錳—庚?；吝蜻浜衔锏暮铣?/h1>
2014-08-11 03:10:36徐麗英林華田玫王晨許瑩鈺
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年24期
徐麗英 林華 田玫 王晨 許瑩鈺
摘 要：吡唑啉酮配合物具有許多優(yōu)良的性能，這些性能使其在生物活性、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5為母體，在非水溶劑中合成1-苯基-3-甲基-4-庚?；吝蜻?5（HL），再將HL與錳金屬離子形成錳-吡唑啉酮配合物，將產(chǎn)物通過紅外吸收光譜法、紫外-可見光譜法以及熒光光譜法對產(chǎn)物進(jìn)行表征和測試。測試結(jié)果表明，配合物反應(yīng)成功。
關(guān)鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；?；吝蜻?；熒光；錳
吡唑啉酮類化合物應(yīng)用十分廣泛，它在醫(yī)學(xué)上具有藥理學(xué)和生理學(xué)活性，它還是一種重要的化工原料，也是人們近年來一直的研究對象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反應(yīng)、治療、熱敏或者壓敏材料中的染料、生物調(diào)節(jié)劑、分析試劑等方面有著廣泛的應(yīng)用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此類物質(zhì)的研究熱點(diǎn)，因此，文章采用非水溶劑法，合成的新型的?；吝捌溴i配合物，為此類的研發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及試劑
控溫磁力攪拌器， Perkin-FTIR-1730紅外光譜儀，F(xiàn)-4500熒光光譜計(jì)；
主末試劑包括醋酸錳、庚酸，其余試劑均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將18g PMP和一粒攪拌子加入到帶有長頸漏斗和回流冷凝管的100mL的燒瓶中，再加入二氧雜環(huán)己烷50mL，稍稍加熱，使試劑溶解。然后加入10g氫氧化鈣，在1min內(nèi)將庚酰氯逐滴加入。將磁力攪拌器放在燒瓶下方，邊攪拌邊回流，直到有沉淀產(chǎn)生。將沉淀從溶液中分離出來，在100mL 3mol/L的鹽酸溶液中溶解該沉淀，并在酒精-水溶液中重結(jié)晶，得片狀晶體。熔點(diǎn)78.4～78.9℃。
準(zhǔn)確稱取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口錐形瓶中，向錐形瓶加入10mL的無水乙醇，加熱使其充分溶解。直到配合物完全溶解后將已溶解在無水乙醇中的六水硝酸錳逐滴滴入到錐形瓶中，回流3小時后，觀察到有大量的肉色粉末生成。將沉淀放置冷卻，過濾，用少量無水乙醇洗滌多次，干燥后得到肉色固體粉末。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜表征
取一定量的配合物，壓片。在Perkin-FTIR-1730紅外分光光度計(jì)上測定，在4000-500cm-1范圍內(nèi)攝譜，所得紅外光譜見圖1。
從圖中可以看出，配合物在1622cm-1處出現(xiàn)吡唑啉酮?；?、在1493cm-1處出現(xiàn)環(huán)羰基伸縮振動的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出現(xiàn)烯醇式吡唑啉酮環(huán)的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1區(qū)域出現(xiàn)吡唑啉酮螯合環(huán)伸縮振動Vc-o吸收峰，在512cm-1附近發(fā)現(xiàn)新峰，可歸屬為VMn-O吸收峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑，配成濃度為0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待測液在UV-2550紫外-可見分光光度儀上測定，在200～500nm范圍內(nèi)測得的紫外光譜如圖2所示。
從圖2可以看出：在紫外區(qū)235nm，256nm，302nm處共出現(xiàn)了三個吸收峰，這三個吸收峰可分別指認(rèn)為為羰基的π-π*躍遷和n-π*躍遷及芳環(huán)共軛體系產(chǎn)生的吸收峰[6]。
2.3 熒光光譜分析
用無水乙醇為溶劑，配成濃度為1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待測液在F-4500熒光分光光度計(jì)上測定，在室溫下300～550nm范圍內(nèi)的熒光光譜如圖3所示。
熒光光譜中顯示最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為354nm、407nm，表明合成的物質(zhì)具有熒光性能，有希望用作熒光材料。
參考文獻(xiàn)
[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155
[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.
[3]張曉蕊，李錦州，俞志剛.分析試驗(yàn)室，2004（5）.
