張學(xué)華， 李 強(qiáng)， 黃雪華， 姚會(huì)強(qiáng)

(廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局， 廣東 廣州 510760)

手持式X射線熒光光譜儀在富鈷結(jié)殼資源勘查中的應(yīng)用

張學(xué)華， 李 強(qiáng)， 黃雪華， 姚會(huì)強(qiáng)

(廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局， 廣東 廣州 510760)

便攜式X射線熒光光譜儀具有快速、無(wú)損分析的特點(diǎn)，本文重點(diǎn)研究了手持式X射線熒光光譜儀在富鈷結(jié)殼碎塊和淺鉆巖心野外現(xiàn)場(chǎng)原位分析中的應(yīng)用能力。采用壓片法制樣，以富鈷結(jié)殼國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 07337～GBW 07339)和多金屬結(jié)核國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296)作為校準(zhǔn)樣品，建立了手持式X射線熒光光譜儀測(cè)定富鈷結(jié)殼樣品的校準(zhǔn)曲線。方法經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07339驗(yàn)證，元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度(RSD)在0.3%～3.0%之間，滿足富鈷結(jié)殼樣品現(xiàn)場(chǎng)分析的要求。在海上資源勘查現(xiàn)場(chǎng)，應(yīng)用手持式X射線熒光光譜儀對(duì)富鈷結(jié)殼碎塊和淺鉆巖心原樣進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)原位分析。富鈷結(jié)殼碎塊原樣烘干后直接測(cè)試分析數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室壓片制樣X(jué)RF分析數(shù)據(jù)對(duì)比表明，Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的測(cè)定值一致性良好；淺鉆巖心的原位分析數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室人工分層分析數(shù)據(jù)對(duì)比表明，各層位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接測(cè)試數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室壓片制樣X(jué)RF分析數(shù)據(jù)分布趨勢(shì)基本一致。實(shí)際應(yīng)用研究表明，手持式X射線熒光光譜儀適合于現(xiàn)場(chǎng)原位分析，滿足野外富鈷結(jié)殼資源快速評(píng)價(jià)的要求，同時(shí)原位分析能更真實(shí)地反映原始富鈷結(jié)殼巖心不同層位中各元素的變化特征，為進(jìn)一步研究富鈷結(jié)殼成礦機(jī)制提供更豐富的數(shù)據(jù)資料。

手持式X射線熒光光譜儀； 富鈷結(jié)殼資源勘查； 原位分析

富鈷結(jié)殼賦存在水深數(shù)千米的海山上，一般以板殼狀、巨礫狀、礫狀及結(jié)核狀等多種形態(tài)產(chǎn)于玄武巖、火山碎屑巖、礁灰?guī)r及磷塊巖等硬質(zhì)基底上，厚度從0.8 cm到20 cm，富鈷結(jié)殼具有明顯的分層結(jié)構(gòu)，從與海水接觸的表面到與基巖接觸的底面一般可分為較致密的褐煤層、疏松多孔層和致密亮煤層，各層的化學(xué)成分含量有較大差異。富鈷結(jié)殼富含Mn、Co、Ni、Pt、Pb、Ag、Ti和Ce等[1]多種元素，特別是富含陸地上相對(duì)匱乏的Co元素，因此，富鈷結(jié)殼是具有重大開發(fā)潛力的礦產(chǎn)資源[2]。

X射線熒光光譜法(XRF)是一種比較成熟的現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)，具有快速、精密和準(zhǔn)確進(jìn)行多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，同時(shí)避免復(fù)雜的酸消解，可直接對(duì)粉末[3]或者固體樣品進(jìn)行快速測(cè)定，是野外地質(zhì)勘查中多元素快速分析的首選方法[4-8]。隨著大洋調(diào)查的深入，破壞性的樣品分析方式已不能適應(yīng)大洋調(diào)查工作的要求，因此，開展簡(jiǎn)單、高效的現(xiàn)場(chǎng)原位分析法相關(guān)應(yīng)用研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

