趙大偉

摘 要：利用表面活性劑司班80和吐溫80作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃劑對58#固體石蠟進(jìn)行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液?？疾炝巳榛瘎〩LB值、乳化劑的用量、阻燃劑的用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結(jié)果表明，最佳的乳化工藝條件是HLB值為10，乳化劑用量為6%，阻燃劑用量為6%，蒸餾水用量為70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。

關(guān)鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8+8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機(jī)械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應(yīng)用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領(lǐng)域。國內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

XM-J可調(diào)攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團(tuán)）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58#工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；聚乙二醇600，化學(xué)純，廣東光華化學(xué)廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法

該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內(nèi)相轉(zhuǎn)至外相，使親水性、親油性達(dá)到適當(dāng)平衡轉(zhuǎn)相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試

1.3.1 靜置穩(wěn)定性

按GB 11543—2008進(jìn)行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為6個等級，一級最好。

1.3.2 分散性

分散性分為5個等級，一級最好，五級最差。

1.3.3 可稀釋性

從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運(yùn)輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為O/W型乳化蠟應(yīng)該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結(jié)果與討論：因子與水平確定

該實驗對HLB值（表面活性劑的親水、親油值）、復(fù)配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的最佳值。

2.1 復(fù)配乳化劑的HLB值

本文采用復(fù)配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進(jìn)行考察。復(fù)配乳化劑的 HLB值與石蠟乳液的HLB值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB值一般為10～14.

2.2 復(fù)配乳化劑加入量

乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強(qiáng)度的膜，在兩種極性相反的物質(zhì)之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。

2.3 阻燃劑加入量

硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的pH值，與乳化劑發(fā)生某些化學(xué)反應(yīng)，影響復(fù)配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。

2.4 蒸餾水加入量

乳化石蠟的質(zhì)量與乳化水的用量、加入順序和方法有關(guān)。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水50～60 ℃）分2次加入，加入比例為6∶7.

2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方

為了確保阻燃型石蠟乳液各指標(biāo)合格，關(guān)鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用L9（34）正交試驗確定因子水平值。實驗結(jié)果詳見表1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為70 ℃，乳化時間為10 min ， 攪拌轉(zhuǎn)速3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。

由表1可知，HLB值為10，當(dāng)復(fù)配乳化劑加入比例為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量為70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性最佳。在實驗號為9的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為1和5的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

該實驗研究了阻燃性石蠟乳液的乳化工藝及其影響因素，確定了石蠟乳液最佳的乳化工藝條件：以Span80、吐溫80和聚乙二醇（600）為復(fù)配乳化劑，當(dāng)復(fù)配乳化劑的HLB值為10，復(fù)配乳化劑最佳用量為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量70%時，制備的石蠟乳液穩(wěn)定性好（30 d不分層）、分散性達(dá)到一級、黏度（10～13 mp/min）適中、可稀釋性強(qiáng)，可在任何比例條件下與水稀釋。

參考文獻(xiàn)

[1]王萬林，史建公.國內(nèi)乳化蠟的研究及應(yīng)用[J].精細(xì)石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]楊基和，趙世勇.人造板用乳化蠟研制工藝[J].天然氣與石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易華，張欣，李衛(wèi)宏，等.蠟乳液的研究及其應(yīng)用[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2006，22（2）：100-104.

[4]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-17.

[5]鄭 忠，胡紀(jì)華.表面活性劑的物理化學(xué)原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

[6]段世鐸，王萬興.非離子表面活性劑[M].北京：中國鐵道出版社，1990.

[7]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝嬌，吳正宇，周梅村.切片石蠟乳液的制備[J].造紙科學(xué)與技術(shù)，2006，25（4）：62-63.

〔編輯：白潔〕

摘 要：利用表面活性劑司班80和吐溫80作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃劑對58#固體石蠟進(jìn)行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液?？疾炝巳榛瘎〩LB值、乳化劑的用量、阻燃劑的用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結(jié)果表明，最佳的乳化工藝條件是HLB值為10，乳化劑用量為6%，阻燃劑用量為6%，蒸餾水用量為70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。

關(guān)鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8+8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機(jī)械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應(yīng)用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領(lǐng)域。國內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

XM-J可調(diào)攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團(tuán)）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58#工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；聚乙二醇600，化學(xué)純，廣東光華化學(xué)廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法

該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內(nèi)相轉(zhuǎn)至外相，使親水性、親油性達(dá)到適當(dāng)平衡轉(zhuǎn)相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試

1.3.1 靜置穩(wěn)定性

按GB 11543—2008進(jìn)行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為6個等級，一級最好。

1.3.2 分散性

分散性分為5個等級，一級最好，五級最差。

1.3.3 可稀釋性

從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運(yùn)輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為O/W型乳化蠟應(yīng)該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結(jié)果與討論：因子與水平確定

該實驗對HLB值（表面活性劑的親水、親油值）、復(fù)配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的最佳值。

2.1 復(fù)配乳化劑的HLB值

本文采用復(fù)配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進(jìn)行考察。復(fù)配乳化劑的 HLB值與石蠟乳液的HLB值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB值一般為10～14.

