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        HPLC法測定婦女痛經(jīng)丸浸膏中丹酚酸B的含量

        2014-06-30 11:05:39張妮王海寧
        藥物與人 2014年5期
        關(guān)鍵詞:浸膏酚酸甲酸

        張妮 王海寧

        摘要:

        目的:建立婦女痛經(jīng)丸浸膏中丹酚酸B的含量測定方法。方法:采用高效液相色譜法測定婦女痛經(jīng)丸浸膏中丹酚酸B的含量。使用C18柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)為流動相;檢測波長為286nm。結(jié)果:線性關(guān)系良好,平均回收率為98.96%,RSD為0.78%。結(jié)論:本方法精密度高,分離度良好,可用于婦女痛經(jīng)丸浸膏的質(zhì)量控制。

        關(guān)鍵詞:高效液相色譜法丹酚酸B含量測定

        【中圖分類號】

        R453 【文獻標(biāo)識碼】B 【文章編號】1002-3763(2014)05-0039-02

        婦女痛經(jīng)丸浸膏為婦女痛經(jīng)丸提取物,處方由丹參 300g、延胡索(醋制)300g、五靈脂(醋炒)300g、蒲黃(炭)300g組成,制法為:取五靈脂100g,用水熱浸,丹參加水煎煮二次,合并浸液及煎液,濾過,濾液濃縮至相對密度為1.25(60℃),但由于原提取物標(biāo)準(zhǔn)過于簡單,僅有鑒別項,無含量測定項,無法控制浸膏的質(zhì)量,針對廠家提出的要求,增加浸膏的含量測定,在此,采用高效液相色譜法測定浸膏中丹參所含有效成份丹酚酸B的含量[1][2]。液相色譜法操作簡便、精密度好、穩(wěn)定、結(jié)果可靠,采用本法分離度較好,減少誤差。本文采用高效液相色譜法測定婦女痛經(jīng)丸浸膏中丹酚酸B的含量提高了藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),可控制提取物及成品的質(zhì)量。

        1儀器與試藥

        1.1儀器: LC-10A型高效液相色譜儀(日本島津公司),SPD-10A檢測器,威馬龍色譜工作站。

        1.2材料: 婦女痛經(jīng)丸浸膏及缺陰性樣品由安康制藥有限公司提供,丹酚酸B對照品由中國藥品生物制品鑒定所提供(供含量測定用)。甲醇、乙腈均為色譜純,甲酸為分析純,水為二次重蒸餾水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件[1][3][4]: 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)為流動相;檢測波長為286nm,柱溫25℃。理論塔板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于2000。

        2.2對照品溶液的制備: 取丹酚酸B對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。對照品溶液HPLC色譜圖見圖一。

        2.3樣品溶液的制備: 取本品約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶內(nèi),精密加入70%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理10分鐘,放冷,用70%甲醇補足減失重量,搖勻,用0.45μm的微孔濾膜濾過,取濾液作為供試品溶液。供試品溶液HPLC色譜圖見圖二。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備: 精密吸取丹酚酸B對照品溶液(0.0551mg/ml)2.5、5、10、15、20μl進樣,記錄色譜,以峰面積為橫坐標(biāo),以進樣量(μg)為縱坐標(biāo)作圖,計算回歸方程為:A=1828347.04C+15748.2195 (r=0.9999),結(jié)果表明丹酚酸B在0.13775μg~1.10200μg之間線性關(guān)系良好。

        2.5精密度試驗: 分別精密吸對照品溶液(0.0551mg/ml)各10μl,重復(fù)進樣6次,記錄色譜,計算,RSD為0.11%,說明有良好的精密度。

        2.6重現(xiàn)性試驗: 取一樣品按供試品溶液制備方法制備6份供試品溶液,分別精密吸取供試品溶液10μl進樣,記錄色譜,計算,RSD為1.8%,說明有良好的重現(xiàn)性。

        2.7加樣回收率試驗:采用加樣回收,精密吸取已測定含量的樣品0.1g(11.84mg/g),再加入丹酚酸B對照品適量,按正文所述色譜條件測定,計算回收率,結(jié)果見表一,丹酚酸B的回收率為98.96%,RSD為0.78%,說明本法有良好的回收率。

        2.8空白試驗: 按處方比例及生產(chǎn)制備方法制得陰性樣品,按“樣品溶液制備”項下制備陰性溶液,進樣10μl,記錄色譜圖,結(jié)果樣品色譜圖在對照品色譜圖出峰處無對應(yīng)的峰,表明陰性樣品溶液在丹酚酸B出峰處沒有干擾峰。陰性樣品溶液HPLC色譜圖見圖三。

        2.9測定法: 分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

        3樣品測定

        取所有樣品按樣品溶液制備操作,分別吸取對照品溶液與樣品溶液各10μl進樣,按上述色譜條件測定,記錄色譜,計算,結(jié)果見表二。

        4討論

        本方中丹參為主藥,而丹酚酸B為丹參藥材中主要有效成分[5],故選擇丹酚酸B作為本品質(zhì)量控制的成分。

        在供試品溶液制備中,對回流提取和超聲進行了比較,結(jié)果回流提取和超聲提取沒有顯著差異,在此選用超聲提取。對超聲提取時間5~30 min進行了比較,結(jié)果表明提取10 min后,樣品中丹酚酸B基本提取完全,故在此超聲提取10 min。

        經(jīng)參閱資料報道及實驗后,283nm處無雜質(zhì)干擾且靈敏度較好,所以采用此波長。

        流動相曾采用以甲醇-水-甲酸(55∶45∶2),甲醇-水(55∶45),乙腈-水-甲酸(43∶57∶0.2),乙腈-水(43∶57),甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)為流動相進行試驗,在其他條件相同時,采用甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)為流動相,分離效果均較好。本實驗結(jié)果表明,在此色譜條件下,采用高效液相色譜法測定婦女痛經(jīng)丸浸膏中丹酚酸B的含量,方法簡便,快速,重現(xiàn)性好。

        參考文獻

        [1]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典2005年版一部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版式社,2010(一部):71.

        [2] 苗明三,李振國,陳隋清編.現(xiàn)代實用中藥質(zhì)量控制技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2000:190.

        [3] 王歡.丹酚酸B的含量測定方法研究進展 [J].江西中醫(yī)藥.2010(6)

        [4] 許永,趙成.不同提取方法對丹參中丹酚酸B含量測定的影響 [J].安徽醫(yī)藥.2009(13)

        [5] 陳發(fā)奎編.常用中草藥有效成分含量測定[M].人民衛(wèi)生出版社,1997:145.

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