張晶，段明哲，張志剛，張棟博

（陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司，陜西 西安 710065）

氯乙烯生產技術

張晶，段明哲，張志剛，張棟博

（陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司，陜西 西安 710065）

從氯乙烯（VCM）傳統(tǒng)工藝和新工藝的研究熱點著手，介紹了氯乙烯生產工藝。發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)工藝包括電石乙炔法、乙烯法、乙烷法研究集中于關鍵催化劑的研究，電石乙炔法中無汞催化劑開發(fā)尚不成熟，其研究進展將制約電石乙炔法前景，乙烯法關鍵催化劑尚未實現(xiàn)國產化，乙烷法催化劑研究尚不成熟且難度較大。乙炔二氯乙烷重整催化法是正處于開發(fā)階段的新工藝，尚需進一步論證且經工業(yè)化示范后方可實現(xiàn)工業(yè)應用，該技術過程清潔、成本較低，是一條符合我國國情的有發(fā)展前景的工藝。

石油；生產；聚合物；氯乙烯；二氯乙烷

聚氯乙烯（PVC）作為五大通用塑料之一，應用非常廣泛，我國2007年已成為PVC生產和消費大國。PVC主要由氯乙烯（VCM）聚合得到，經過多年工業(yè)生產和工藝改造，現(xiàn)在成熟工藝有電石乙炔法和石油乙烯法，國外主要采用乙烯法，我國由于煤炭和石灰石資源相對豐富，電石乙炔法得以快速發(fā)展，但電石乙炔法存在汞污染、能耗高、產能落后等各種問題。除以上兩種工藝外，乙烷法因以天然氣為原料而受到關注，但研究尚不成熟；除上述三種研究較多的傳統(tǒng)工藝外，乙炔二氯乙烷催化重整、煤基乙烯法、低濃度乙烯法作為新工藝為生產VCM提供了新路線。其中，電石乙炔法有望通過無汞催化劑的研究實現(xiàn)升級換代，或者因乙炔二氯乙烷重整催化法的成功工業(yè)應用而被取代。

1 傳統(tǒng)工藝

1.1 電石乙炔法

1.1.1 工藝簡介

電石乙炔法生產VCM是煤化工路線。在我國除齊魯石化公司、上海氯堿總廠、北京化工二廠和天津大沽四家企業(yè)采用乙烯法外，其余均采用電石乙炔法，產能占我國總產能的63.4%。該工藝先以生石灰和焦炭生產電石，再以電石和水反應生產乙炔，最后乙炔與氯化氫在催化劑作用下生成VCM，催化劑是以活性炭為載體的氯化汞催化劑（高汞催化劑中氯化汞含量為10%～12%）[1]。此法雖然流程簡單、轉化率高，但汞污染嚴重、能耗高。

1.1.2 研究熱點

關于電石乙炔法的研究集中于兩點：一是開發(fā)低汞、無汞催化劑，降低汞消耗；二是建立汞平衡，高效回收汞。

低汞催化劑氯化汞含量為4.0%～6.5%，通過添加堿金屬氯化物如KCl、BaCl2及稀土氯化物降低汞含量，并選擇優(yōu)質載體和負載工藝來降低汞升華速度。目前新疆天業(yè)集團公司、河北石家莊科創(chuàng)助劑有限公司、貴州白云銀星化工有限公司、河北盛華化工有限公司均有工業(yè)化應用的低汞催化劑。環(huán)保部要求2015年實現(xiàn)低汞催化劑100%替代，低汞催化劑的工業(yè)化應用也正在普及中。相對無汞催化劑，低汞催化劑不能從根源上解決汞污染問題，為了滿足國際汞公約要求和緩解汞資源緊缺、汞污染的嚴重壓力，要想從根本上解決PVC行業(yè)汞污染問題，必須從其污染源氯化汞催化劑抓起，故開發(fā)無汞催化劑是解決PVC行業(yè)汞污染的長久之計。