[4]盧燕，李秀玲，曲連家，等.分析化學(xué)，1995，18（3）：30
[5]吳德平，張淑云，刁雪梅.巖礦測試，1995，14（4）：288
[6]徐賢英，徐斌.分析試驗(yàn)室，1999，18（3）：30
作者簡介：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。endprint
摘 要：吡唑啉酮配合物具有許多優(yōu)良的性能，這些性能使其在生物活性、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5為母體，在非水溶劑中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再將HL與錳金屬離子形成錳-吡唑啉酮配合物，將產(chǎn)物通過紅外吸收光譜法、紫外-可見光譜法以及熒光光譜法對產(chǎn)物進(jìn)行表征和測試。測試結(jié)果表明，配合物反應(yīng)成功。
關(guān)鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；熒光；錳
吡唑啉酮類化合物應(yīng)用十分廣泛，它在醫(yī)學(xué)上具有藥理學(xué)和生理學(xué)活性，它還是一種重要的化工原料，也是人們近年來一直的研究對象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反應(yīng)、治療、熱敏或者壓敏材料中的染料、生物調(diào)節(jié)劑、分析試劑等方面有著廣泛的應(yīng)用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此類物質(zhì)的研究熱點(diǎn)，因此，文章采用非水溶劑法，合成的新型的酰基吡啉酮及其錳配合物，為此類的研發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及試劑
控溫磁力攪拌器， Perkin-FTIR-1730紅外光譜儀，F(xiàn)-4500熒光光譜計(jì)；
主末試劑包括醋酸錳、庚酸，其余試劑均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將18g PMP和一粒攪拌子加入到帶有長頸漏斗和回流冷凝管的100mL的燒瓶中，再加入二氧雜環(huán)己烷50mL，稍稍加熱，使試劑溶解。然后加入10g氫氧化鈣，在1min內(nèi)將庚酰氯逐滴加入。將磁力攪拌器放在燒瓶下方，邊攪拌邊回流，直到有沉淀產(chǎn)生。將沉淀從溶液中分離出來，在100mL 3mol/L的鹽酸溶液中溶解該沉淀，并在酒精-水溶液中重結(jié)晶，得片狀晶體。熔點(diǎn)78.4～78.9℃。
準(zhǔn)確稱取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口錐形瓶中，向錐形瓶加入10mL的無水乙醇，加熱使其充分溶解。直到配合物完全溶解后將已溶解在無水乙醇中的六水硝酸錳逐滴滴入到錐形瓶中，回流3小時后，觀察到有大量的肉色粉末生成。將沉淀放置冷卻，過濾，用少量無水乙醇洗滌多次，干燥后得到肉色固體粉末。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜表征
取一定量的配合物，壓片。在Perkin-FTIR-1730紅外分光光度計(jì)上測定，在4000-500cm-1范圍內(nèi)攝譜，所得紅外光譜見圖1。
從圖中可以看出，配合物在1622cm-1處出現(xiàn)吡唑啉酮?；?、在1493cm-1處出現(xiàn)環(huán)羰基伸縮振動的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出現(xiàn)烯醇式吡唑啉酮環(huán)的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1區(qū)域出現(xiàn)吡唑啉酮螯合環(huán)伸縮振動Vc-o吸收峰，在512cm-1附近發(fā)現(xiàn)新峰，可歸屬為VMn-O吸收峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑，配成濃度為0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待測液在UV-2550紫外-可見分光光度儀上測定，在200～500nm范圍內(nèi)測得的紫外光譜如圖2所示。
從圖2可以看出：在紫外區(qū)235nm，256nm，302nm處共出現(xiàn)了三個吸收峰，這三個吸收峰可分別指認(rèn)為為羰基的π-π*躍遷和n-π*躍遷及芳環(huán)共軛體系產(chǎn)生的吸收峰[6]。
2.3 熒光光譜分析
用無水乙醇為溶劑，配成濃度為1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待測液在F-4500熒光分光光度計(jì)上測定，在室溫下300～550nm范圍內(nèi)的熒光光譜如圖3所示。
熒光光譜中顯示最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為354nm、407nm，表明合成的物質(zhì)具有熒光性能，有希望用作熒光材料。
參考文獻(xiàn)
[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155
[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.
[3]張曉蕊，李錦州，俞志剛.分析試驗(yàn)室，2004（5）.