近年來(lái)，以高性能微型X射線發(fā)生器為激發(fā)源、電制冷硅漂移檢測(cè)器和全數(shù)字化X射線能譜采集器等為技術(shù)特征的第四代便攜式儀器高速發(fā)展，分辨率和可靠性有了很大提高，在現(xiàn)場(chǎng)原位分析中有著更為廣闊的應(yīng)用前景。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已有一些相關(guān)的研究報(bào)道[9-13]。作者曾采用手持式X射線熒光光譜儀結(jié)合松散粉末法制樣測(cè)定富鈷結(jié)殼樣品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn[14]，并對(duì)富鈷結(jié)殼樣品的原位分析進(jìn)行了初步探索，由于受礦化不均勻和含水率等因素的影響，原樣品Mn、Fe、Co和Ni的原位測(cè)定值較松散粉末制樣后測(cè)定值偏低。本文進(jìn)一步考察了在海上富鈷結(jié)殼資源勘查現(xiàn)場(chǎng)，應(yīng)用手持式X射線熒光光譜儀對(duì)富鈷結(jié)殼碎塊和淺鉆巖心進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)原位分析的應(yīng)用能力，以相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為校準(zhǔn)樣品建立了校準(zhǔn)曲線，采用手持式X射線熒光光譜儀對(duì)富鈷結(jié)殼碎塊原樣、烘干樣以及富鈷結(jié)殼巖心進(jìn)行了原位分析，并與實(shí)驗(yàn)室壓片法制樣X(jué)射線熒光光譜分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，研究目的是充分發(fā)揮便攜式分析設(shè)備的功能，提高現(xiàn)場(chǎng)高效快速分析的能力，為野外資源勘查中資源初步評(píng)價(jià)、現(xiàn)場(chǎng)決策和成礦研究提供重要的技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

DELTA Premium型手持式X射線熒光光譜儀(美國(guó) Innov-X公司)。該儀器為能量色散型X射線熒光光譜儀，質(zhì)量1.5 kg(包含電池)，適應(yīng)工作環(huán)境：濕度0～95%，溫度-20～50℃。4 W的Rh靶微型直板電子X(jué)射線管，電壓0～40 kV，電流0～200 μA可調(diào)，8個(gè)濾光片可自動(dòng)切換，硅漂移(SDD)檢測(cè)器，能量分辨率<165 eV(FWHM，Mn Kα)，最大計(jì)數(shù)率200 kcps，帶彩色觸摸顯示屏，不連接計(jì)算機(jī)也可動(dòng)態(tài)顯示分析結(jié)果，配置DELTA儀器控制和數(shù)據(jù)處理軟件。經(jīng)過(guò)條件實(shí)驗(yàn)，測(cè)定條件為：光管電壓40 kV，電流80 μA，測(cè)量時(shí)間40 s。

1.2 樣品制備

富鈷結(jié)殼是生長(zhǎng)在海底的一種殼狀自生沉積物，主要由鐵錳氧化物構(gòu)成，顏色為黑色或褐黑色，結(jié)構(gòu)較為疏松，表面布滿花蕾形的瘤狀體，分為板狀、礫狀和鈷結(jié)核三種類型。本研究的樣品由廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局于某大洋航次在太平洋采集，采樣方式為淺鉆。

在105℃烘干4 h，手工粗碎為小塊，縮分出部分樣品裝入碳化鎢研磨罐，用Retsch MM400型研磨機(jī)研磨2 min，再用瑪瑙研缽研磨至約0.074 mm，然后硼酸鑲邊墊底，采用臺(tái)式手動(dòng)壓片機(jī)壓片，裝入樣品盒中待測(cè)，剩余樣品留作副樣。

2 校準(zhǔn)曲線的制作

對(duì)于壓片法制樣，粒度、礦物和基體效應(yīng)是分析誤差的主要來(lái)源。為了最大限度地消除基體效應(yīng)，本法選用與待分析樣品類型相似的富鈷結(jié)殼國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07337、GBW 07338和GBW 07339以及多金屬結(jié)核國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296作為校準(zhǔn)樣品。首先選取手持式X射線熒光光譜儀自帶的預(yù)校準(zhǔn)模塊礦產(chǎn)模式(mining mode)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中Mn、Fe、Co、Ni和Cu的含量，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值線性擬合獲取校正因子，建立校準(zhǔn)曲線。各元素校準(zhǔn)曲線見(jiàn)表1。

