李 娟，周祥博，張永興，劉忠良，劉親壯，朱光平，代 凱，李 兵

（淮北師范大學 物理與電子信息學院，安徽 淮北 235000）

近幾十年來，材料科學作為基礎科學，在推動國民經(jīng)濟和科學技術發(fā)展方面發(fā)揮著巨大的作用.我校材料科學與工程專業(yè)主要培養(yǎng)從事材料科學與工程基礎理論研究，新材料、新工藝和新技術開發(fā)，生產(chǎn)技術管理等工作的應用型高級人才.這就要求當代大學生要具有深厚的基礎知識和實踐功底，把理論教學和實驗教學中學到的知識和技能用于解決實際的科學研究問題中，并在解決這些問題的過程中充分發(fā)揮和體現(xiàn)個體的主動性和創(chuàng)造性［1］.

1 水熱溶劑熱法實驗開設的必要性

1.1 培養(yǎng)目標的要求

本專業(yè)旨在培養(yǎng)符合國民經(jīng)濟和科學技術發(fā)展需求，具有扎實的自然科學基礎、人文社會科學基礎和材料科學與工程專業(yè)基礎，具有較強實踐能力、自我獲取知識能力、社會交往能力、組織管理能力，能在材料相關領域的科研院所或企業(yè)從事材料科學與工程基礎理論研究，新材料、新工藝和新技術開發(fā)，生產(chǎn)技術管理等工作的應用型高級人才.

水熱溶劑熱法實驗的開設可以彌補學生學習理論專業(yè)知識的枯燥乏味，理論與實踐相結(jié)合，將所學的理論在實際應用中得到體現(xiàn).使學生掌握必要的實驗技能，在培養(yǎng)學生分析問題、解決問題的科研能力，培養(yǎng)學生的實踐能力和自主創(chuàng)新能力等方面意義重大.

1.2 水熱溶劑熱法實驗是合成微納米結(jié)構(gòu)材料的重要實驗方法

材料是人類社會的物質(zhì)基礎，材料的發(fā)展引領著時代的變遷，推動著人類物質(zhì)文明和社會發(fā)展的進步.納米晶體材料不同于傳統(tǒng)固體材料，由于其小尺寸效應、宏觀隧道效應、表面效應和量子尺寸效應，表現(xiàn)出奇異的光學、電學、力學、磁學和熱學的特性，使其在生產(chǎn)和高科技領域有著廣泛的應用前景［2］.近年來，科學家在水熱溶劑熱法合成納米材料方面做了大量的研究，取得令人矚目的成績.該方法已發(fā)展成為能夠較方便、易行且十分有效的合成多種新穎納米材料的方法，也必將帶動材料科學的進一步發(fā)展.

2 水熱溶劑熱法的原理和特點

2.1 水熱溶劑熱法合成微/納米材料的原理及儀器設備需求

水熱溶劑熱法（Hydrothermal/Solvothermal Synthesis）是指在特制的密閉反應器（如高壓釜）中，采用水溶液或有機溶劑作為反應體系，通過對反應體系加熱接近臨界溫度，在反應體系中創(chuàng)造一個相對高溫、高壓的環(huán)境而進行無機合成與材料處理的一種有效方法，屬液相化學的范疇［2］.

在無機合成技術中，水熱溶劑熱法是一類重要的方法，其在高壓條件下可以以動力學控制的方式調(diào)控晶體的生長，能使一些在常態(tài)下難以發(fā)生的反應得以進行，并生成具有介穩(wěn)態(tài)的材料.目前用水熱溶劑熱法合成的超細粉末，最小的粒徑已經(jīng)達到了幾個納米的水平［2～3］.對于單分散納米晶和有序介孔材料等都可以使用水熱溶劑熱法實現(xiàn)可控的合成，通過改變反應體系的條件，可以有效地控制反應和晶體生長特性，合成形貌結(jié)構(gòu)美觀、尺寸分布均勻、化學組成和結(jié)構(gòu)一定、晶粒分散性好的微/納米材料（或微/納米復合材料）.

水熱溶劑熱法的基礎實驗設備如圖1，主要部件為水熱合成反應釜，它由聚四氟乙烯內(nèi)芯和不銹鋼外套兩部分組成.

圖1 水熱溶劑熱法的基礎實驗設備

2.2 水熱溶劑熱法合成微/納米材料的特點

水熱溶劑熱方法是在密閉環(huán)境和相對高溫、高壓下合成新型材料的方法.該方法在材料合成中具有以下特點：1）在材料制備方面操作簡單、方便，且在反應過程中對環(huán)境基本無污染，使用安全；2）在高溫、高壓條件下，可以很容易地使通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶，形成新型的結(jié)構(gòu)材料；3）在無機材料合成技術中，能耗相對較低、適用范圍較廣，也可用來合成金屬納米晶；4）該方法下合成的納米晶的顆粒大小和形貌易于調(diào)控、晶粒發(fā)育完整、顆粒之間團聚少、純度高、原料比較便宜等優(yōu)點.除此之外，水熱溶劑熱法也有一定的局限性，比如其高溫高壓的反應條件，使其對生產(chǎn)設備的依賴性比較強；反應周期比較長等影響著水熱溶劑熱法的發(fā)展.