[4]盧燕，李秀玲，曲連家，等.分析化學(xué)，1995，18（3）：30
[5]吳德平，張淑云，刁雪梅.巖礦測試，1995，14（4）：288
[6]徐賢英，徐斌.分析試驗(yàn)室，1999，18（3）：30
作者簡介：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。endprint
摘 要：吡唑啉酮配合物具有許多優(yōu)良的性能，這些性能使其在生物活性、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5為母體，在非水溶劑中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再將HL與錳金屬離子形成錳-吡唑啉酮配合物，將產(chǎn)物通過紅外吸收光譜法、紫外-可見光譜法以及熒光光譜法對產(chǎn)物進(jìn)行表征和測試。測試結(jié)果表明，配合物反應(yīng)成功。
關(guān)鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；熒光；錳
吡唑啉酮類化合物應(yīng)用十分廣泛，它在醫(yī)學(xué)上具有藥理學(xué)和生理學(xué)活性，它還是一種重要的化工原料，也是人們近年來一直的研究對象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反應(yīng)、治療、熱敏或者壓敏材料中的染料、生物調(diào)節(jié)劑、分析試劑等方面有著廣泛的應(yīng)用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此類物質(zhì)的研究熱點(diǎn)，因此，文章采用非水溶劑法，合成的新型的酰基吡啉酮及其錳配合物，為此類的研發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及試劑
控溫磁力攪拌器， Perkin-FTIR-1730紅外光譜儀，F(xiàn)-4500熒光光譜計(jì)；
主末試劑包括醋酸錳、庚酸，其余試劑均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將18g PMP和一粒攪拌子加入到帶有長頸漏斗和回流冷凝管的100mL的燒瓶中，再加入二氧雜環(huán)己烷50mL，稍稍加熱，使試劑溶解。然后加入10g氫氧化鈣，在1min內(nèi)將庚酰氯逐滴加入。將磁力攪拌器放在燒瓶下方，邊攪拌邊回流，直到有沉淀產(chǎn)生。將沉淀從溶液中分離出來，在100mL 3mol/L的鹽酸溶液中溶解該沉淀，并在酒精-水溶液中重結(jié)晶，得片狀晶體。熔點(diǎn)78.4～78.9℃。
準(zhǔn)確稱取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口錐形瓶中，向錐形瓶加入10mL的無水乙醇，加熱使其充分溶解。直到配合物完全溶解后將已溶解在無水乙醇中的六水硝酸錳逐滴滴入到錐形瓶中，回流3小時后，觀察到有大量的肉色粉末生成。將沉淀放置冷卻，過濾，用少量無水乙醇洗滌多次，干燥后得到肉色固體粉末。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜表征
取一定量的配合物，壓片。在Perkin-FTIR-1730紅外分光光度計(jì)上測定，在4000-500cm-1范圍內(nèi)攝譜，所得紅外光譜見圖1。
從圖中可以看出，配合物在1622cm-1處出現(xiàn)吡唑啉酮?；?、在1493cm-1處出現(xiàn)環(huán)羰基伸縮振動的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出現(xiàn)烯醇式吡唑啉酮環(huán)的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1區(qū)域出現(xiàn)吡唑啉酮螯合環(huán)伸縮振動Vc-o吸收峰，在512cm-1附近發(fā)現(xiàn)新峰，可歸屬為VMn-O吸收峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑，配成濃度為0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待測液在UV-2550紫外-可見分光光度儀上測定，在200～500nm范圍內(nèi)測得的紫外光譜如圖2所示。
從圖2可以看出：在紫外區(qū)235nm，256nm，302nm處共出現(xiàn)了三個吸收峰，這三個吸收峰可分別指認(rèn)為為羰基的π-π*躍遷和n-π*躍遷及芳環(huán)共軛體系產(chǎn)生的吸收峰[6]。
2.3 熒光光譜分析
用無水乙醇為溶劑，配成濃度為1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待測液在F-4500熒光分光光度計(jì)上測定，在室溫下300～550nm范圍內(nèi)的熒光光譜如圖3所示。
熒光光譜中顯示最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為354nm、407nm，表明合成的物質(zhì)具有熒光性能，有希望用作熒光材料。
參考文獻(xiàn)
[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155
[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.
[3]張曉蕊，李錦州，俞志剛.分析試驗(yàn)室，2004（5）.