2.2 復(fù)配乳化劑加入量

乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強(qiáng)度的膜，在兩種極性相反的物質(zhì)之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。

2.3 阻燃劑加入量

硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的pH值，與乳化劑發(fā)生某些化學(xué)反應(yīng)，影響復(fù)配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。

2.4 蒸餾水加入量

乳化石蠟的質(zhì)量與乳化水的用量、加入順序和方法有關(guān)。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水50～60 ℃）分2次加入，加入比例為6∶7.

2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方

為了確保阻燃型石蠟乳液各指標(biāo)合格，關(guān)鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用L9（34）正交試驗確定因子水平值。實驗結(jié)果詳見表1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為70 ℃，乳化時間為10 min ， 攪拌轉(zhuǎn)速3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。

由表1可知，HLB值為10，當(dāng)復(fù)配乳化劑加入比例為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量為70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性最佳。在實驗號為9的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為1和5的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

該實驗研究了阻燃性石蠟乳液的乳化工藝及其影響因素，確定了石蠟乳液最佳的乳化工藝條件：以Span80、吐溫80和聚乙二醇（600）為復(fù)配乳化劑，當(dāng)復(fù)配乳化劑的HLB值為10，復(fù)配乳化劑最佳用量為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量70%時，制備的石蠟乳液穩(wěn)定性好（30 d不分層）、分散性達(dá)到一級、黏度（10～13 mp/min）適中、可稀釋性強(qiáng)，可在任何比例條件下與水稀釋。

參考文獻(xiàn)

[1]王萬林，史建公.國內(nèi)乳化蠟的研究及應(yīng)用[J].精細(xì)石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]楊基和，趙世勇.人造板用乳化蠟研制工藝[J].天然氣與石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易華，張欣，李衛(wèi)宏，等.蠟乳液的研究及其應(yīng)用[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2006，22（2）：100-104.

[4]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-17.

[5]鄭 忠，胡紀(jì)華.表面活性劑的物理化學(xué)原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

[6]段世鐸，王萬興.非離子表面活性劑[M].北京：中國鐵道出版社，1990.

[7]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝嬌，吳正宇，周梅村.切片石蠟乳液的制備[J].造紙科學(xué)與技術(shù)，2006，25（4）：62-63.

〔編輯：白潔〕

摘 要：利用表面活性劑司班80和吐溫80作為乳化劑，聚乙二醇（600）為助乳化劑，磷酸氫二銨、硼酸和硼砂為阻燃劑對58#固體石蠟進(jìn)行乳化研究，制備了具有阻燃性能的石蠟乳液?？疾炝巳榛瘎〩LB值、乳化劑的用量、阻燃劑的用量和蒸餾水用量等對石蠟乳液性能的影響。結(jié)果表明，最佳的乳化工藝條件是HLB值為10，乳化劑用量為6%，阻燃劑用量為6%，蒸餾水用量為70%，其所制備的阻燃型乳化石蠟性能較好。

關(guān)鍵詞：阻燃性；石蠟乳液；乳化劑；性能

中圖分類號：TE626.8+8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）06-0001-02

乳液石蠟是石蠟和水在乳化劑作用下通過機(jī)械攪拌制得的水包油型乳液，連續(xù)相是水，分散相是石蠟。石蠟乳液應(yīng)用于造紙、皮革、木材加工和改性、紡織、園藝等領(lǐng)域。國內(nèi)已經(jīng)有學(xué)者在纖維板成型過程中加入石蠟乳液，它可以起到防水、防潮的作用。與直接加入石蠟相比，它既可以降低成本，又可以提高板材的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

XM-J可調(diào)攪拌器，常州澳華儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；JJ200型精密電子天平，美國雙杰兄弟（集團(tuán)）有限公司—常熟雙杰測試儀器廠。58#工業(yè)級全精煉石蠟，上海煉油廠；蒸餾水，自制；吐溫80、司班80、硼酸、硼砂、磷酸氫二胺，化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；聚乙二醇600，化學(xué)純，廣東光華化學(xué)廠有限公司。

1.2 阻燃型石蠟乳液制備方法

該實驗采用劑在油相法。將乳化劑加入油相，再加入水，直接制得 W/O 型乳狀液。如果想要得到 O/W 型，則要繼續(xù)加水，直至發(fā)生變型，由內(nèi)相轉(zhuǎn)至外相，使親水性、親油性達(dá)到適當(dāng)平衡轉(zhuǎn)相后再乳化，這樣做往往比直接乳化效果更好。

1.3 阻燃型石蠟乳液性能測試

1.3.1 靜置穩(wěn)定性

按GB 11543—2008進(jìn)行靜置穩(wěn)定性測試。將石蠟乳液裝在具塞磨口玻璃瓶中，常溫放置30 d，觀察其穩(wěn)定性。穩(wěn)定性分為6個等級，一級最好。