無汞催化劑按活性組分可分為貴金屬和非貴金屬兩類。貴金屬催化劑[2]以活性炭、椰殼等為載體，貴金屬Au、Pt、Pd為活性組分，輔以其他非貴金屬。非貴金屬催化劑以活性炭、二氧化硅、硅膠等為載體，Ni、Bi、Sn、W、Mo等一種或幾種易與乙炔形成絡合物的過渡金屬為活性組分[3-5]，輔以其他金屬氯化物或稀土金屬氧化物如氧化鈰、氯化鑭。無汞催化劑根據反應體系可分為固相催化劑（非均相）和液相催化劑（均相），固相催化劑是氣固相反應，分離方便，但溫度不易控制，易出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象，因此出現(xiàn)了均相催化反應體系的研究。液相催化劑以有機溶劑或離子液體為溶劑，以貴金屬或非貴金屬氯化物為催化劑，輔以適當助劑，進行均相反應，體系溫度恒定，但產物分離困難[6]。

我國研究無汞催化劑的單位有南開大學、清華大學、四川大學、華東理工大學和宜賓天原集團公司等。對貴金屬催化劑的研究集中于提高貴金屬組分在載體表面的分散程度及活性和再生技術。對非貴金屬催化劑的研究主要集中于選擇適當助劑提高催化劑壽命和反應活性。

南開大學陳榮悌課題組[7-8]是我國最早進行非貴金屬無汞催化劑研發(fā)的課題組，20世紀90年代，該課題組經過對CuCl、ZnCl2、PdCl2、SnCl2、SnI4、SnS、SnSO4等組分的篩選，發(fā)現(xiàn)以Sn為活性組分的無汞催化劑性能最好，制備的三組分催化劑SnCl2-CuCl-BiCl2/AC轉化率能達到97%，選擇性達95%以上，壽命達120h，催化劑失活是活性組分錫以SnCl4形式流失的，只有解決錫流失問題才有工業(yè)化可能。南開大學李偉課題組[9]自2009年開始無汞催化劑研究，開發(fā)的非貴金屬催化劑以活性炭為載體，單質鉍、磷化鉬、磷化鎳、磷化銅等為活性組分，其他金屬氯化物如BaCl2、FeCl3等為助劑，Bi-BaCl2/AC乙炔轉化率89%～93%，VCM選擇性83%～91%，MoP-BaCl2/AC乙炔轉化率＜70%，VCM選擇性＜60%，Ni2P-BaCl2或FeCl3/AC乙炔轉化率50%～60%，VCM選擇性40%～55%。開發(fā)的貴金屬催化劑以活性炭或及分子篩為原料，以三氯化釕為活性中心，乙炔轉化率和VCM選擇性均可達99%。貴金屬無汞催化劑在小試反應裝置上在170℃、80h-1條件下連續(xù)運行1000h，轉化率及選擇性都能夠保持在99%。目前已與新疆天業(yè)集團公司就循環(huán)流化床中試側線實驗開展合作。

清華大學魏小波等[10]開發(fā)的非貴金屬催化劑以SiO2為載體，鉍的化合物為活性組分，添加磷酸進行固鉍，輔以鉻、鋅為助劑，在200℃下反應，轉化率達到50%以上，選擇性大于98%，在新疆天業(yè)集團公司進行了側線實驗，采用流化床反應器，在線進行燒炭再生，取得長周期運行的數(shù)據，具有較好的開發(fā)前景。他們制備的雙金屬催化劑Cu3(PO4)2-BiPO4/SiO2和Zn3(PO4)2-BiPO4/SiO2，相比金屬氯化物，磷酸鹽可提高催化活性，催化劑失活原因是積炭和Bi組分以BiCl3形式揮發(fā)，可通過高溫空氣或含氧氣體焙燒及低溫吸附BiCl3來實現(xiàn)催化劑再生。Zhou等[11]制備了Bi-Cu-H3PO4/SiO2催化劑，200℃、360h-1條件下催化劑表現(xiàn)出很好的活性（是工業(yè)用氯化汞催化劑的30%）和穩(wěn)定性，在流化床中運行700h，前200h反應活性下降不到20%。

四川大學蔣文偉課題組[12-13]自2007年開始無汞催化劑研究，包括均相催化劑及非均相催化劑的研究。其以PdCl2、PtCl4為活性組分制備了貴金屬催化劑，考察了BiCl3、CuCl、KCl對催化劑反應活性的影響，研究表明單金屬組分Pt系乙炔轉化率達96%，選擇性達99%，比Pd系選擇性高出約1%。BiCl3為助劑可降低Pd系反應放熱量，提高催化劑穩(wěn)定性，CuCl可提高Pd系乙炔轉化率（約提高3%）和穩(wěn)定性。CuCl可提高Pt系穩(wěn)定性，KCl可提高Pt系穩(wěn)定性和乙炔轉化率（約提高2%），但上述催化劑壽命較短，約120min，是因為體系中發(fā)生強放熱副反應，如聚合生成了某種非流動性碳氫化合物覆蓋了催化劑活性中心。其以PtCl4為活性組分，伯胺81-R為溶劑，氯代十二烷為稀釋劑制備了乙炔氫氯化反應的均相非汞催化體系，乙炔選擇性達99%。

