劉攀，樊勇利，許國(guó)峰

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十八研究所，天津 300384)

球形5 V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4正極材料合成及性能

劉攀，樊勇利，許國(guó)峰

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十八研究所，天津 300384)

采用碳酸鹽液相共沉淀法制備了球形LiNi0.5Mn1.5O4正極材料。研究了Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體高溫分解的分解過(guò)程、物相轉(zhuǎn)變、表面形貌變化以及LiNi0.5Mn1.5O4材料的物相結(jié)構(gòu)、表面形貌、電化學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)表明：Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體在750℃以上分解可以得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的NiMn2O4和Mn2O3；以850℃分解得到的鎳錳氧化物制備的LiNi0.5Mn1.5O4正極材料為單一尖晶石結(jié)構(gòu)，球形形貌保持良好，振實(shí)密度可達(dá)2.26 g/cm3，初始放電比容量達(dá)到127.6 mAh/g，0.5/1充放電，室溫循環(huán)50次后仍保持有97.6%的初始容量。

LiNi0.5Mn1.5O4正極材料；Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體；球形；NiMn2O4-Mn2O3氧化物

鋰離子電池由于其較高的體積和質(zhì)量能量密度以及優(yōu)異的循環(huán)性能，成為當(dāng)今各種用電設(shè)備的首選配套電源之一。5 V尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4正極材料以其具有4.7 V的高放電電壓，而且具有0.686 kWh/kg的高比能量和優(yōu)異的循環(huán)性能，被認(rèn)為是鋰離子動(dòng)力電池的熱門候選材料。LiNi0.5Mn1.5O4正極材料有多種合成方法，如固相合成法[1]、溶膠凝膠法[2]、液相共沉淀法[3]等，其中液相共沉淀制備前驅(qū)體法制備出的LiNi0.5-Mn1.5O4材料綜合性能最優(yōu)，并且是最適合產(chǎn)業(yè)化的的制備方法之一。

大多數(shù)研究者的研究重點(diǎn)在LiNi0.5Mn1.5O4正極材料的摻雜改性和電化學(xué)性能的研究[4-5]，忽視了對(duì)液相共沉淀法制備LiNi0.5Mn1.5O4材料過(guò)程的研究。本文詳細(xì)研究了以Mn0.75Ni0.25CO3前驅(qū)體制備LiNi0.5Mn1.5O4材料的詳細(xì)過(guò)程，即采用液相共沉淀法制備Mn0.75Ni0.25CO3前驅(qū)體，熱分解制備鎳錳氧化物，然后配鋰燒結(jié)制備LiNi0.5Mn1.5O4材料，深入研究了碳酸鹽前驅(qū)體的熱分解過(guò)程中的物相變化、形貌變化，并對(duì)LiNi0.5Mn1.5O4材料的物理性能和電化學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)試分析，研究了不同合成工藝對(duì)LiNi0.5Mn1.5O4材料振實(shí)密度、形貌、X射線衍射(XRD)物相、放電容量和循環(huán)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 LiNi0.5Mn1.5O4正極材料的合成

將硫酸錳、硫酸鎳按照金屬離子摩爾比3∶1混合后溶解在去離子水中，配制成一定濃度的混合溶液，將NaHCO3(4.0 mol/L)作為沉淀劑，將硫酸錳、硫酸鎳的混合溶液與沉淀劑采用并流加入到盛有1 000 mL去離子水的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中嚴(yán)格控制體系的溫度、pH、攪拌速度和反應(yīng)速度，反應(yīng)結(jié)束后生成的沉淀經(jīng)洗滌、過(guò)濾后，在120℃下干燥數(shù)十小時(shí)得到Ni0.25Mn0.75CO3。將上述所制備的Ni0.25Mn0.75CO3分別在550、650、750、850℃進(jìn)行熱分解獲得鎳錳氧化物。將Mn0.75Ni0.25CO3、650和850℃熱分解Ni0.25Mn0.75CO3獲得鎳錳氧化物與LiOH·H2O按一定比例混合均勻后在空氣氣氛中進(jìn)行高溫反應(yīng)，焙燒溫度為950℃，保溫8 h，產(chǎn)物隨爐冷卻至室溫后研磨過(guò)篩。