[4]盧燕，李秀玲，曲連家，等.分析化學(xué)，1995，18（3）：30
[5]吳德平，張淑云，刁雪梅.巖礦測試，1995，14（4）：288
[6]徐賢英，徐斌.分析試驗(yàn)室，1999，18（3）：30
作者簡介：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。endprint
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摘 要：吡唑啉酮配合物具有許多優(yōu)良的性能，這些性能使其在生物活性、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5為母體，在非水溶劑中合成1-苯基-3-甲基-4-庚?；吝蜻?5（HL），再將HL與錳金屬離子形成錳-吡唑啉酮配合物，將產(chǎn)物通過紅外吸收光譜法、紫外-可見光譜法以及熒光光譜法對產(chǎn)物進(jìn)行表征和測試。測試結(jié)果表明，配合物反應(yīng)成功。
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吡唑啉酮類化合物應(yīng)用十分廣泛，它在醫(yī)學(xué)上具有藥理學(xué)和生理學(xué)活性，它還是一種重要的化工原料，也是人們近年來一直的研究對象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反應(yīng)、治療、熱敏或者壓敏材料中的染料、生物調(diào)節(jié)劑、分析試劑等方面有著廣泛的應(yīng)用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此類物質(zhì)的研究熱點(diǎn)，因此，文章采用非水溶劑法，合成的新型的?；吝捌溴i配合物，為此類的研發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及試劑
控溫磁力攪拌器， Perkin-FTIR-1730紅外光譜儀，F(xiàn)-4500熒光光譜計(jì)；
主末試劑包括醋酸錳、庚酸，其余試劑均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將18g PMP和一粒攪拌子加入到帶有長頸漏斗和回流冷凝管的100mL的燒瓶中，再加入二氧雜環(huán)己烷50mL，稍稍加熱，使試劑溶解。然后加入10g氫氧化鈣，在1min內(nèi)將庚酰氯逐滴加入。將磁力攪拌器放在燒瓶下方，邊攪拌邊回流，直到有沉淀產(chǎn)生。將沉淀從溶液中分離出來，在100mL 3mol/L的鹽酸溶液中溶解該沉淀，并在酒精-水溶液中重結(jié)晶，得片狀晶體。熔點(diǎn)78.4～78.9℃。
準(zhǔn)確稱取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口錐形瓶中，向錐形瓶加入10mL的無水乙醇，加熱使其充分溶解。直到配合物完全溶解后將已溶解在無水乙醇中的六水硝酸錳逐滴滴入到錐形瓶中，回流3小時后，觀察到有大量的肉色粉末生成。將沉淀放置冷卻，過濾，用少量無水乙醇洗滌多次，干燥后得到肉色固體粉末。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜表征
取一定量的配合物，壓片。在Perkin-FTIR-1730紅外分光光度計(jì)上測定，在4000-500cm-1范圍內(nèi)攝譜，所得紅外光譜見圖1。
從圖中可以看出，配合物在1622cm-1處出現(xiàn)吡唑啉酮?；?、在1493cm-1處出現(xiàn)環(huán)羰基伸縮振動的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出現(xiàn)烯醇式吡唑啉酮環(huán)的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1區(qū)域出現(xiàn)吡唑啉酮螯合環(huán)伸縮振動Vc-o吸收峰，在512cm-1附近發(fā)現(xiàn)新峰，可歸屬為VMn-O吸收峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑，配成濃度為0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待測液在UV-2550紫外-可見分光光度儀上測定，在200～500nm范圍內(nèi)測得的紫外光譜如圖2所示。
從圖2可以看出：在紫外區(qū)235nm，256nm，302nm處共出現(xiàn)了三個吸收峰，這三個吸收峰可分別指認(rèn)為為羰基的π-π*躍遷和n-π*躍遷及芳環(huán)共軛體系產(chǎn)生的吸收峰[6]。
2.3 熒光光譜分析
用無水乙醇為溶劑，配成濃度為1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待測液在F-4500熒光分光光度計(jì)上測定，在室溫下300～550nm范圍內(nèi)的熒光光譜如圖3所示。
熒光光譜中顯示最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為354nm、407nm，表明合成的物質(zhì)具有熒光性能，有希望用作熒光材料。
參考文獻(xiàn)
[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155
[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.
[3]張曉蕊，李錦州，俞志剛.分析試驗(yàn)室，2004（5）.
