會有液相產(chǎn)生。α(Al)中均勻分布的Si顆粒數(shù)目顯著減少，晶界上的Si顆粒尺寸顯著增大。

在590、600和610 ℃下保溫不同時間后試樣的液相體積分?jǐn)?shù)與保溫時間的關(guān)系曲線如圖3所示。在不同溫度下，合金組織的轉(zhuǎn)變基本都經(jīng)歷3個階段：無明顯液相、液相體積分?jǐn)?shù)迅速增大、液相體積分?jǐn)?shù)保持穩(wěn)定。但隨著二次加熱溫度升高，試樣經(jīng)歷每個轉(zhuǎn)變階段的時間縮短。在590 ℃下二次加熱，試樣保溫30 min后達(dá)到Si相與液相兩相平衡，但當(dāng)溫度提高到610 ℃時，保溫10 min后試樣中的Si相與液相兩相平衡。

圖2 噴射沉積與二次加熱后Al-27%Si合金的顯微組織Fig. 2 Microstructures of Al-27%Si alloys: (a)Spray deposition (OM, dissolved in 5 mL HF and 95 mL H2O); (b)Spray deposition(SEM, dissolved in 20%NaOH); (c)Holding at 600 ℃ for 12 min (OM); (d)Holding at 600 ℃ for 12 min (SEM, dissolved in 20%NaOH)

圖3 不同溫度下二次加熱合金中液相體積分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)變曲線Fig. 3 Volume fraction evolutions of liquid phase of alloy at different re-heating temperatures

噴射沉積Al-27%Si合金二次加熱后的3個轉(zhuǎn)變階段中，在轉(zhuǎn)變初期，合金中未出現(xiàn)明顯液相；在轉(zhuǎn)變中期，合金中有一定的液相體積分?jǐn)?shù)且Si相尺寸相對細(xì)小，Si相形貌為近球形；在轉(zhuǎn)變后期，合金中液相體積分?jǐn)?shù)高，不利于夾持。因此，最適合于噴射沉積Al-27%Si(摩爾分?jǐn)?shù))合金半固態(tài)成形的轉(zhuǎn)變階段是轉(zhuǎn)變中期。但溫度越高，合金組織轉(zhuǎn)變中期階段越短，難于實(shí)際控制；溫度越低，二次加熱耗時越長，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。因此，600 ℃附近溫度是比較理想的二次加熱溫度，如在600 ℃保溫10~12 min，合金液相體積分?jǐn)?shù)為50%左右，Si相尺寸相對細(xì)小，形貌為近球形，適合于半固態(tài)成形。

2.2 半固態(tài)擠壓成形

選取在600 ℃下保溫8、10、12和14 min二次加熱后進(jìn)行半固態(tài)擠壓。圖4(a)所示為在600 ℃下保溫不同時間后半固體擠壓的棒材表面形貌。當(dāng)保溫時間為8 min時，試樣中液相體積分?jǐn)?shù)較小，在半固態(tài)擠壓后表面出現(xiàn)一定數(shù)目的橫向裂紋；當(dāng)保溫時間延長至10、12和14 min后，擠壓棒材能達(dá)到較為光潔的表面質(zhì)量。圖4(b)所示為擠壓棒材的界面宏觀形貌，當(dāng)保溫時間短于14 min時，擠壓棒材截面宏觀組織分布均勻；當(dāng)保溫時間延長至14 min時，截面上出現(xiàn)明顯的宏觀不均勻性。圖4(c)所示為在600 ℃下保溫10和14 min再進(jìn)行擠壓后的頭部形貌。與保溫10 min后的形貌相比，當(dāng)保溫時間延長至14 min后，擠壓頭部上出現(xiàn)明顯的液珠，因而造成棒材宏觀不均勻。圖4(d)所示為擠壓后棒材尾部的宏觀形貌，當(dāng)擠壓進(jìn)行到最后時，棒材中心存有孔洞。

半固態(tài)擠壓后試樣的致密化和棒材界面宏觀不均勻性與擠壓中試樣中氣體及液相的流動有關(guān)。VANDRAGER等[13]的研究表明，試樣處于半固態(tài)時，由于受壓應(yīng)力影響，晶界處流體向外流動的速度可以由下面簡單的模型來描述。假設(shè)一個初始厚度為h0，黏度為η的流體薄膜夾在兩個半徑為a的圓形平板間，當(dāng)兩平板間加壓應(yīng)力σ時，流體開始向外流動，流體薄膜的厚度將隨著時間t減小，流體薄膜的瞬時厚度h(t)可由式(1)表示：

