王慶蒙， 王 馨， 宋 濤

(1.中國(guó)科學(xué)院 電工研究所,北京 100190； 2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

低溫掃描SQUID顯微鏡接收線圈的改進(jìn)*

王慶蒙1,2， 王 馨1，2， 宋 濤1

(1.中國(guó)科學(xué)院 電工研究所,北京 100190； 2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)作為目前靈敏度最高的磁場(chǎng)檢測(cè)傳感器，廣泛應(yīng)用于各類弱磁檢測(cè)環(huán)境中。其中接收線圈直接影響低溫掃描SQUID顯微鏡的空間分辨率和磁場(chǎng)靈敏度。通過討論超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件，得到低溫SQUID接收線圈設(shè)計(jì)要求。同時(shí)為降低環(huán)境噪聲提高系統(tǒng)靈敏度，設(shè)計(jì)制作了一階梯度超導(dǎo)接收線圈并用其替換原有的螺線管接收線圈。該接收線圈利用直徑為66 μm低溫鈮鈦超導(dǎo)線和藍(lán)寶石線圈架在40倍體視顯微鏡下手工繞制，線圈半徑為316 μm，基線長(zhǎng)度為1 436 μm，電感為0.873 μH。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：超導(dǎo)梯度接收線圈將系統(tǒng)的磁場(chǎng)靈敏度從250 pT/Hz提升至2 pT/Hz。最后利用該梯度接收線圈對(duì)玄武巖標(biāo)本進(jìn)行了初步測(cè)量，得到了有效的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。

超導(dǎo)量子干涉儀； 顯微鏡； 一階梯度計(jì)； 靈敏度

0 引 言

目前，室溫樣品掃描超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)顯微鏡正逐漸成為地磁學(xué)[1]、生物磁學(xué)[2]和無(wú)損檢測(cè)[3]等領(lǐng)域的重要檢測(cè)工具。根據(jù)SQUID工作溫度不同，將其分為低溫掃描SQUID顯微鏡和高溫掃描SQUID顯微鏡[4]，其中低溫SQUID具有更高的磁場(chǎng)靈敏度，因此，應(yīng)用比較廣泛[5]。

研究表明，接收線圈直接影響低溫掃描SQUID顯微鏡的空間分辨率和磁場(chǎng)靈敏度[6]。本文在對(duì)室溫樣品低溫掃描SQUID顯微鏡進(jìn)行初步研究工作的基礎(chǔ)上[7]，通過討論超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件，改進(jìn)制作了一階梯度超導(dǎo)接收線圈，將其替換了原有的螺線管接收線圈，一階梯度線圈通過輸入接線柱與SQUID輸入線圈鏈接，將待測(cè)的磁通信號(hào)耦合到SQUID超導(dǎo)環(huán)內(nèi)。在對(duì)掃描SQUID顯微鏡進(jìn)行實(shí)際運(yùn)行測(cè)試后，比較了2種接收線圈對(duì)系統(tǒng)噪聲水平和靈敏度的影響。最后，利用該一階超導(dǎo)梯度接收線圈搭建的低溫掃描SQUID顯微鏡對(duì)玄武巖標(biāo)本天然剩磁進(jìn)行了初步測(cè)量。

1 一階梯度超導(dǎo)接收線圈的設(shè)計(jì)

1.1 超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件

根據(jù)圖1所示低溫SQUID磁通耦合原理，電感為L(zhǎng)p的一階梯度接收線圈和電感為L(zhǎng)i的輸入線圈連接形成了一個(gè)超導(dǎo)閉合環(huán)路，輸入線圈與電感為L(zhǎng)的SQUID環(huán)緊密耦合，兩者之間的互感為M，把連接輸入線圈與接收線圈的2根超導(dǎo)線擰成麻花型，可以盡量降低環(huán)境磁場(chǎng)的影響。一階梯度接收線圈處于待測(cè)的外磁場(chǎng)中。假設(shè)外磁場(chǎng)在線圈1中產(chǎn)生的磁通增量為ΔΦ1，在線圈2中產(chǎn)生的磁通增量為ΔΦ2，由于線圈1和線圈2反向繞制，因此,外磁場(chǎng)在一階梯度接收線圈中產(chǎn)生的磁通增量為ΔΦp=ΔΦ1-ΔΦ2。當(dāng)外磁場(chǎng)為環(huán)境場(chǎng)時(shí)，可近似認(rèn)為ΔΦ1=ΔΦ2，此時(shí)ΔΦp=0，因此,降低了環(huán)境場(chǎng)對(duì)系統(tǒng)磁通靈敏度的影響。根據(jù)超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件[8]，應(yīng)當(dāng)保持超導(dǎo)環(huán)路的總磁通為0，即

NΔΦp+(Lp+Li)I=0.