[4]盧燕，李秀玲，曲連家，等.分析化學(xué)，1995，18（3）：30
[5]吳德平，張淑云，刁雪梅.巖礦測試，1995，14（4）：288
[6]徐賢英，徐斌.分析試驗(yàn)室，1999，18（3）：30
作者簡介：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。endprint
摘 要：吡唑啉酮配合物具有許多優(yōu)良的性能，這些性能使其在生物活性、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5為母體，在非水溶劑中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再將HL與錳金屬離子形成錳-吡唑啉酮配合物，將產(chǎn)物通過紅外吸收光譜法、紫外-可見光譜法以及熒光光譜法對產(chǎn)物進(jìn)行表征和測試。測試結(jié)果表明，配合物反應(yīng)成功。
關(guān)鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；熒光；錳
吡唑啉酮類化合物應(yīng)用十分廣泛，它在醫(yī)學(xué)上具有藥理學(xué)和生理學(xué)活性，它還是一種重要的化工原料，也是人們近年來一直的研究對象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反應(yīng)、治療、熱敏或者壓敏材料中的染料、生物調(diào)節(jié)劑、分析試劑等方面有著廣泛的應(yīng)用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此類物質(zhì)的研究熱點(diǎn)，因此，文章采用非水溶劑法，合成的新型的酰基吡啉酮及其錳配合物，為此類的研發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及試劑
控溫磁力攪拌器， Perkin-FTIR-1730紅外光譜儀，F(xiàn)-4500熒光光譜計(jì)；
主末試劑包括醋酸錳、庚酸，其余試劑均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將18g PMP和一粒攪拌子加入到帶有長頸漏斗和回流冷凝管的100mL的燒瓶中，再加入二氧雜環(huán)己烷50mL，稍稍加熱，使試劑溶解。然后加入10g氫氧化鈣，在1min內(nèi)將庚酰氯逐滴加入。將磁力攪拌器放在燒瓶下方，邊攪拌邊回流，直到有沉淀產(chǎn)生。將沉淀從溶液中分離出來，在100mL 3mol/L的鹽酸溶液中溶解該沉淀，并在酒精-水溶液中重結(jié)晶，得片狀晶體。熔點(diǎn)78.4～78.9℃。
準(zhǔn)確稱取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口錐形瓶中，向錐形瓶加入10mL的無水乙醇，加熱使其充分溶解。直到配合物完全溶解后將已溶解在無水乙醇中的六水硝酸錳逐滴滴入到錐形瓶中，回流3小時后，觀察到有大量的肉色粉末生成。將沉淀放置冷卻，過濾，用少量無水乙醇洗滌多次，干燥后得到肉色固體粉末。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜表征
取一定量的配合物，壓片。在Perkin-FTIR-1730紅外分光光度計(jì)上測定，在4000-500cm-1范圍內(nèi)攝譜，所得紅外光譜見圖1。
從圖中可以看出，配合物在1622cm-1處出現(xiàn)吡唑啉酮?；?、在1493cm-1處出現(xiàn)環(huán)羰基伸縮振動的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出現(xiàn)烯醇式吡唑啉酮環(huán)的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1區(qū)域出現(xiàn)吡唑啉酮螯合環(huán)伸縮振動Vc-o吸收峰，在512cm-1附近發(fā)現(xiàn)新峰，可歸屬為VMn-O吸收峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑，配成濃度為0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待測液在UV-2550紫外-可見分光光度儀上測定，在200～500nm范圍內(nèi)測得的紫外光譜如圖2所示。
從圖2可以看出：在紫外區(qū)235nm，256nm，302nm處共出現(xiàn)了三個吸收峰，這三個吸收峰可分別指認(rèn)為為羰基的π-π*躍遷和n-π*躍遷及芳環(huán)共軛體系產(chǎn)生的吸收峰[6]。
2.3 熒光光譜分析
用無水乙醇為溶劑，配成濃度為1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待測液在F-4500熒光分光光度計(jì)上測定，在室溫下300～550nm范圍內(nèi)的熒光光譜如圖3所示。
熒光光譜中顯示最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為354nm、407nm，表明合成的物質(zhì)具有熒光性能，有希望用作熒光材料。
參考文獻(xiàn)
[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155
[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.
[3]張曉蕊，李錦州，俞志剛.分析試驗(yàn)室，2004（5）.