表 1 各元素校準(zhǔn)曲線

Table 1 Calibration curve of the elements

分析元素校準(zhǔn)方程相關(guān)系數(shù)R2Mny=0．9142x+1．56330．9994Fey=1．0244x-0．20170．9998Coy=1．1543x+0．17020．9896Niy=1．1011x+0．01390．9991Cuy=1．1144x+0．04600．9981

選用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07339按照上述樣品制備方式重復(fù)制備5個(gè)樣片，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)列于表2。從表2數(shù)據(jù)可見(jiàn)，Mn和Fe精密度小于0.6%；含量相對(duì)較低的元素Co、Ni和Cu精密度小于3%，Mn、Fe、Co、Ni和Cu的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性良好，說(shuō)明本方法的測(cè)試數(shù)據(jù)是可靠的。

表 2 方法精密度

Table 2 Precision tests of the method

元素元素含量(%)標(biāo)準(zhǔn)值分次測(cè)定值平均值RSD(%)Mn20．5020．7020．5720．5320．6620．6120．610．3Fe14．9014．7114．8814．7814．8414．9614．830．6Co0．560．570．560．560．560．570．561．0Ni0．400．390．400．400．420．410．402．8Cu0．150．150．150．150140．150．153．0

3 富鈷結(jié)殼碎塊樣品的原位分析

為滿足海上富鈷結(jié)殼資源勘查中快速資源評(píng)價(jià)的要求，本研究考察了手持式X射線熒光光譜儀在富鈷結(jié)殼樣品原位分析中的應(yīng)用能力。使用手持式X射線熒光光譜儀分別對(duì)4塊富鈷結(jié)殼樣品JQ-1、JQ-2、JQ-3、JQ-4原樣品及烘干樣(原樣品烘干后)進(jìn)行原位多點(diǎn)測(cè)定(n=4)，分別計(jì)算平均值，并與該樣品按1.2節(jié)壓片制樣方式處理后的手持式XRF測(cè)量結(jié)果比較，結(jié)果見(jiàn)表3。數(shù)據(jù)表明，原樣直接測(cè)定結(jié)果相較烘干后測(cè)定結(jié)果明顯偏低，現(xiàn)場(chǎng)原位分析主要是受測(cè)量面不平、礦化不均勻和含水率等因素的干擾，推斷本批樣品受含水率的影響更為突出；原樣烘干后直接測(cè)定結(jié)果的平均值與壓片制樣處理后的測(cè)定值較為一致，完全滿足現(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析的要求。

表 3 樣品分析結(jié)果對(duì)比

Table 3 Comparison of analytical results with different methods

站位號(hào)分析方式元素含量(%)MnFeCoNiCuJQ-1原樣22．258．380．390．550．17烘干樣25．8510．690．490．700．18壓片制樣26．1910．810．510．750．17JQ-2原樣21．7911．590．660．470．15烘干樣26．4614．230．770．590．17壓片制樣26．9513．960．810．630．15JQ-3原樣20．0815．660．420．290．12烘干樣23．6420．190．520．380．11壓片制樣23．4120．250．550．410．11JQ-4原樣20．457．470．480．520．14烘干樣23．1810．510．580．690．13壓片制樣22．8610．230．590．660．13