噴射沉積Al-27%Si合金半固態(tài)試樣由Si和α(Al)兩種固相以及氣泡和液相兩種不同流體組成。當(dāng)受到壓應(yīng)力時，試樣中的氣體和液相都有流出的趨勢。SONG等[14]的研究表明，共晶成分的Al-12%Si在600℃下的黏度約為8.5×10?4Pa·s，而在600 ℃下的氣體黏度約為3.9×10?5Pa·s[15]。因此，在相同的受力狀況下，氣體的流動速率遠(yuǎn)大于液體的流動速率，試樣中的氣泡能在較短的時間內(nèi)迅速溢出。

當(dāng)液相體積分?jǐn)?shù)較低時，初始液體厚度h0較小，液相流動速率較慢，在擠壓過程中，氣體迅速流往上半部分，而液相并沒有明顯流動，試樣中不會出現(xiàn)液固相的分離，如在600 ℃下保溫8~12 min；當(dāng)液相體積分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值時，初始流體厚度h0增大，液相的流動加快，經(jīng)擠壓后，在氣體流出的同時，有部分液相流出，如在600 ℃下保溫14 min。因此，當(dāng)試樣保溫時間較長、液相體積分?jǐn)?shù)較高時，擠壓頭部容易出現(xiàn)液滴，同時擠壓后棒材中出現(xiàn)宏觀不均勻性，從截面中可以看出明顯襯度。

圖5所示為試樣在600 ℃下保溫8、10、12和14 min再進(jìn)行半固態(tài)擠壓后的組織。由圖5可看出，保溫8 min的組織最為細(xì)小，Si顆粒平均直徑約12.9 μm，試樣中存有一定數(shù)目的孔隙。當(dāng)保溫時間延長至10~12 min時，Si相尺寸稍有長大，保溫12 min的樣品Si顆粒平均直徑約15.7 μm，而孔隙顯著減少。當(dāng)保溫時間延長至14 min時，Si顆粒平均直徑增至約17.3 μm，但試樣中出現(xiàn)不均勻現(xiàn)象，從其顯微組織中可觀察到棒材的中心區(qū)域出現(xiàn)全部的共晶組織。

圖4 Al-27%Si半固態(tài)擠壓后試樣的宏觀形貌Fig. 4 Macrophotographs of semi-solid extrusion Al-27%Si alloys: (a)Extruded bar; (b)Cross section; (c)Extruded head;(d)Extruded tail

與擠壓前相比，擠壓后試樣中的Si顆粒平均直徑減小，分布更為均勻。如保溫12 min的試樣，從擠壓前的金相顯微組織中(見圖2(b))可以明顯區(qū)分出晶界，液相分布在晶界上，Si相顆粒較為集中分布在晶界交叉處。而擠壓后(見圖5(c))的微觀組織中不能看出明顯的液相，Si顆粒均勻分布，尺寸由18.7 μm減小為15.7 μm。噴射沉積的Al-27%Si合金中界面處存在較多的孔隙、空位與雜質(zhì)元素，使得界面處于低能狀態(tài)，Si相更容易在能量較低的界面處析出長大[16?17]。二次加熱中保溫一定時間后，在Gibbs-Thomas效應(yīng)[18]的作用下，晶粒內(nèi)部分布的Si相消失或者變小，Si相在界面上尤其是三叉晶界處的分布較為密集，易出現(xiàn)幾個Si相顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象。在擠壓變形作用下，不同晶粒之間相對運(yùn)動，團(tuán)聚的Si顆粒在相對運(yùn)動作用下分散并隨液相流動。因此，擠壓后的Si相顆粒尺寸減小，分布更為均勻。

圖5 Al-27%Si合金在600 ℃下保溫不同時間后半固態(tài)擠壓的金相組織Fig. 5 Microstructures of semi-solid extrusion Al-27%Si alloy after different holding times at 600 ℃: (a)8 min; (b)10 min; (c)12 min; (d)14 min