華東理工大學的王聲潔等[14-15]以PdCl2、Au(en)2Cl3為原料制備了活性炭負載Pd、Au貴金屬催化劑，并引入堿金屬K對其改性，發(fā)現(xiàn)堿金屬的引入能提高催化劑的選擇性及轉化率，乙炔轉化率大于 96%，氯乙烯選擇性大于99%。

宜賓天原集團公司以SnCl2為主活性物質，椰殼活性炭為載體，添加BaCl2、ZnCl2和CuCl2至少一種為助劑。催化劑在35h-1、150℃、C2H2∶HCl=1∶1.15條件下，催化劑壽命達到600h，乙炔的轉化率達98%，氯乙烯的選擇性大于99%。新疆天業(yè)集團公司以活性炭為載體，鈷單質為活性物質，添加MnCl2、NiCl2、BiCl3、CeCl3中的一種或幾種為助劑，乙炔轉化率大于70%，氯乙烯選擇性大于85%。

表1給出上述部分研究者制備的貴金屬和非貴金屬催化劑的催化性能，可以看出，相比低汞催化劑，無汞催化劑的乙炔轉化率和VCM選擇性較低，且壽命遠達不到工業(yè)化要求。貴金屬催化劑活性及壽命優(yōu)勢明顯，但成本很高，且回收困難，只有解決貴金屬催化劑高成本問題才有工業(yè)化應用前景，未來應加強四方面研究：一是加大載體篩選，尋找適合乙炔與氯化氫分子通過的活性炭和新型載體，如高比表面積耐酸分子篩、介孔分子篩等；二是尋找較優(yōu)負載方式，如真空浸漬、噴霧浸漬等，使貴金屬能以納米級分散在催化劑載體上；三是尋找能與貴金屬更好配合的非貴金屬助劑，如添加堿金屬KCl可提高催化劑壽命，CuCl2與Au有良好的協(xié)同作用，是Au催化劑的良好助劑；四是做好貴金屬催化劑的再生和回收利用，在一定程度上降低成本。非貴金屬催化劑穩(wěn)定性差，在傳統(tǒng)固定床反應器中壽命短、活性低，研究大都停留在實驗室階段，離工業(yè)化應用遙遠，若開發(fā)新工藝如循環(huán)流化、燒炭再生、氣液均相催化，可一定程度解決非貴金屬催化劑壽命短、活性低的問題。國內北京龍智達公司等企業(yè)從事該方面的研究，采用流化床再生及均相催化體系，取得了一定成果，是下階段非貴金屬無汞催化劑工藝上獲得突破的重要技術方向。

1.2 石油乙烯法

1.2.1 工藝簡介

乙烯法制VCM是一條石油化工路線，以化工輕油、輕柴油裂解乙烯為原料，主要分為直接氯化、氧氯化和二氯乙烷裂解三部分。直接氯化是乙烯與氯氣以FeCl3、CuCl2為催化劑，二氯乙烷（EDC）為反應介質，40～110℃、0.15～0.30MPa下反應生成EDC[16]；二氯乙烷裂解是在裂解爐中裂解EDC制得VCM和HCl；氧氯化單元是平衡消耗裂解產生的HCl，乙烯與氯化氫和氧氣在催化劑作用下生成EDC，催化劑以γ-Al2O3為載體，CuCl2為活性組分，堿金屬或堿土金屬鹽為助劑。

乙烯法技術先進、產品質量優(yōu)良，是世界VCM生產的主流技術，但其工藝復雜、生產成本較高。在我國，由于乙烯產能不足、油價飆升等原因，近年來乙烯法所占的比例逐年縮減[17]。