1.2 LNMO材料的電化學(xué)性能測(cè)試

將上述所制備的材料LiNi0.5Mn1.5O4與導(dǎo)電碳黑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%)和PVDF(聚偏二氟乙烯)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%)混合后，涂在鋁箔上，作為電池的正極；以金屬鋰片作為負(fù)極；隔膜為PP(聚丙烯)/PE(聚乙烯)/PP三層復(fù)合材料；電解液是1.0 mol/L LiPF6(六氟磷酸鋰)/[EC(乙烯碳酸酯)+EMC(碳酸甲乙酯)+DMC(碳酸二甲酯)](體積比1∶1∶1)。在充滿氬氣的手套箱中組裝成模擬電池。用藍(lán)電CT-2001A檢測(cè)儀進(jìn)行常溫恒流充放電測(cè)試。放電容量測(cè)試制度為室溫3～4.95 V，0.2 C充放電；循環(huán)性能測(cè)試制度為3～4.95 V，0.5/1充放電。

1.3 材料形貌和結(jié)構(gòu)分析

采用掃描電子顯微鏡(JEOL JSM-5600LV)觀察產(chǎn)物的形貌；產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)采用X射線衍射儀(MultiFlex)進(jìn)行測(cè)試。

1.4 產(chǎn)物的振實(shí)密度測(cè)試

將樣品裝入20 mL量筒中，記錄樣品的質(zhì)量，然后振動(dòng)至樣品體積不再變化為止，記錄樣品的體積，即可計(jì)算出樣品的振實(shí)密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 前驅(qū)體預(yù)燒結(jié)處理研究

2.1.1 前驅(qū)體熱分解過(guò)程

為了研究Ni0.25Mn0.75CO3的熱分解過(guò)程，對(duì)Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體進(jìn)行了熱重-差熱分析(TG-DSC)測(cè)試和熱分解產(chǎn)物的XRD物相分析。圖1為Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體在空氣氣氛中的TG-DSC分析曲線，測(cè)試最高溫度為950℃；圖2為不同溫度分解產(chǎn)物的XRD物相分析。根據(jù)Ni0.25Mn0.75CO3的TG-DSC分析和XRD物相分析，可將Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體熱分解分為三個(gè)過(guò)程：(1)Ni0.25Mn0.75CO3熱分解為NiMnO和MnO，對(duì)應(yīng)400℃的吸熱峰；(2)NiMnO和MnO氧化為NiMnO3和Mn2O3，對(duì)應(yīng)480℃左右的放熱峰；(3)NiMnO3失氧變?yōu)镹iMnO4，對(duì)應(yīng)680℃左右的吸熱峰。然而Ni0.25Mn0.75CO3在空氣中進(jìn)行熱分解時(shí)，(1)(2)兩個(gè)步驟一般會(huì)同時(shí)進(jìn)行，所以本文將600℃之前的兩個(gè)反應(yīng)合并為一個(gè)分解階段，稱為(a)階段，600℃以后的NiMnO3失氧反應(yīng)，稱為(b)階段。(a)階段的分解產(chǎn)物為Ni-MnO3和Mn2O3，化學(xué)反應(yīng)式如下：

圖1 Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體TG-DSC曲線

根據(jù)(a)階段的反應(yīng)式計(jì)算，600℃的分解反應(yīng)理論失重約為31%，TG測(cè)試實(shí)際失重為31.5%，和理論計(jì)算結(jié)果基本一致。

600℃之后，NiMnO3發(fā)生失氧反應(yīng)，生成NiMnO4。圖2中前驅(qū)體熱分解產(chǎn)物XRD顯示，前驅(qū)體650℃以上熱分解產(chǎn)物中均存在NiMnO4和Mn2O3相，而550℃的熱分解產(chǎn)物未出現(xiàn)NiMnO4和Mn2O3相，很好地證明了這一點(diǎn)。600℃之后的失氧反應(yīng)如下：

伴隨著NiMnO3中O2的丟失，分解產(chǎn)物繼續(xù)失重，直到850℃，反應(yīng)失重基本停止，(b)階段反應(yīng)理論失重約為2.5%，反應(yīng)結(jié)束后，熱分解反應(yīng)總失重為33.5%。TG分析結(jié)果顯示，截止至850℃，實(shí)驗(yàn)中Ni0.25Mn0.75CO3分解反應(yīng)總失重約為34%，稍稍高出理論失重，可能為樣品中含有一定水分所致。