3 實驗教學內(nèi)容及模式

我校材料與科學工程專業(yè)水熱溶劑熱法實驗采用以‘科研帶動實驗教學’模式，依據(jù)“以已獲資助項目為導向，面向國際前沿科學研究，培養(yǎng)本科生相關科研能力、達到提高本科生綜合素質(zhì)的目的”為指導思想，設計合理教學實驗內(nèi)容，并對實驗內(nèi)容和實驗結(jié)果分別進行不同的量化處理［4］.具體實驗項目開展如下（一般6人/組）：

1）課前準備.實驗課前指導老師首先要熟知實驗內(nèi)容、儀器使用規(guī)程和注意事項.學生在老師的指導下，通過調(diào)研和閱讀相關文獻資料，了解水熱反應釜的構(gòu)造；水熱反應釜的特點和原理；水熱反應釜的使用方法；水熱反應釜制備樣品過程中的注意事項；電子天秤，磁力攪拌器，超聲清洗機，X-射線衍射儀等實驗儀器的使用規(guī)程.在對這些都有了充分了解的基礎上，學生需自己選擇實驗材料，設計合適的實驗合成路線，并咨詢指導老師實驗的可行性，然后在老師的指導下完成實驗.目的是為了培養(yǎng)學生獨立思考的創(chuàng)新能力和動手實驗能力［5］.

2）課堂中材料的制備與處理.首先，將實驗所需的反應釜內(nèi)膽、磁子、量筒等進行徹底清洗，然后放入烘干箱中烘20 min烘干；其次，將實驗所需的藥品及儀器拿到制備室，用電子天平依次稱量藥品，并放入反應釜內(nèi)膽中，在磁力攪拌器上攪拌20-30 min；最后，將攪拌好樣品置入不銹鋼的反應釜外套中，擰緊，放入DHG-9039A型電墊恒溫鼓風干燥箱進行反應，待反應結(jié)束后，取樣用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次，放入60 ℃烘干箱中干燥2 h.老師首先進行示范操作，并對照實驗反應釜及設備進行詳細的說明和講解，并著重提醒學生需要注意的部分.然后學生進行獨立操作，在此過程中指導老師要全程參加學生實驗活動，時刻關注學生的每一步操作，在學生遇到問題是予以指點，并培養(yǎng)學生獨立解決問題的能力.

3）實驗測試與結(jié)果分析.將水熱反應釜合成的材料采用我校大型儀器設備X-射線粉末衍射儀和掃描電子顯微鏡（SEM）進行測試，分析產(chǎn)物的物相和微區(qū)形貌結(jié)構(gòu)，使學生認識到自己所學的理論專業(yè)知識在實際生產(chǎn)中的應用.對于SEM的使用，首先檢查儀器設備是否正常，然后依次開機，打開電腦，打開儀器操作界面并進行抽放真空；其次，將反應釜合成的粉末樣品，取微量放入已黏貼導電膠的樣品臺上，然后放入SEM真空室內(nèi)，關閉艙室門進行抽真空；最后，待真空抽好后，進行形貌結(jié)構(gòu)測試.在實驗測試過程中，老師應對大型儀器如何處理反應釜合成的樣品以及儀器使用步驟，進行一一講解，并讓學生動手進行簡單操作.這不僅讓學生熟練掌握各種儀器和設備操作使用方法，還能夠充分了解自己的目的是什么，如何進行實驗設計并處理可能遇到的問題以及培養(yǎng)學生分析問題、解決問題的科研能力［6］.

4 實驗結(jié)果展示

材料的形貌與尺寸觀察測試采用日本JSM—6610LV 型掃描電子顯微鏡（SEM）進行測定.圖2（a～f）是以學生自行設計的實驗方案所制備的納米結(jié)構(gòu)材料.

圖2 不同設計方案所制備的微納米材料的掃描電子顯微鏡照片

5 結(jié)語

開展材料科學與工程實驗教學是培養(yǎng)大學生實踐能力和創(chuàng)新能力的一個重要環(huán)節(jié).學生在教師的指導下，獨立的調(diào)研文獻資料，提出問題，自行設計合適的實驗方案，嘗試用水熱溶劑熱法合成微納米材料，并通過調(diào)控反應條件實現(xiàn)了納米結(jié)構(gòu)材料的可控生長.旨在培養(yǎng)學生獨立實驗的能力、分析與研究的能力、理論聯(lián)系實際的能力、創(chuàng)新能力等科學實驗能力，提高學生實事求是的科學作風、認真嚴謹?shù)目茖W態(tài)度、積極主動的探索精神等科學實驗素質(zhì).

［1］文峰，曹陽，郝萬軍.材料專業(yè)人才培養(yǎng)機制的改革與創(chuàng)新［J］.廣東化工，2012，35（5）：230-231.

［2］盧榮麗，王麟生.低溫水熱法制備納米氧化物及其性質(zhì)研究［D］.上海：華東師范大學，2007.

［3］劉小華，孫榮林.水熱與溶劑熱合成技術在無機合成中的應用［J］.鹽湖研究，2008，16（2）：60-65.

［4］代 凱，朱光平，劉忠良，等.材料合成方法實驗教學改革探討［J］.淮北師范大學學報：自然科學版，2013，34（4）：94-96.

［5］楊通.材料類專業(yè)實驗課程體系的改革［J］.實驗室研究與探索，2004，23（10）：72-73.

［6］劉親壯，陳得寶.低溫測量系統(tǒng)在實驗教學中應用的探討［J］.吉林師范大學學報：自然科學版，2010，31（4）：74-76.