表1 無汞催化劑催化性能

1.2.2 研究熱點

乙烯法生產VCM的關鍵步驟是乙烯氧氯化制二氯乙烷（EDC），該反應的核心是乙烯氧氯化反應用催化劑，其以CuCl2為活性組分，堿金屬、堿土金屬或稀土金屬鹽的混合物為助活性組分，氧化鋁、活性炭、二氧化硅為載體。根據活性組分的個數(shù)可分為單銅催化劑、雙組分催化劑、多組分催化劑。單銅催化劑僅以CuCl2為活性組分，雙組分催化劑除以CuCl2為活性組分外，還添加堿金屬或堿土金屬化合物，尤其是KCl、MgCl2，多組分催化劑以CuCl2為活性組分，添加堿金屬或堿土金屬化合物中的一種或幾種，稀土金屬中的一種或幾種，尤其是CeCl3和LaCl2。堿金屬或稀土金屬的加入，可提高催化劑的穩(wěn)定性和活性。Gianolio等[18]研究了LiCl、KCl、CsCl、MgCl2、LaCl3對CuCl2/Al2O3活性組分的影響，發(fā)現(xiàn)KCl、CsCl因能維持Cu（Ⅰ）和Cu（Ⅱ）間轉化，相比完全處于Cu（Ⅱ）的催化劑活性更高。

乙烯氧氯化催化劑尚未國產化，在我國，中國石化集團公司北京化工研究院、北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司致力于催化劑國產化研究，但離進口催化劑尚有一定距離。表2給出了國產單銅催化劑、雙組分催化劑和多組分催化劑的反應結果[19]，雙組分催化劑、多組分催化劑反應活性均優(yōu)于單組分催化劑。

1.3 乙烷法

1.3.1 工藝簡介

乙烷法制氯乙烯是將乙烷與氯氣或含氯原料在催化劑作用下直接反應生成氯乙烯。尚處于基礎研究階段，以Monsanto和EVC技術較領先[20]。

隨著天然氣資源的大量發(fā)現(xiàn)和石油、煤炭資源的日益減少，利用天然氣中的乙烷生產氯乙烯來替代石油乙烯法和煤基電石乙炔法用于VCM生產，具有長遠意義。

1.3.2 研究熱點

乙烷法的研究熱點集中于催化劑的研發(fā)，目標是制備一種具有高乙烷轉化率、高VCM選擇性、低副產率、長壽命的催化劑?，F(xiàn)有催化劑以Al2O3為載體，二價銅為活性組分，加入堿金屬如KCl或者稀土金屬如鑭等以提高催化劑的活性和穩(wěn)定性。李超、王宗科等[21-22]認為，KCl利于主催化劑Cu從低價態(tài)氧化態(tài)變到高價態(tài)，促進Cu+/Cu2+的轉換，降低CuCl2的揮發(fā)性，從而提高催化劑的活性，LaC13促進Cu在載體表面的分散，從而提高催化活性，La2O3降低積炭概率或者減少裂解的形成，從而提高催化劑壽命。呂學舉等[23-24]認為KCl作為電子助劑對催化劑活性有很大影響，LaC13可以穩(wěn)定KCl晶相，KCl晶相的破壞導致催化劑結構不穩(wěn)定而失活。劉杰等[25]用MgO對Al2O3載體進行了改性，發(fā)現(xiàn)Mg(NO)3溶液浸漬的Al2O3載體表面形成了表層鎂鋁尖晶石復合氧化物MgAl2O4，中和了Al2O3表面的強酸中心，增加了弱酸中心數(shù)量，從而提高了氯乙烯的選擇性。表3給出了上述研究者制得的乙烷氧氯化催化劑的反應活性，添加K、Ce、La后催化劑對乙烷轉化率和VCM選擇性均提高，但VCM選擇性普遍不高，小于55%。

乙烷法制VCM研究尚處于基礎研究階段，應加強以下研究：一是催化劑的研發(fā)，提高VCM選擇性和收率，同時降低乙烯選擇性和收率；二是氧氯化反應器[26]。

2 乙炔二氯乙烷非汞催化重整新工藝

該技術由昊華化工（集團）總公司德州實華化工有限公司、中國科學院上海高等研究院、中科易工（廈門）化學科技有限公司共同完成，已由所屬德州實華化工有限公司進行了百噸級中試實驗，目前正在進行年產2000～5000t中試裝置安裝工作。該項目科技成果鑒定會已于2013年5月在德州召開，中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會的與會專家認為，該工藝具有環(huán)保、投資少、能耗低、易于實現(xiàn)工業(yè)化的優(yōu)點，開辟了PVC無汞化生產的新途徑[27]。

