宋夢颯 ，黃明明，張美英，汪海燕，張惠惠，郁 光

(1.濟寧協(xié)力特種氣體有限公司，山東 濟寧 272055； 2.上海華愛色譜分析技術有限公司，上海 200437)

八組分標準氣中微量CO、CO2快速定值方法研究與應用

宋夢颯1，黃明明1，張美英1，汪海燕1，張惠惠1，郁 光2

(1.濟寧協(xié)力特種氣體有限公司，山東 濟寧 272055； 2.上海華愛色譜分析技術有限公司，上海 200437)

根據(jù)反吹技術原理對8830型氣相色譜儀進行氣路改造，實現(xiàn)了對八組分標準氣中微量CO、CO2快速定值的目標，提高了工作效率。

反吹；氣相色譜儀；氣路改造；快速定值

八組分標準氣主要應用于電力行業(yè)，是變壓器油中溶解氣體色譜定量分析的標準樣品。變壓器油中溶解氣體色譜定量分析，可以對設備缺陷﹑故障做出初步定性和綜合評估，這種色譜分析手段的靈敏﹑便利和準確，在變壓器狀態(tài)評估中發(fā)揮著關鍵性的作用，對變壓器乃至發(fā)電廠﹑電網(wǎng)的安全經(jīng)濟運行都起到良好的監(jiān)督作用。

目前我公司大量生產(chǎn)八組分標準氣，采用甲烷轉化色譜法，對八組分標準氣中微量CO、CO2定值。即樣品通過色譜柱分離后，被測組分CO、CO2經(jīng)甲烷轉化爐轉化為甲烷，然后利用氫火焰檢測器測定。但是由于樣品中烴類組分出峰太慢，造成分析時間特別長。因此想要縮短分析時間，去掉不必要的烴類出峰等待時間，采用反吹技術。為了節(jié)省資金投入，利用現(xiàn)有的8830型氣相色譜儀，對氣路進行改進。由于8830型氣相色譜儀是單閥單柱系統(tǒng)，在日常分析工作中只能分析一些組分比較少的混合氣，例如CO/N2，CO2/N2，CO/Air等。但是我公司生產(chǎn)的混合氣體種類很多而且生產(chǎn)量也非常大，要滿足生產(chǎn)的需要，必須提高氣體分析工作效率。我們經(jīng)過反復思考與實驗，找出了目前最為合理的氣路改造方案，利用反吹技術分析八組分標準氣中的微量CO、CO2含量。

反吹技術的原理：使載氣對色譜柱做正吹和反吹沖洗，以免許多不需要分析的組分正向沖洗時通過色譜柱，轉動切換閥后，被載氣逆向反吹出色譜柱，這樣可以節(jié)省時間，而反吹后流出的多個重組分作為一個復合峰來測量。由此看來反吹技術的最終目的就是節(jié)省分析時間，如果把此技術運用到我們的分析工作中，會極大地滿足生產(chǎn)的需要。

1 氣路改造方案

8830型氣相色譜儀是單閥單柱系統(tǒng)，而且?guī)в屑淄檗D化爐。儀器原本只有一個六通閥作為進樣閥，現(xiàn)在主要的改造方法就是加上一個四通閥作為切換閥，在此基礎上對氣路進行改造。

改造前的氣路簡圖見圖1。

圖1 改造前的氣路簡圖

Fig.1 Gas circuit diagram before transformation

改造后的氣路簡圖見圖2、3。圖2為六通閥和四通閥串聯(lián)后的進樣氣路簡圖，圖3為六通閥和四通閥進樣，切換閥2后變成反吹氣路簡圖。

圖2 改造后的氣路簡圖

Fig.2 Gas circuit diagram after transformation

圖3 改造后的氣路簡圖

Fig.3 Gas circuit diagram after transformation

2 通過實驗分析評估改造后氣路可行性

2.1 實驗條件

實驗條件見表1。

表1 氣相色譜分析條件

2.2 實驗結果

根據(jù)以上設備及工作條件，檢測樣品氣。所用樣品氣為八組分電力標準氣，瓶號L5Z04163底氣為氮氣，其余組分及含量分別為(單位：V/V)：O2:20.0×10-2、CO:81.6×10-6、CH4:518.4×10-6、CO2:497.9×10-6、C2H2:250.2×10-6、C2H4:73.0×10-6、C2H6:69.8×10-6，對其作兩次分析。一次為直接進樣不加反吹(譜圖如圖4)，另一次為進樣后待CO2出峰完畢，將切換閥扳至反吹位置對未出峰的組分進行反吹，然后進檢測器出來一個大的復合峰(譜圖如圖5)。

圖4 直接進樣無反吹的色譜圖

Fig.4 Chromatography of the sample directly injected without back flushing

圖5 使用反吹的色譜圖

表3 重復性測試結果

2.3 重復性

運用改造后氣路對瓶號L5Z04163八組分電力標準氣進行重復性測試，測試結果如表3所示。

3 分析與討論

由圖4、5可以看出改造前所有組分出峰完畢約35 min，改造后利用反吹技術出峰完畢約10 min。如果每瓶樣品氣做3遍重復性分析，可以節(jié)約時間75 min，再加上標準樣品3遍重復性分析，共可以節(jié)約時間150 min。以此縮短分析時間，提高工作效率，達到了預期目的。由表3可以看出運用改造后氣路分析樣品氣重復性也很好，說明我們的改造方案切實可行。

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[2]GB/T 3394—1993 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的測定 氣相色譜法[S].

[3]沈偉健,王涵文,趙景紅.毛細管氣相色譜切割反吹技術歸一法定量分析航空煤油中的芳烴[J].分析化學,2004,32 (7)：953-957.

[4]秦仲林, 姜瑛. 色譜反吹法快速檢測天然氣中硫化物[J].廣西化工, 2000 ,131(13)：131-133.

The Method Research And Its Application About Rapid Setting
Trace CO, CO2in Eight Component Standard Gas

SONG Mengsa1, HUANG Mingming1,ZHANG Meiying1,WANG Haiyan1, ZHANG Huihui1, YU Guang2

(1.Jining Special Gases Factory Co.,Ltd., Jining 272055,China; 2.Shanghai Huaai Chromatography Analysis Co., Ltd., Shanghai 200437,China )

According to the principle of back flushing 8830 gas chromatograph for gas transformation, we achieved the rapid setting trace CO, CO2in eight component standard gas goals, and improved working efficiency.

back flushing；gas chromatograph；gas transformation；rapid setting

2013-11-18

TQ117

B

1007-7804(2014)01-0032-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2014.01.009

宋夢颯(1986)，女，助理工程師，現(xiàn)在濟寧協(xié)力特種氣體有限公司質(zhì)量部從事氣體分析工作。