2.1.2 前驅(qū)體預(yù)燒結(jié)后形貌變化

圖2 Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體不同溫度分解產(chǎn)物的XRD衍射圖譜

圖3 Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物SEM表面形貌

圖3為Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體和預(yù)燒結(jié)處理后的SEM圖，由SEM可以看出，Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體表面最為致密和光滑，隨著預(yù)燒結(jié)溫度增加，前驅(qū)體開(kāi)始熱分解反應(yīng)，釋放出大量CO2，顆?？紫逗鸵淮尉Я４笮≈饾u增大。550℃預(yù)燒后表面已經(jīng)有微小的孔隙生成，650和850℃預(yù)燒后孔隙已經(jīng)非常明顯，但是前驅(qū)體始終保持著良好的球形形貌。850℃預(yù)燒前驅(qū)體不僅具有較高的孔隙率，并且一次晶粒發(fā)育良好，NiMn2O4的尖晶石相明顯，這一特點(diǎn)非常有助于合成性能優(yōu)異的LiNi0.5-Mn1.5O4正極材料，因?yàn)檩^高的孔隙率可以保證后續(xù)嵌鋰過(guò)程中，熔融的Li2CO3均勻滲透入球形顆粒內(nèi)部，降低了燒結(jié)過(guò)程中的Li+遷移過(guò)程，提高了Li源分布的均勻性；良好的NiMn2O4的尖晶石相可以保證嵌鋰后直接生成尖晶石結(jié)構(gòu)的純相LiNi0.5Mn1.5O4正極材料，減少了材料合成中的相轉(zhuǎn)變[6]，提高材料LiNi0.5Mn1.5O4正極材料尖晶石相純凈度，并可以降低材料的燒結(jié)溫度，減少NiO雜質(zhì)相生成，這也和后面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

表1為Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體和預(yù)燒結(jié)后的振實(shí)密度，隨著Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體的熱分解，CO2和O2不斷析出，前驅(qū)體的孔隙率逐漸增加，振實(shí)密度逐漸降低，但是850℃預(yù)燒后的前驅(qū)體振實(shí)密度略有回升，這主要是因?yàn)楦邷責(zé)Y(jié)時(shí)，顆粒內(nèi)的固相傳質(zhì)速度加快，前驅(qū)體顆粒內(nèi)部的一次晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)明顯，顆粒內(nèi)的部分微小孔隙被固相物質(zhì)逐漸填充，振實(shí)密度增加。

表1 Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物振實(shí)密度

2.2 鎳錳材料物相與形貌

分別取Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體以及650、850℃預(yù)燒氧化物與Li2CO3混合進(jìn)行嵌鋰燒結(jié)，制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料XRD分析和SEM表面形貌如圖4和圖5所示。由圖4中XRD分析可知，850℃預(yù)燒氧化物嵌鋰燒結(jié)制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料(1#)為純尖晶石相結(jié)構(gòu)，Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體和650℃預(yù)燒氧化物嵌鋰燒結(jié)制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料(2#、3#)分別在16°、40°和43.8°處存在雜質(zhì)峰，16°、40°雜質(zhì)峰為少量的LiMnO2雜質(zhì)相，43.8°處雜質(zhì)峰為L(zhǎng)iNi0.5Mn1.5O4材料在高溫?zé)Y(jié)失氧反應(yīng)生成的NiO相[7]。LiMnO2雜質(zhì)相可能是由于高溫嵌鋰燒結(jié)過(guò)程中，Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體和650℃熱分解后得到的氧化物孔隙較少，Li2CO3不能均勻的滲透到球形二次顆粒內(nèi)部，Li+嵌入的路徑較長(zhǎng)，Li源分布不均勻，局部富Li反應(yīng)生成的。850℃預(yù)燒氧化物一次顆粒由于具有較大的連通孔隙和發(fā)育良好的NiMn2O4尖晶石相，使熔融的Li2CO3能夠均勻分布到氧化物顆粒內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)，而且NiMn2O4尖晶石相不需相轉(zhuǎn)變，可直接生成尖晶石結(jié)構(gòu)的LiNi0.5Mn1.5O4材料，因此相同的嵌鋰燒結(jié)工藝下，850℃預(yù)燒氧化物嵌鋰燒結(jié)可以得到相結(jié)構(gòu)良好的LiNi0.5Mn1.5O4材料。