2.3 半固態(tài)擠壓后試樣的性能及拉伸斷口分析

噴射沉積原始組織的相對密度約為90%，半固態(tài)擠壓后，試樣的相對密度明顯提高，達(dá)到97%~99.7%。圖6所示為擠壓后棒材的相對密度隨二次加熱保溫時間的變化曲線。由圖6可看出，隨著保溫時間延長，試樣液相體積分?jǐn)?shù)增大，試樣的相對密度增大。當(dāng)保溫時間為8 min時，相對密度僅97.5%，而當(dāng)保溫時間延長至14 min時，相對密度能達(dá)到99.7%。半固態(tài)擠壓過程對噴射沉積試樣中分布在晶界上的孔隙有較好的排除效果，但由于半固態(tài)擠壓的壓力較小，并不能排除晶粒內(nèi)部的少量孔隙。因此，經(jīng)半固態(tài)擠壓后，晶界上分布的孔隙隨著晶界流動排出，而晶粒內(nèi)部的少量孔隙并不能有效去除，試樣未能達(dá)到完全致密。

圖6 Al-27%Si合金半固態(tài)擠壓后的相對密度Fig. 6 Relative density of Al-27%Si alloy after semi-solid extrusion

圖7所示為不同試樣的抗拉強(qiáng)度和伸長率。由圖7可看出，當(dāng)二次加熱保溫時間小于12 min時，抗拉強(qiáng)度和伸長率隨著保溫時間的延長而增大，而當(dāng)保溫時間延長至14 min時，抗拉強(qiáng)度和伸長率降低。當(dāng)保溫時間為12 min時，抗拉強(qiáng)度達(dá)到最高值195 MPa，伸長率達(dá)到6.7%。熊愛華[19]的研究表明，半固態(tài)成形后試樣的力學(xué)性能與相對密度及組織均勻性有關(guān)。隨著保溫時間延長，液相體積分?jǐn)?shù)隨之增加，試樣中晶界上的氣體更容易流出，因而能達(dá)到更高的相對密度。但當(dāng)液相體積分?jǐn)?shù)高于一定程度時，在氣體排出的同時伴隨著液相的流出，會造成試樣的不均勻性，導(dǎo)致試樣力學(xué)性能變差。

圖7 Al-27%Si合金半固態(tài)擠壓后的抗拉強(qiáng)度和伸長率Fig. 7 Tensile strength and elongation of semi-solid extrusion Al-27%Si alloy

圖8(a)所示為在600 ℃下保溫12 min試樣拉伸后的斷口形貌。由圖8(a)可看出，Si相顆粒為Al基體所包覆，較少出現(xiàn)Si相顆粒脆性斷裂留下的斷裂面，斷裂以韌性斷裂為主，斷口出現(xiàn)大量韌窩。圖8(b)所示為在600 ℃下保溫14 min試樣液相區(qū)域的斷口形貌。由圖8(b)可看出，斷口韌窩尺寸小且淺。武高輝等[20]的研究表明，相組成為Al和Si相的過共晶Al-Si合金，在應(yīng)力作用下，硬脆的Si相顆粒難于協(xié)同基體變形，易在兩相交界面產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而產(chǎn)生微裂紋并拓展，導(dǎo)致材料失效。同一種材料在相同的拉伸參數(shù)作用下斷口韌窩的大小和深度取決于Si相顆粒的形狀、大小和分布。經(jīng)600 ℃保溫12 min后，試樣組織分布均勻，合金中含有較為粗大的Si相顆粒以及和晶界上液相凝固后的細(xì)小的共晶Si相顆粒，因此，斷口韌窩大小不一。而經(jīng)600 ℃保溫14 min的試樣中的組織分布不均勻，棒材中心出現(xiàn)全部的液相，液相凝固后Si相細(xì)小，因此，該區(qū)域斷口中的韌窩均勻細(xì)小。

圖8 半固態(tài)擠壓Al-27%Si合金的斷口形貌Fig. 8 Fracture surface morphologies of semi-solid extrusion Al-27%Si alloys: (a)Holding at 600 ℃ for 12 min; (b)Holding at 600 ℃ for 14 min (liquid section)

3 結(jié)論

1) 600 ℃是比較理想的二次加熱溫度，在600 ℃下保溫10~12 min，合金液相體積分?jǐn)?shù)適中，Si相尺寸相對細(xì)小，形貌為近球形，適合于半固態(tài)成形。

2) 經(jīng)600 ℃保溫10~12 min后，進(jìn)行半固態(tài)擠壓能消除噴射沉積合金晶粒間的孔隙，Si相顆粒尺寸比擠壓前的減小，且分布更加均勻。

3) 在600 ℃下保溫12 min后，擠壓合金的相對密度達(dá)到99.5%，抗拉強(qiáng)度達(dá)到195 MPa，伸長率達(dá)到6.7%。

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