4 富鈷結(jié)殼巖心樣品的原位分析

4.1 富鈷結(jié)殼巖心樣品的原位分析與實(shí)驗(yàn)室分析對(duì)比

選取一個(gè)較完整的富鈷結(jié)殼巖心，長(zhǎng)度約8 cm，類型為L(zhǎng)[P]Ⅲ，從上表面向下，第一層為致密層，長(zhǎng)度2 cm，第二層為疏松層，長(zhǎng)度2 cm，第三層為致密亮煤層，長(zhǎng)度4 cm。在海上勘查現(xiàn)場(chǎng)，以軸向1 cm為測(cè)試間隔，采用手持式X射線熒光光譜儀對(duì)巖心進(jìn)行7組測(cè)試，每組測(cè)試以巖心徑向?yàn)榛鶞?zhǔn)進(jìn)行四個(gè)方向的原位測(cè)試，計(jì)算平均值；在實(shí)驗(yàn)室，以軸向1 cm為取樣間隔，按1.2節(jié)制樣方法處理，采用帕納科Axios波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀測(cè)定。各層位的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果與現(xiàn)場(chǎng)原位分析的結(jié)果對(duì)照見(jiàn)圖1。由圖1可以看出，對(duì)于上述兩種方法，Ni和Cu元素的測(cè)試結(jié)果較為一致；Mn、Fe和Co元素的測(cè)試結(jié)果相差較大，但是Mn和Fe元素的變化趨勢(shì)基本一致；Co元素的原位分析變化趨勢(shì)呈鋸齒狀，與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果變化趨勢(shì)相差較大，但是與文獻(xiàn)[15]報(bào)道的變化規(guī)律較為一致。

現(xiàn)場(chǎng)原位分析由于受含水率、礦化不均、密度效應(yīng)等因素的影響，現(xiàn)場(chǎng)原位分析結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果存在偏差。本文通過(guò)富鈷結(jié)殼巖心各層位現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)試的平均值與實(shí)驗(yàn)室分析平均值對(duì)比獲取Mn、Fe、Co、Ni和Cu的校正系數(shù)，對(duì)富鈷結(jié)殼巖心各層位的現(xiàn)場(chǎng)原位分析結(jié)果進(jìn)行校正，并與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果對(duì)比見(jiàn)圖2。由圖2可以看出，經(jīng)過(guò)校正

后，Mn、Fe、Ni和Cu元素的變化趨勢(shì)一致性良好；Co元素在3 cm和5 cm處分別出現(xiàn)高值和低值，可能是特定區(qū)域Co含量偏高或者偏低所致，而實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，由于取樣量較大，在研磨過(guò)程中樣品經(jīng)過(guò)充分的混合，因而沒(méi)有上述的高值和低值的出現(xiàn)。

由此可見(jiàn)，富鈷結(jié)殼巖心的現(xiàn)場(chǎng)原位分析與實(shí)驗(yàn)室人工分層分析得到的Mn、Fe、Ni和Cu元素的分布趨勢(shì)基本一致，經(jīng)過(guò)適當(dāng)校正后，除Co元素外，兩種方法得到的分析結(jié)果一致性良好，同時(shí)原位分析更適合于原始富鈷結(jié)殼樣品的各元素的分布研究，能更真實(shí)地反映原始富鈷結(jié)殼巖心不同層位中各元素的變化特征。

圖 1 巖心的原位分析校正前結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果對(duì)比Fig.1 Comparison of analytical results from in-situ and laboratory analysis of crust core

圖 2 巖心的原位分析校正后結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果對(duì)比Fig.2 Comparison of analytical results from correction of in-situ analysis and laboratory testing of crust core

4.2 富鈷結(jié)殼巖心樣品的品位預(yù)測(cè)

Co、Ni和Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為品位，品位和Mn、Fe比值隨深度的變化趨勢(shì)見(jiàn)圖3。由圖3可以看出，隨著深度的增加，品位和Mn、Fe比值(Mn/Fe)的變化趨勢(shì)基本一致，因此，Mn/Fe比值可以指示品位的高低，在野外富鈷結(jié)殼資源勘查現(xiàn)場(chǎng)，采用手持式X射線熒光光譜儀對(duì)富鈷結(jié)殼樣品中Mn和Fe進(jìn)行原位分析，可以快速發(fā)現(xiàn)異常，提高資源勘查效率。

圖 3 Mn/Fe比值和品位隨深度的變化趨勢(shì)

Fig.3 Variations of the ratio and grade of Mn/Fe with depth

5 結(jié)語(yǔ)

