趙蓓蕾，王學(xué)偉

(1.云南國土資源職業(yè)學(xué)院，云南 昆明，650217；2.云南省有色地質(zhì)局測試中心，云南 昆明，650216)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及儀器

0.5%對氨基苯甲醛溶液：稱取0.25g對氨基苯甲醛溶于50mL 1：9的HCl溶液中；

0.5% 鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.25g 鹽酸萘乙二胺溶于50mL 1%的鹽酸溶液中；

30%的醋酸鈉溶液：取15g無機(jī)醋酸鈉溶于50mL 蒸餾水中；

硝酸鋁飽和液：取Al(NO3)3配成50mL飽和液；

辛醇、乙醇以及上述各試劑皆為分析純；

721型分光光度計(jì)。

1.2 工作曲線的繪制

1.3 水樣測定

取0.1mL樣品液于10mL坩堝中，按1.2步驟顯色，與標(biāo)準(zhǔn)色階對照比色。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取體系的選擇

這是本法關(guān)鍵，為此先討論所生成的紅色染料在水溶液中的反應(yīng)歷程及存在形式：

(1)重氮鹽生成過程

(2)偶合機(jī)理

在酸性介質(zhì)中生成的紅色偶氮染料呈弱堿性，離子型締合物的萃取常用極性溶劑，用辛醇、正丁醇、異戊醇、乙酸戊酚等進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)最前面的萃取效果最佳，但辛醇的水溶性比正丁醇要小，考慮到微珠法的要求，故選用辛醇做提取劑。為減少溶劑的水溶性改善萃取性能，加飽和硝酸鋁液做鹽析劑。

2.2 有關(guān)條件試驗(yàn)

2.2.1 鹽酸濃度對重氮化反應(yīng)的影響

亞硝酸鹽與對氨基苯甲醛的重氮化反應(yīng)，從圖1中可以看出，鹽酸濃度大于等于10%時(shí)吸光值較為穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)在配對氨基苯甲醛液時(shí)用1∶9的鹽酸溶液。

圖1 鹽酸濃度對重氮化的影響

2.2.2 對氨基苯甲醛液及鹽酸萘乙二胺用量

不同用量和不同含量的對氨基苯甲醛液及鹽酸萘乙二胺對吸光度影響較大。圖2顯示，當(dāng)0.5%的對氨基苯甲醛用量在0.8～2.0mL時(shí)吸光值較為穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用1mL左右0.5%的對氨基苯甲醛；圖3顯示，當(dāng)0.5%的鹽酸萘乙二胺用量在0.2～1.0mL內(nèi)吸光值穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用0.5mL左右0.5%的鹽酸萘乙二胺。

圖2 對氨基苯甲醛用量的影響

圖3 鹽酸萘乙二胺用量的影響

2.2.3 鹽析劑用量

從圖4可知，當(dāng)飽和硝酸鋁用量為0.3mL可使吸光值最大，因此實(shí)驗(yàn)選用0.3mL左右的飽和硝酸鋁用量。

2.2.4 絡(luò)合物的穩(wěn)定性

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，萃取物在24小時(shí)內(nèi)吸光值無變化。

2.2.5 反應(yīng)時(shí)間

從圖5所示，重氮化及偶聯(lián)反應(yīng)時(shí)間試驗(yàn)表明，兩者在5～15分鐘內(nèi)吸光值變化不大，本法選擇反應(yīng)時(shí)間為10min。

2.3 精密度試驗(yàn)

選擇水樣，分別平行取12份，按1.3測定其含量，有測試結(jié)果計(jì)算方法精密度為8.25%。測試結(jié)果證明本法準(zhǔn)確可靠。

2.4 干擾元素的影響及消除

圖4 硝酸鋁用量的影響

圖5 反應(yīng)時(shí)間(min)

2.5 樣品分析結(jié)果

表1 化學(xué)試劑NaNO3的測定

表2 微珠法與分光光度法測定結(jié)果的對照

2.6 人造礦泉水中的測定

參 考 文 獻(xiàn)

[1]《食品分析》編寫組.食品分析[M].北京：輕工業(yè)出版社.2007.

[2]W.J.威廉斯.《陰離子測定手冊》[M].北京：冶金工業(yè)出版社.1987.

[3]D.Jenkins.Progress in water Technology[J].1977.

[4]APHA etal. standard-Methods for Examination of Water and Wasterwater[J].1976.

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