(1)

其中,N為接收線圈的匝數(shù)，I為超導(dǎo)環(huán)內(nèi)的超導(dǎo)電流，通過輸入線圈與SQUID的互感作用，該電流I在SQUID環(huán)里產(chǎn)生的外加磁通為ΔΦ，且

(2)

圖1 低溫SQUID磁通耦合電路Fig 1 Low-temperature SQUID flux coupling circuit

外磁場(chǎng)在接收線圈處產(chǎn)生的磁通ΔΦ由輸入線圈耦合到SQUID環(huán)中，變成SQUID環(huán)的外加磁通ΔΦ，由SQUID工作系統(tǒng)測(cè)出ΔΦ，就可利用式(2)得到ΔΦp。

(3)

確定Lp和N后，對(duì)式(3)中的ΔΦp取最小值可得

Lp=Li,

(4)

即接收線圈電感Lp和Li大小相當(dāng)，這樣才能夠提高磁通靈敏度?，F(xiàn)已知低溫SQUID的輸入線圈電感Li=1.86μH(美國(guó)QuantumDesign公司SP550單通道DC-SQUID)。

1.2 梯度接收的設(shè)計(jì)與制作

本文利用前期工作[7]所設(shè)計(jì)的藍(lán)寶石線圈架繞制一階梯度超導(dǎo)接收線圈。由于加工工藝限制，藍(lán)寶石線圈架直徑500μm，長(zhǎng)1 700μm。需要利用直徑66μm的低溫鈮鈦超導(dǎo)線(美國(guó)Supercon公司)在40倍體式顯微鏡下手工繞制一階梯度接收線圈。一方面要求梯度計(jì)的長(zhǎng)徑比b/R>2，同時(shí)又要盡量滿足接收線圈電感Lp和輸入線圈電感Li大小相當(dāng)。因此,設(shè)計(jì)了雙層繞線的一階梯度線圈，這樣一方面能夠保證足夠大的長(zhǎng)徑比，另一方面可以最大限度增大Lp的值，如圖2(a)所示。在藍(lán)寶石線圈架的一端正向繞2層共8匝的線圈，在另一端反向繞2層共8匝的線圈。在這種情況下，接收線圈直徑R增大至632μm，基線長(zhǎng)度b減小至1 436mm，此時(shí)長(zhǎng)徑比b/R=2.27。

低溫鈮鈦超導(dǎo)線與藍(lán)寶石線圈架采用氫丙烯酸酯粘合。繞線時(shí)，從第一層繞至第二層，同樣需要用氰丙烯酸酯加固，且用量需特別小心，過多的氰丙烯酸酯會(huì)導(dǎo)致線圈直徑增大或變形，影響系統(tǒng)空間分辨率。繞制完成的一階梯度超導(dǎo)接收線圈如圖2(b)所示。另外，接收線圈與SQUID輸入接線柱連接時(shí)，需要用刀片掛掉低溫鈮鈦超導(dǎo)線表面的絕緣層，暴露出銅質(zhì)部分，并用FeCl3溶解這層銅而使得超導(dǎo)線鈮鈦材質(zhì)部分直接與鈮接線柱連接，這樣做才能夠使得整個(gè)超導(dǎo)環(huán)路導(dǎo)通，否則，會(huì)出現(xiàn)測(cè)量信號(hào)迅速衰減的現(xiàn)象，并引入大量的熱噪聲。