表2 乙烯氧氯化催化劑反應活性

表3 乙烷氧氯化催化劑反應活性

關于此技術的報道不多，目前只能從相關專利上了解到，該法將EDC脫氯化氫和乙炔加成進行耦合，乙炔與氯化氫加成反應為放熱反應，而EDC脫氯化氫為吸熱反應，將2個反應耦合在一起，形成微放熱反應。姜標等[28]研究發(fā)現(xiàn)，將乙炔∶二氯乙烷∶氯化氫按摩爾比為1∶（0.3～1.0）∶（0～0.2）混合預熱到150～230℃，在多級激冷式固定床反應器中，經活性炭鋇鹽催化劑催化反應，以二氯乙烷或原料氣為冷卻介質，乙炔轉化率達80%左右，反應出口溫度達220～280℃，將反應產生的混合氣冷卻至30～50℃后加壓至0.4～1.0MPa，冷卻至常溫后再冷凍至-25～15℃進行液化分離，未液化氣體回收循環(huán)利用，液體送去精餾塔精餾得氯乙烯，所用多級激冷式固定床反應器結構如圖1所示。所有催化劑[29]以鋇鹽為活性組分，鋇鹽質量占催化劑總質量的1%～30%，活性炭為載體，在乙炔∶二氯乙烷摩爾比為1∶(1～4)、溫度為250～320℃、壓力為0.1～20MPa、反應時間為0.2～20min時，乙炔一次轉化率可達70%，氯乙烯選擇性可達90%。

此法中二氯乙烷可由乙烯氯化制得，且只需固定床即可，工藝簡單、流程短、投資少。如果原材料連接頁巖氣資源，以頁巖氣中的乙烷選擇性氧化脫氫生產乙烯聯(lián)產乙炔，乙烯氯化后的二氯乙烷與乙炔催化重整制氯乙烯單體，不僅能一次性解決二氯乙烷來源，還使該工藝具有更大成本優(yōu)勢。據報道，如果以頁巖氣為原料，采用乙炔二氯乙烷催化重整新工藝，PVC的成本有望比國內乙炔法制PVC再降低500～600美元/噸，將會對整個聚氯乙烯產業(yè)帶來顛覆性的變化。

圖1 多級激冷式固定床反應器結構

3 結 論

VCM生產工藝中，傳統(tǒng)工藝中的乙炔法因受到國際汞公約的制約，未來壓力較大，但我國VCM生產以電石乙炔法為主，若能開發(fā)出活性、壽命、噸產品催化劑消耗都達到現(xiàn)有高汞催化劑水平的無汞催化劑，將會是該工藝路線的重大突破；新工藝中的乙炔二氯乙烷重整催化法是一條清潔、環(huán)保、成本低的路線，符合我國現(xiàn)有國情，且目前已進入中試階段，可能會成為未來重點研究方向之一。

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Vinyl chloride monomer production technology

ZHANG Jing，DUAN Mingzhe，ZHANG Zhigang，ZHANG Dongbo
（Shaanxi Coal and Chemical Technology Institute Co.，Ltd.，Xi’an 710065，Shaanxi，China）

Vinyl chloride monomer (VCM) production processes is analyzed based on research status of traditional production and new production. Research of traditional production，including carbide acetylene method，ethylene method and ethane-based method is focused on catalysts. Mercury-free catalyst of carbide acetylene method is not matured at the monent，and its research status determines the progress of the carbide acetylene method. Catalyst of the ethylene method is not localized. Catalyst of the ethane-based method is not matured and its development is difficult. Catalytic reforming of acetylene and ethylene dichloride method was at development stage，and would be matured processes only through further improvement and industrial demonstration. It was a clean，lowcost method，and would be a promising method that suits Chinese actual condition.

petroleum; production; polymer; vinyl chloride; ethylene dichloride

TQ 325.3

A

1000-6613（2014）12-3164-06

10.3969/j.issn.1000-6613.2014.12.006

2014-02-28；修改稿日期：2014-07-10。

張晶（1988—），女，碩士研究生。聯(lián)系人：段明哲，碩士研究生。E-mail duanmz@sxccti.com。