海上資源勘查現(xiàn)場(chǎng)的應(yīng)用研究表明，手持式X射線熒光光譜儀可以快速進(jìn)行富鈷結(jié)殼樣品中Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的原位分析。采用手持式X射線熒光光譜儀對(duì)富鈷結(jié)殼樣品中Mn和Fe進(jìn)行原位分析，研究Mn/Fe比值可以指示品位的高低，可以快速發(fā)現(xiàn)異常，提高資源勘查效率。方法簡(jiǎn)便、靈敏，精密度和準(zhǔn)確度滿足大洋富鈷結(jié)殼勘查現(xiàn)場(chǎng)分析的要求，可以為富鈷結(jié)殼資源現(xiàn)場(chǎng)初步評(píng)價(jià)提供可靠的技術(shù)支撐。

富鈷結(jié)殼巖心樣品的現(xiàn)場(chǎng)原位分析及其與實(shí)驗(yàn)室人工分層分析對(duì)比表明，兩種測(cè)試方法得到的各元素分布趨勢(shì)基本一致，證明了原位分析數(shù)據(jù)的可靠性，同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)原位分析更適合于原始富鈷結(jié)殼巖心樣品的各元素的分布研究，更能反映不同層位各元素的變化特征，為進(jìn)一步研究富鈷結(jié)殼的成因和成礦機(jī)制提供更豐富的數(shù)據(jù)資料，具有廣闊的應(yīng)用前景。

原位分析主要受含水率、測(cè)量面不平和礦化不均勻等因素的干擾，由于已獲取的數(shù)據(jù)比較有限，本文只是利用已有數(shù)據(jù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單校正，今后需要收集更為豐富的數(shù)據(jù)，以進(jìn)行更為系統(tǒng)的校正模型研究，進(jìn)一步提高準(zhǔn)確度。

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Application of Hand-held X-ray Fluorescence Spectrometer in the Exploration of Cobalt-rich Crust Resources

ZHANGXue-hua,LIQiang,HUANGXue-hua,YAOHui-qiang

(Guangzhou Marine Geological Survey, Guangzhou 510760, China)

A portable X-ray Fluorescence Spectrometer (XRF) can be used for field analysis with the advantages of rapidity and non-destruction; the applications of hand-held XRF in in-situ analysis of cobalt-rich crust chunks and core are described. The calibration curve for cobalt-rich crusts was established using national certified reference materials such as GBW 07337, GBW 07338 and GBW 07339. The proposed method has been validated by analyzing certified reference materials; the relative standard deviation was 0.3%-3.0%, which is appropriate for analysis of cobalt-rich crust in field. The hand-held XRF was utilized for in-situ analysis of cobalt-rich crust chunks and drilling core in marine exploration. A comparison of the results from in-situ analysis of dried crust chunks and those obtained from the hand-held XRF instrument after pressed powder sample preparation is presented, and good consistencies were found for the elements of interest. The data of in-situ analysis of crust core was evaluated by comparing with that obtained from laboratory testing after powder was layered artificially; the results based on two different methods indicate that distribution features of Mn, Fe, Co, Ni and Cu are similar. The methodology has been proved to be an effective method for in-situ analysis, which can meet the need of fast evaluation of cobalt-rich crusts resources, meanwhile, the proposed method, is appropriate for distribution research of Mn, Fe, Co, Ni and Cu in original cobalt-rich crust, which is helpful for the study of mineralization in different metallogenic stages of the crust.

hand-held X-ray Fluorescence Spectrometer; exploration of cobalt-rich crusts; in-situ analysis

2013-12-25；

2014-01-28； 接受日期： 2014-06-16

太平洋富鈷結(jié)殼伴生有用元素分布特征及成礦遠(yuǎn)景評(píng)價(jià)(DY125-13-R-07)

張學(xué)華，高級(jí)工程師，主要從事海洋地質(zhì)樣品的X 射線熒光光譜分析研究工作。E-mail: ctxhua@tom.com。

0254-5357(2014)04-0512-05

O657.34

A