圖2 一階梯度超導(dǎo)接收線圈Fig 2 First order superconducting gradient coil

2 一階梯度超導(dǎo)接收線圈的性能分析

2.1 線圈電感值對(duì)SQUID磁通靈敏度影響

利用安捷倫16092A阻抗分析儀得到接收線圈的電感值曲線如圖3所示。從圖中可以看出，接收線圈電感值在200 kHz～20 MHz的頻段測(cè)量數(shù)據(jù)穩(wěn)定在0.873 μH附近，而頻率增加到72.1 MHz處電感值急劇增大到4.66 μH，之后又迅速減小為0，并進(jìn)一步降低到-4.49 μH，說(shuō)明接收線圈的自諧振點(diǎn)出現(xiàn)在72.1 MHz處。當(dāng)頻率大于自諧振點(diǎn) 72.1 MHz時(shí)，線圈出現(xiàn)容性，測(cè)量值不準(zhǔn)確。因此,200 kHz～20 MHz的頻段測(cè)量數(shù)據(jù)平穩(wěn)，為電感的有效值。當(dāng)Lp=0.873 μH，Li=1.86 μH時(shí)，根據(jù)式(3)計(jì)算可得，磁通靈敏度ΔΦp比最小值大7.2 %，理論上基本滿足磁通最優(yōu)條件。

圖3 一階梯度超導(dǎo)接收線圈電感值曲線Fig 3 Inductance line of the first order superconducting gradient pickup coil

2.2 線圈對(duì)低溫掃描SQUID顯微鏡磁場(chǎng)靈敏度影響

低溫掃描SQUID顯微鏡主要包括磁場(chǎng)檢測(cè)單元、特殊液氦恒溫器、三維掃描平臺(tái)、磁屏蔽室[9]和數(shù)據(jù)處理單元。將制作完成的一階梯度超導(dǎo)接收線圈和之前完成的螺線管線圈分別安裝在磁場(chǎng)檢測(cè)單元中進(jìn)行測(cè)量實(shí)驗(yàn)。該單元主要包括低溫DC-SQUID傳感器、紫銅冷指、接收線圈和低溫溫度計(jì)[10]。磁場(chǎng)檢測(cè)單元處于液氦恒溫器真空層內(nèi)，利用液氦蒸發(fā)原理對(duì)紫銅冷指進(jìn)行降溫，實(shí)驗(yàn)表明：最低溫度可達(dá)4.648 K，滿足SQUID工作溫度4～9 K的范圍。

圖4 螺線管接收線圈測(cè)量的系統(tǒng)噪聲信號(hào)及其功率譜密度Fig 4 System noise signal and power spectrum density measured by solenoid pickup coil

圖5 一階梯度接收線圈測(cè)量的系統(tǒng)噪聲信號(hào)與功率譜密度Fig 5 System noise signal and power spectrum density measured by first order gradient pickup coil

3 巖石標(biāo)本磁場(chǎng)測(cè)量

利用一階超導(dǎo)梯度接收線圈搭建的低溫掃描SQUID顯微鏡對(duì)地質(zhì)標(biāo)本玄武巖切片的天然弱剩磁進(jìn)行了初步的測(cè)量，玄武巖標(biāo)本如圖6(a)所示。將標(biāo)本在接收線圈下方移動(dòng)，產(chǎn)生變化磁場(chǎng)，利用掃描SQUID顯微鏡捕捉這部分磁場(chǎng)，并對(duì)測(cè)量的數(shù)據(jù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單的50 Hz低通濾波處理，結(jié)果如圖6(b)所示，從圖中可以看出當(dāng)樣品沒有進(jìn)入到SQUID檢測(cè)范圍內(nèi)時(shí)，噪聲信號(hào)在-1.8 pT上下跳動(dòng)，當(dāng)時(shí)間為6 s左右時(shí)，樣品進(jìn)入SQUID檢測(cè)范圍，并停留不動(dòng)。此時(shí)剩余磁場(chǎng)信號(hào)跳變到了3 pT左右，并能夠比較穩(wěn)定的保持這一數(shù)值。說(shuō)明一階梯度超導(dǎo)接收線圈與SQUID輸入線圈形成了一個(gè)超導(dǎo)環(huán)路，信號(hào)能夠一直在該環(huán)路內(nèi)無(wú)衰減的保留。相比前期工作[7]，新搭建的低溫掃描SQUID顯微在磁場(chǎng)靈敏度和系統(tǒng)性能方面都有了很大的改進(jìn)。

