李 鳳 宋永勝 李文娟 蔡镠璐

(1. 北京有色金屬研究總院，北京 100088；2. 生物冶金國家工程實驗室，北京 100088)

·綜合利用·

從某石墨尾礦中回收絹云母的選礦試驗

李 鳳1,2宋永勝1,2李文娟1,2蔡镠璐1,2

(1. 北京有色金屬研究總院，北京 100088；2. 生物冶金國家工程實驗室，北京 100088)

某石墨尾礦中含有約6%的絹云母。為了給這些絹云母的綜合回收提供依據(jù)，進(jìn)行了相應(yīng)選礦試驗。試驗根據(jù)原尾礦性質(zhì)，首先采用沉砂口和溢流口直徑均為2 mm的GSDF型φ50 mm水力旋流器，在0.2 MPa給礦壓力和8%給礦濃度下脫除產(chǎn)率達(dá)53.41%的-19 μm礦泥，使91.39%的絹云母富集到沉砂中，然后采用十二胺對絹云母含量提高到11.75%的沉砂進(jìn)行1粗4精開路浮選，并在精選時用硫酸控制礦漿pH為3和添加適量水玻璃，最終獲得了絹云母含量為85.11%、絹云母回收率為77.53%的絹云母精礦，該絹云母精礦滿足橡膠填料要求。

石墨尾礦 絹云母 水力旋流器脫泥 浮選

絹云母是白云母或鈉云母的亞種，具有良好的耐磨、耐酸堿、耐熱、電絕緣等性能[1]，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料、陶瓷、造紙等行業(yè)[2-5]。黑龍江某石墨礦礦石中含有一定量的絹云母，但長期以來未得到回收而隨尾礦流失。本研究針對該礦尾礦進(jìn)行回收絹云母的選礦試驗，為該礦尾礦的綜合利用提供依據(jù)。

1 試樣性質(zhì)

1.1 試樣物質(zhì)組成

試樣取自礦山尾礦庫，主要含石英、絹云母、長石等硅酸鹽礦物及殘留的石墨，有少量磁黃鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦等。試樣的化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1，礦物組成見表2。

表1 試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果

1.2 試樣粒度分析

對試樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果見表3。

表2 試樣礦物組成

表3 試樣粒度分析結(jié)果

從表3可知：試樣粒度很細(xì)，-74 μm和-19 μm粒級的產(chǎn)率分別達(dá)到89.48%和50.90%。但-19 μm粒級雖然占到了一半以上，絹云母的含量卻只有1.63%，因而絹云母的分布率不到14%。

1.3 主要礦物嵌布特征

試樣中的絹云母呈片狀、條帶狀分布，部分與石墨連生；長石均呈不規(guī)則粒狀分布；石英多呈他形粒狀分布，部分與石墨連生；石墨多以鱗片狀或平行狀石墨集合體及粒狀單體形式存在，集合體多呈條帶狀或片狀分布。

2 試驗結(jié)果與討論

探索試驗表明，若直接進(jìn)行浮選，試樣中存在的大量微細(xì)粒級會對浮選過程形成嚴(yán)重干擾，因此決定采用水力旋流器脫泥—沉砂浮選的試驗方案，并根據(jù)試樣粒度分析結(jié)果，將脫泥粒度定為19 μm。

2.1 水力旋流器脫泥試驗

2.1.1 條件試驗

采用GSDF型φ50 mm水力旋流器進(jìn)行脫泥。試驗中固定沉砂口、溢流口直徑均為2 mm，著重考察了給礦壓力和給礦濃度對脫泥效果的影響。

2.1.1.1 給礦壓力試驗

給礦壓力是水力旋流器的重要操作參數(shù)。給礦壓力大，分離粒度細(xì)，反之則分離粒度粗[6]。

在10%給礦濃度下進(jìn)行給礦壓力試驗，脫泥效率和沉砂絹云母指標(biāo)隨給礦壓力的變化分別如表4和圖1所示。

表4 脫泥效率與給礦壓力關(guān)系

圖1 沉砂絹云母指標(biāo)與給礦壓力關(guān)系

由表4和圖1可知，隨著給礦壓力的增大，脫泥效率和沉砂絹云母指標(biāo)均不斷上升，但給礦壓力超過0.2 MPa后，脫泥效率和沉砂絹云母指標(biāo)的上升速度都趨于緩慢。根據(jù)這一結(jié)果，同時考慮到提高給礦壓力會增加動力消耗并加劇沉砂口的磨損，選擇給礦壓力為0.2 MPa。