[4]盧燕，李秀玲，曲連家，等.分析化學(xué)，1995，18（3）：30
[5]吳德平，張淑云，刁雪梅.巖礦測試，1995，14（4）：288
[6]徐賢英，徐斌.分析試驗(yàn)室，1999，18（3）：30
作者簡介：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。endprint
摘 要：吡唑啉酮配合物具有許多優(yōu)良的性能，這些性能使其在生物活性、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5為母體，在非水溶劑中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再將HL與錳金屬離子形成錳-吡唑啉酮配合物，將產(chǎn)物通過紅外吸收光譜法、紫外-可見光譜法以及熒光光譜法對產(chǎn)物進(jìn)行表征和測試。測試結(jié)果表明，配合物反應(yīng)成功。
關(guān)鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；熒光；錳
吡唑啉酮類化合物應(yīng)用十分廣泛，它在醫(yī)學(xué)上具有藥理學(xué)和生理學(xué)活性，它還是一種重要的化工原料，也是人們近年來一直的研究對象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反應(yīng)、治療、熱敏或者壓敏材料中的染料、生物調(diào)節(jié)劑、分析試劑等方面有著廣泛的應(yīng)用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此類物質(zhì)的研究熱點(diǎn)，因此，文章采用非水溶劑法，合成的新型的酰基吡啉酮及其錳配合物，為此類的研發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及試劑
控溫磁力攪拌器， Perkin-FTIR-1730紅外光譜儀，F(xiàn)-4500熒光光譜計(jì)；
主末試劑包括醋酸錳、庚酸，其余試劑均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將18g PMP和一粒攪拌子加入到帶有長頸漏斗和回流冷凝管的100mL的燒瓶中，再加入二氧雜環(huán)己烷50mL，稍稍加熱，使試劑溶解。然后加入10g氫氧化鈣，在1min內(nèi)將庚酰氯逐滴加入。將磁力攪拌器放在燒瓶下方，邊攪拌邊回流，直到有沉淀產(chǎn)生。將沉淀從溶液中分離出來，在100mL 3mol/L的鹽酸溶液中溶解該沉淀，并在酒精-水溶液中重結(jié)晶，得片狀晶體。熔點(diǎn)78.4～78.9℃。
準(zhǔn)確稱取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口錐形瓶中，向錐形瓶加入10mL的無水乙醇，加熱使其充分溶解。直到配合物完全溶解后將已溶解在無水乙醇中的六水硝酸錳逐滴滴入到錐形瓶中，回流3小時后，觀察到有大量的肉色粉末生成。將沉淀放置冷卻，過濾，用少量無水乙醇洗滌多次，干燥后得到肉色固體粉末。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜表征
取一定量的配合物，壓片。在Perkin-FTIR-1730紅外分光光度計(jì)上測定，在4000-500cm-1范圍內(nèi)攝譜，所得紅外光譜見圖1。
從圖中可以看出，配合物在1622cm-1處出現(xiàn)吡唑啉酮?；?、在1493cm-1處出現(xiàn)環(huán)羰基伸縮振動的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出現(xiàn)烯醇式吡唑啉酮環(huán)的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1區(qū)域出現(xiàn)吡唑啉酮螯合環(huán)伸縮振動Vc-o吸收峰，在512cm-1附近發(fā)現(xiàn)新峰，可歸屬為VMn-O吸收峰。
2.2 紫外光譜表征
無水乙醇做溶劑，配成濃度為0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待測液在UV-2550紫外-可見分光光度儀上測定，在200～500nm范圍內(nèi)測得的紫外光譜如圖2所示。
從圖2可以看出：在紫外區(qū)235nm，256nm，302nm處共出現(xiàn)了三個吸收峰，這三個吸收峰可分別指認(rèn)為為羰基的π-π*躍遷和n-π*躍遷及芳環(huán)共軛體系產(chǎn)生的吸收峰[6]。
2.3 熒光光譜分析
用無水乙醇為溶劑，配成濃度為1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待測液在F-4500熒光分光光度計(jì)上測定，在室溫下300～550nm范圍內(nèi)的熒光光譜如圖3所示。
熒光光譜中顯示最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為354nm、407nm，表明合成的物質(zhì)具有熒光性能，有希望用作熒光材料。
參考文獻(xiàn)
[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155
[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.
[3]張曉蕊，李錦州，俞志剛.分析試驗(yàn)室，2004（5）.
[4]盧燕，李秀玲，曲連家，等.分析化學(xué)，1995，18（3）：30
[5]吳德平，張淑云，刁雪梅.巖礦測試，1995，14（4）：288
[6]徐賢英，徐斌.分析試驗(yàn)室，1999，18（3）：30
作者簡介：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。endprint
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