圖6 玄武巖標(biāo)本及其磁場(chǎng)信號(hào)Fig 6 Photo of basalt slice specimen and its magnetic field signal

4 結(jié) 論

本文通過討論磁通量子化條件得到SQUID接收線圈設(shè)計(jì)要求，重新設(shè)計(jì)制作了一階超導(dǎo)梯度接收線圈，并用其替換了原有的螺線管接收線圈。通過FeCl3將直徑66 μm低溫鈮鈦超導(dǎo)線銅質(zhì)層腐蝕，改進(jìn)了接收線圈與SQUID輸入線圈的連接方式，使得SQUID磁通靈敏度ΔΦp比最小值大7.2 %,掃描SQUID顯微鏡磁場(chǎng)靈敏度從250 pT/Hz提升至2 pT/Hz。對(duì)巖石標(biāo)本天然剩磁的初步測(cè)量，驗(yàn)證了利用一階超導(dǎo)梯度接收線圈搭建的低溫掃描SQUID顯微鏡的實(shí)際測(cè)量能力。

[1] Weiss B P,Lima E A,Fong L E,et al.Paleomagnetic analysis using SQUID microscopy[J].J of Geophysical Research,2007,112:B09105.

[2] Baudenbacher F,Fong L E,Thiel G,et al.High-resolution room-temperature sample scanning superconducting quantum interfe-rence device microscope configurable for geological and biomagne-tic applications[J].Biophys J,2005,88:690.

[3] Wikswo J P Jr.Applications of superconductivity[M].Nashville:H WeinstocksKluwer Academic,Dordrecht,2000.

[4] Braginski A,Clarke J.The SQUID handbook[M].Weinheim:Wiley-VCH,2004.

[5] Tesche C D,Clarke J.DC SQUID:Noise and optimization[J].J of Low Tem Phys,1977,29:301-331.

[6] Kirtley J R,Wikswo J P.Scanning saquid microscopy[J].Annu Rev Mater Sci,1999,29:117-148.

[7] 尹 嘯，王慶蒙，王 明，等．基于超導(dǎo)量子干涉儀的磁性顆粒檢測(cè)單元分析[J]．傳感器與微系統(tǒng)，2012，31(8)：40-43．

[8] 張?jiān)『?超導(dǎo)物理[M].合肥：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，1997．

[9] Wang Qingmeng, Song Tao, Wang Ming,et al. A high perfor-mance static magnetic shielded room for detecting biomagnetic nanoparticles[C]∥APEMC,Beijing,2010.

[10] 王慶蒙，宋 濤，王 明．一種生物內(nèi)源磁顆粒檢測(cè)裝置：中國(guó)，CN101865981A[P].2010—10—20．

Improvement of low-temperature scanning SQUID microscope pickup coil*

WANG Qing-meng1,2， WANG Xin1,2， SONG Tao1

(1.Institute of Electrical Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China)

As the most sensitive sensor for magnetic field detection,superconductivity quantum interference device(SQUID)is widely used in many kinds of weak magnetic detection.The pickup coil directly influences spatial resolution and the magnetic field sensitivity of low-temperature scanning SQUID microscope.With discussion of superconducting loop flux quantization condition,design demand of low-temperature SQUID pickup coil is obtained.At the same time,design and fabricate first order gradient superconductivity pickup coil instead of original solenoid coil to decrease environmental noise and increase system sensitivity.This coil made by 66 μm diameter low-temperature superconducting niobium wire enwound on the sapphire bobbin with 40 times microscope.The coil radius is 316 μm,the baseline length is 1 436 μm,and the inductance value is 0.873 μH.Experimental result show that magnetic field sensitivity of system is risen from 250 pT/Hz to 2 pT/Hz by superconductivity gradient pickup coil.Finally, basalt slice specimen is measured by this gradient pickup coil and valid datas are obtained .

superconductivity quantum interference device(SQUID); microscope; first order gradient meter; sensitivity

10.13873/J.1000—9787(2014)08—0027—03

2014—01—08

國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(51037006)

TM 936.2

A

1000—9787(2014)08—0027—03

王慶蒙(1979-)，男，安徽蒙城人，博士研究生，主要從事弱磁檢測(cè)技術(shù)與信號(hào)處理研究。