2.1.1.2 給礦濃度試驗

給礦濃度也是水力旋流器的重要操作參數(shù)。給礦濃度低，分離粒度細(xì)，反之則分離粒度粗[6-7]。

在0.2 MPa給礦壓力下進(jìn)行給礦濃度試驗，脫泥效率和沉砂絹云母指標(biāo)隨給礦濃度的變化分別如表5和圖2所示。

表5 脫泥效率與給礦濃度關(guān)系

圖2 沉砂絹云母指標(biāo)與給礦濃度關(guān)系

由表5和圖2可知，脫泥效率和沉砂絹云母指標(biāo)均隨著給礦濃度的增大先上升后下降，并都在給礦濃度為8%時出現(xiàn)最高值，因此確定給礦濃度為8%。

2.1.2 脫泥結(jié)果

按選定的給礦壓力和給礦濃度進(jìn)行水力旋流器脫泥，結(jié)果如表6所示?？梢?，礦泥產(chǎn)率達(dá)53.41%，沉砂絹云母回收率達(dá)91.39%，分級效率為65.65%，脫泥效果良好。

表6 水力旋流器脫泥結(jié)果

2.2 沉砂浮選試驗

2.2.1 礦漿pH調(diào)整方式試驗

以十二胺為捕收劑[8-9]對沉砂進(jìn)行1次粗選、1次精選，比較不調(diào)整礦漿pH、在粗選作業(yè)用硫酸調(diào)礦漿pH為3、在精選作業(yè)用硫酸調(diào)礦漿pH為3的分選效果。試驗中粗選作業(yè)十二胺用量為350 g/t，添加20 g/t 2號油；精選作業(yè)十二胺用量為100 g/t，添加5 g/t 2號油(藥劑用量均對沉砂計，下同)。試驗結(jié)果見圖3。

圖3 礦漿pH調(diào)整方式試驗結(jié)果

由圖3可知，調(diào)整礦漿pH得到的選別指標(biāo)好于不調(diào)節(jié)礦漿pH得到的選別指標(biāo)，而在精選作業(yè)調(diào)節(jié)礦漿pH與在粗選作業(yè)調(diào)節(jié)礦漿pH相比，兩者所得選別指標(biāo)非常接近。鑒于在粗選作業(yè)調(diào)整礦漿pH時所消耗的硫酸量較大，因此選擇在精選作業(yè)調(diào)整礦漿pH。

2.2.2 粗選條件試驗

2.2.2.1 粗選十二胺用量試驗

改變十二胺用量分別為250、300、350、400 g/t并各添加20 g/t 2號油，對沉砂進(jìn)行粗選試驗，結(jié)果如圖4所示。

圖4 粗選十二胺用量試驗結(jié)果

由圖4可知，在十二胺用量為250～350 g/t范圍內(nèi)，粗精礦的絹云母作業(yè)回收率和絹云母含量均隨著十二胺用量的增加而提高，但十二胺用量超過350 g/t后，粗精礦的絹云母作業(yè)回收率不再提高而絹云母含量明顯下降，因此選擇粗選十二胺用量為350 g/t。

2.2.2.2 粗選水玻璃用量試驗

水玻璃既是硅酸鹽礦物的有效抑制劑，又是礦泥的分散劑[10-12]。固定十二胺用量為350 g/t、2號油用量為20 g/t，比較不添加水玻璃及添加1 000或1 500 g/t水玻璃的粗選效果，試驗結(jié)果如圖5所示。