采用Ni0.25Mn0.75CO3、650和850℃預(yù)燒氧化物制備的Li-Ni0.5Mn1.5O4材料的表面形貌、振實(shí)密度分別如圖5和表2所示，以碳酸鹽前驅(qū)體直接嵌鋰燒結(jié)的LiNi0.5Mn1.5O4材料的一次晶粒最小，顆粒內(nèi)孔隙最多，相應(yīng)的振實(shí)密度也最低；以850℃預(yù)燒氧化物制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料一次晶粒最大，尖晶石相完整，球形二次顆粒最為密實(shí)，相應(yīng)的振實(shí)密度也最高，達(dá)到了2.26 g/cm3，并且比表面積最小，達(dá)到了0.49 m2/g。這主要是由于以碳酸鹽前驅(qū)體直接嵌鋰燒結(jié)LiNi0.5Mn1.5O4材料，碳酸鹽前驅(qū)體一次晶粒很小，而且與Li2CO3混合后的高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，Ni0.25Mn0.75CO3分解釋放的CO2阻礙了Li2CO3滲透進(jìn)球形顆粒內(nèi)部，降低了Li2CO3助熔劑的作用[8]，抑制了一次晶粒的長(zhǎng)大。850℃預(yù)燒氧化物的一次顆粒本身就較大，與Li2CO3混合高溫?zé)Y(jié)時(shí)，Li2CO3的助熔效果可以促進(jìn)一次晶粒的長(zhǎng)大，有效填充球形顆粒的內(nèi)部孔隙，提高振實(shí)密度，降低LiNi0.5Mn1.5O4材料的比表面積。

圖4 不同前驅(qū)體預(yù)燒工藝制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料XRD圖

圖5 不同前驅(qū)體預(yù)燒工藝制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料SEM形貌

表2 不同前驅(qū)體預(yù)燒工藝制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料振實(shí)密度

2.3 鎳錳材料的電化學(xué)性能

圖6為實(shí)驗(yàn)制備LiNi0.5Mn1.5O4材料放電比容量曲線圖，充放電電流為0.2。其中1#樣品放電比容量最高，達(dá)到了127.6 mAh/g；2#和3#樣品放電比容量分別達(dá)到了122.3、123.8 mAh/g，三種樣品的放電曲線均存在多個(gè)放電平臺(tái)，主要是由LiNi0.5Mn1.5O4材料以外的雜質(zhì)相產(chǎn)生的。

以850℃預(yù)燒氧化物制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料(1#樣品)兩個(gè)放電平臺(tái)分別為4.7 V/4.8 V、4.1 V，4.7 V/4.8 V為Ni2+/Ni3+、Ni3+/Ni4+放電生成的，少量的4.1 V平臺(tái)為Mn3+/Mn4+放電生成的。LiNi0.5Mn1.5O4材料的理論放電平臺(tái)為4.7 V/4.8 V，由Ni2+/Ni3+、Ni3+/Ni4+放電生成。Mn3+/Mn4+放電主要是由于LiNi0.5Mn1.5O4材料超過(guò)715℃時(shí)，會(huì)發(fā)生失氧反應(yīng)，生成NiO雜質(zhì)相和Mn3+，普通的高溫固相合成工藝一般均會(huì)超過(guò)800℃，因此LiNi0.5Mn1.5O4材料不可避免會(huì)發(fā)生失氧反應(yīng)，生成NiO雜質(zhì)相和Mn3+，從而生成少量的4.1 V放電平臺(tái)。

圖6 不同前驅(qū)體預(yù)燒工藝制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料放電容量曲線

以Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料(3#樣品)除了4.7 V/4.8 V放電平臺(tái)外，還存在一個(gè)從3.0～4.0 V緩慢下降的放電平臺(tái)，正好與巖鹽結(jié)構(gòu)的o-LiMnO2的Mn3+/Mn4+電對(duì)放電平臺(tái)2.7～4.0 V相吻合[9]，所以可能是由材料內(nèi)Li-MnO2雜質(zhì)相產(chǎn)生的，XRD物相檢測(cè)結(jié)果也證明了LiMnO2雜質(zhì)相的存在。以650℃預(yù)燒氧化物制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料(2#樣品)存在三個(gè)放電平臺(tái)，分別為L(zhǎng)iNi0.5Mn1.5O4材料4.7 V/4.8 V的放電平臺(tái)、4.1 V放電平臺(tái)和3.0～4.3 V的LiMnO2材料放電平臺(tái)。