1.3.2 分散性

分散性分為5個等級，一級最好，五級最差。

1.3.3 可稀釋性

從石蠟乳液的用途可以看出，絕大數(shù)乳化石蠟是為了便于運(yùn)輸、易于儲存，而商品乳化蠟往往是固含量較高的濃乳狀液，用戶使用前根據(jù)需要自行稀釋。因此，作為O/W型乳化蠟應(yīng)該易于用水稀釋成均勻的乳狀液。

1.3.4 黏度

按GB 265—88，采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計在常溫下按照要求測量石蠟乳液的黏度大小。

2 結(jié)果與討論：因子與水平確定

該實驗對HLB值（表面活性劑的親水、親油值）、復(fù)配乳化劑、蒸餾水和阻燃劑加入量，采用L9（34）正交試驗來確定配方各因子水平的最佳值。

2.1 復(fù)配乳化劑的HLB值

本文采用復(fù)配乳化劑來制備阻燃型石蠟乳液，并且對乳液的性能進(jìn)行考察。復(fù)配乳化劑的 HLB值與石蠟乳液的HLB值相匹配時，才能制得比較穩(wěn)定的乳化石蠟——石蠟乳液所需的HLB值一般為10～14.

2.2 復(fù)配乳化劑加入量

乳化劑的使用量對最終石蠟乳液的穩(wěn)定性影響最大。這是因為要使兩個極性相反的水與石蠟形成石蠟乳液，就必須克服分子間的作用力，界面上必須形成一定強(qiáng)度的膜，在兩種極性相反的物質(zhì)之間架起連接的橋梁，而乳化劑在其中就起到了橋梁的作用。

2.3 阻燃劑加入量

硼酸、硼砂和磷酸氫二胺的加入量對所制備石蠟乳液的穩(wěn)定性影響比較大。這是因為以上阻燃劑的加入會影響石蠟乳液的pH值，與乳化劑發(fā)生某些化學(xué)反應(yīng)，影響復(fù)配乳化劑在兩相間雙電層膜的形成，降低乳化劑的活性，使所制備的石蠟乳液出現(xiàn)破乳、分層等現(xiàn)象。

2.4 蒸餾水加入量

乳化石蠟的質(zhì)量與乳化水的用量、加入順序和方法有關(guān)。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液；乳化水用量過多，乳化液濃度降低，乳液不穩(wěn)定。本實驗蒸餾水（溫水50～60 ℃）分2次加入，加入比例為6∶7.

2.5 確定阻燃型石蠟乳液配方

為了確保阻燃型石蠟乳液各指標(biāo)合格，關(guān)鍵是確定乳化石蠟各因子水平，實驗采用L9（34）正交試驗確定因子水平值。實驗結(jié)果詳見表1.

通過前期大量實驗，確定乳化溫度為70 ℃，乳化時間為10 min ， 攪拌轉(zhuǎn)速3×800 r/min，硼酸和硼砂隨第一次水加入。

由表1可知，HLB值為10，當(dāng)復(fù)配乳化劑加入比例為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量為70%時，制備的阻燃型乳化石蠟的穩(wěn)定性、分散性和可稀釋性最佳。在實驗號為9的條件下，它所制備的石蠟乳液的穩(wěn)定性最差，7 d后出現(xiàn)分層現(xiàn)象；在實驗號為1和5的條件下制備的乳化石蠟的穩(wěn)定性也比較差，這可能是阻燃劑加入量過多導(dǎo)致的。

3 結(jié)論

該實驗研究了阻燃性石蠟乳液的乳化工藝及其影響因素，確定了石蠟乳液最佳的乳化工藝條件：以Span80、吐溫80和聚乙二醇（600）為復(fù)配乳化劑，當(dāng)復(fù)配乳化劑的HLB值為10，復(fù)配乳化劑最佳用量為6%，阻燃劑加入量為6%，蒸餾水加入量70%時，制備的石蠟乳液穩(wěn)定性好（30 d不分層）、分散性達(dá)到一級、黏度（10～13 mp/min）適中、可稀釋性強(qiáng)，可在任何比例條件下與水稀釋。

參考文獻(xiàn)

[1]王萬林，史建公.國內(nèi)乳化蠟的研究及應(yīng)用[J].精細(xì)石油化工，2008，25（2）：79-83.

[2]楊基和，趙世勇.人造板用乳化蠟研制工藝[J].天然氣與石油，2002，20（4）：34-36.

[3]易華，張欣，李衛(wèi)宏，等.蠟乳液的研究及其應(yīng)用[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2006，22（2）：100-104.

[4]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-17.

[5]鄭 忠，胡紀(jì)華.表面活性劑的物理化學(xué)原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1995.

[6]段世鐸，王萬興.非離子表面活性劑[M].北京：中國鐵道出版社，1990.

[7]王寶峰，張裕丁，孫德軍.乳化石蠟的研制及應(yīng)用[J].山東化工，2004，33（2）：14-21.

[8]涂渝嬌，吳正宇，周梅村.切片石蠟乳液的制備[J].造紙科學(xué)與技術(shù)，2006，25（4）：62-63.

〔編輯：白潔〕