圖5 粗選水玻璃用量試驗結(jié)果

由圖5可知，添加1 000和1 500 g/t水玻璃與不添加水玻璃相比，粗精礦的絹云母含量僅提高0.35和1.23個百分點，但絹云母作業(yè)回收率大幅度下降5.86和5.00個百分點，這是因為水玻璃對絹云母也有一定的抑制作用。根據(jù)圖5結(jié)果，為保證粗選有較高的絹云母回收率，決定粗選時不添加水玻璃。

2.2.3 精選條件試驗

2.2.3.1 精選礦漿pH試驗

用350 g/t十二胺和20 g/t 2號油對沉砂進(jìn)行粗選，然后用硫酸調(diào)節(jié)粗精礦的pH為不同值，并添加100 g/t十二胺和5 g/t 2號油進(jìn)行1次精選，試驗結(jié)果如圖6所示。

圖6 精選礦漿pH試驗結(jié)果

由圖6可知，精礦的絹云母含量和絹云母作業(yè)回收率均隨著礦漿pH的增大先上升后下降，并都在礦漿pH為3%時出現(xiàn)最高值，因此確定精選礦漿pH為3。

2.2.3.2 精選1水玻璃用量試驗

用350 g/t十二胺和20 g/t 2號油對沉砂進(jìn)行粗選，將所得粗精礦用硫酸調(diào)節(jié)pH為3，然后添加不同量水玻璃及100 g/t十二胺和5 g/t 2號油進(jìn)行1次精選，試驗結(jié)果如圖7所示。根據(jù)圖7，選擇精選1水玻璃用量為1 000 g/t。

圖7 精選水玻璃用量試驗結(jié)果

2.2.4 全流程試驗

在前述試驗和進(jìn)一步進(jìn)行的精選次數(shù)試驗基礎(chǔ)上，按圖8進(jìn)行了水力旋流器脫泥—沉砂浮選全流程試驗，試驗結(jié)果見表7。

圖8 試驗全流程

表7 全流程試驗結(jié)果

由表5可知，采用圖8所示工藝流程，可獲得絹云母含量為85.11%、絹云母回收率為77.53%的絹云母精礦，此精礦滿足橡膠填料的要求[4]。

3 結(jié) 論

(1)采用沉砂口和溢流口直徑均為2 mm的GSDF型φ50 mm水力旋流器，在0.2 MPa給礦壓力和8%給礦濃度下，可脫除產(chǎn)率達(dá)53.41%的礦泥，有91.39%的絹云母富集到沉砂中，使沉砂的絹云母含量由原尾礦的5.99%提高到11.75%。

(2)脫泥沉砂經(jīng)十二胺1次粗選、4次精選，可獲得絹云母含量為85.11%、絹云母回收率為77.53%，滿足橡膠填料要求的絹云母精礦。

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(責(zé)任編輯 孫 放)

Beneficiation Experiments of Sericite Recycling from Graphite Tailings

Li Feng1,2Song Yongsheng1,2Li Wenjuan1,2Cai Liulu1,2

(1.BeijingGeneralResearchInstituteofNonferrousMetals，Beijing100088，China；2.NationalEngineeringLaboratoryofBiohydrometallurgy，Beijing100088，China)

A graphite tailing contains 6% of sericite. In order to provide basis for comprehensive recovery of this sericite, beneficiation experiments were carried out. According to the properties of the tailing, -19 μm slime with yield of 53.41% were firstly removed byφ50 mm GSDF-type hydrocyclone with spigot and overflow port at 2 mm in diameter, under 0.2 MPa feeding pressure and 8% of feeding concentration,91.39% of sericite were enriched in sands settlement. Then, the sands with sericite content of 11.75% was treated by adopting the open-circuit flotation process of one roughing and four cleaning with lauryl amine, and sulphuric acid to modulate the slurry pH value to 3 and sodium silicate added properly in cleanings. Ultimately, sericite concentrate with sericite content and recovery of 85.11% and 77.53% respectively was achieved, which can meet the standards for rubber filler.

Graphite tailings，Sericite，Desliming by hydrocyclone，F(xiàn)lotation

2014-05-08

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(編號：2012AA062403)。

李 鳳(1987—)，女，碩士研究生。

TD926.4，TD977+.3

A

1001-1250(2014)-08-170-05