圖7 不同前驅(qū)體預(yù)燒工藝制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料循環(huán)性能

圖7為實(shí)驗(yàn)制備LiNi0.5Mn1.5O4材料的循環(huán)性能曲線，充放電制度為0.5/1充放電，因此放電容量相比圖6中稍有降低，其中1#樣品850℃預(yù)燒氧化物制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料具有最高的放電容量和最優(yōu)的循環(huán)性能，0.5/1充放電，具有123.1 mAh/g的放電比容量，室溫循環(huán)50次后仍保持有97.6%的初始容量；0.5/1充放電時(shí)，2#、3#分別具有110 mAh/g和113.5 mAh/g的放電比容量，室溫循環(huán)50次后分別保持有97.5%和72.7%的初始容量。3#樣品是以Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料，摻雜有LiM-nO2和NiO雜質(zhì)相，LiMnO2材料層狀結(jié)構(gòu)不夠穩(wěn)定，在Li+的脫嵌過(guò)程中，容易造成層狀結(jié)構(gòu)的坍塌，而且含有大量雜質(zhì)相的LiNi0.5Mn1.5O4材料自身的結(jié)晶度也較差，導(dǎo)致了3#樣品的循環(huán)性能最差，因此LiNi0.5Mn1.5O4材料的制備過(guò)程中一定要控制雜質(zhì)相的產(chǎn)生，雜質(zhì)相不僅會(huì)降低LiNi0.5Mn1.5O4材料的容量，而且會(huì)大幅降低材料的循環(huán)穩(wěn)定性能。

3 結(jié)論

采用共沉淀法制備的球形鎳錳碳酸鹽前驅(qū)體，該方法能使Ni、Mn元素實(shí)現(xiàn)分子水平均勻混合，并且適合規(guī)?；a(chǎn)。隨著Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體熱分解溫度升高，分解產(chǎn)物趨于穩(wěn)定，結(jié)晶性越好，制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料物相越純凈，電化學(xué)性能更加優(yōu)異。熱分解溫度超過(guò)750℃后，熱分解產(chǎn)物為NiMn2O4和Mn2O3的混合物。采用850℃熱分解Ni0.25Mn0.75CO3前驅(qū)體制備的LiNi0.5Mn1.5O4材料尖晶石結(jié)構(gòu)發(fā)育良好，無(wú)LiMnO2雜質(zhì)相，振實(shí)密度最高，達(dá)到2.26 g/cm3；電化學(xué)性能最優(yōu)，放電比容量高達(dá)127.6 mAh/g，室溫循環(huán)50次后仍保持有97.5%的初始容量，充分說(shuō)明LiNi0.5Mn1.5O4材料自身電化學(xué)性能較好，值得進(jìn)一步摻雜改性研究，優(yōu)化其電化學(xué)性能。

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Synthesis and electrochemical properties of spherical LiNi0.5Mn1.5O4for 5 V lithium-ion batteries

LIU Pan,FAN Yong-li,XU Guo-feng

Spherical LiNi0.5Mn1.5O4was synthesized by a carbonate co-precipitation method.The structural and physical characteristics of Ni0.25Mn0.75CO3precursor and LiNi0.5Mn1.5O4were determined by X-ray diffraction and scanning electron microscopy.XRD experiment reveals that NiMn2O4-Mn2O3mixed oxide is the stable phases when Ni0.25Mn0.75CO3precursor deposited above 750℃;the LiNi0.5Mn1.5O4powder synthesized by NiMn2O4-Mn2O3mixed oxide deposited at 850℃shows the optimal physical and electrochemical characteristics.Physical tests show that LiNi0.5Mn1.5O4prepared by this method has pure spinel structure,spherical topography and delivers and high tap density of 2.26 g/cm3.Electrochemical tests show that LiNi0.5Mn1.5O4material delivers an initial specific capacity of 127.6 mAh/g at 0.5/1charge and discharge current density,with a capacity retention rate up to 97.6%after 50 cycles.

LiNi0.5Mn1.5O4cathode material;Ni0.25Mn0.75CO3precursor;Spherical;NiMn2O4·Mn2O3mixed oxide

TM 912

A

1002-087 X(2014)02-0210-04

2013-09-09

劉攀(1985—)，男，河北省人，碩士，主要研究方向?yàn)殇囯x子電池正極材料。