李 萍，陳慧琴

(太原科技大學(xué)，太原 030024)

高強(qiáng)鋁合金是航天航空領(lǐng)域的主要結(jié)構(gòu)材料[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，航天航空工業(yè)對(duì)高強(qiáng)鋁合金鍛件的綜合性能提出了更高的要求。近年來，合金成分優(yōu)化設(shè)計(jì)、合金組織結(jié)構(gòu)超細(xì)化、新型制坯和成形加工的發(fā)展及熱處理制度的完善，成為發(fā)展高性能鋁合金鍛件的重要方向[2-4]。Al-Zn-Mg-Cu 高強(qiáng)鋁合金主要應(yīng)用于飛機(jī)重要部件的制造，如制造超厚板材和大型鍛件[5-7]。近幾年，針對(duì)7XXX系鋁合金的熱變形流變應(yīng)力行為、本構(gòu)方程和熱加工后微觀組織進(jìn)行了大量模擬研究[8-10]。高強(qiáng)鋁合金鍛件的多向鍛造過程是一個(gè)多工步多火次復(fù)雜的熱力學(xué)過程。該過程中，伴隨微觀晶粒組織的演變，既有粗大難溶相的碎化和彌散化，又有其它相的析出過程，使得該合金熱變形組織演變變得復(fù)雜，進(jìn)而影響變形力學(xué)行為。因此，本文以新型Al-Zn-Mg-Cu合金過時(shí)效和時(shí)效態(tài)材料為對(duì)象，研究其熱變形力學(xué)行為及微觀組織的演變，為高強(qiáng)鋁合金大型厚板鍛件多向鍛造工藝提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為Al-7.6Zn-1.5Mg-1.75Cu-0.12Cr.材料經(jīng)過均勻化退火和改鍛后，再采用400 ℃/14 h的過時(shí)效處理制備過時(shí)效態(tài)試樣；時(shí)效態(tài)試樣直接取自經(jīng)過470 ℃/2 h+200 ℃/h時(shí)效處理的該合金厚板鍛件。

如圖1所示為時(shí)效態(tài)試樣的SEM組織和成分測試結(jié)果。由圖可知，晶粒內(nèi)亞晶界上，點(diǎn)1處析出物的主要元素成分為Al、Zn、Mg和Cu，點(diǎn)2、3處析出物的主要元素成分為Al、Zn、Mg及O，且大部分析出物形狀近似球狀，所以組織中主要的沉淀相可能為GP區(qū)，部分晶界上的析出物可能為η′過渡相、η平衡相或T(AlZnMgCu)相。析出相細(xì)小均勻，尺寸大于1 mm的析出粒子的含量約為4.94%.

如圖2所示為過時(shí)效態(tài)試樣的SEM組織和成分測試結(jié)果。由圖可知，點(diǎn)1處析出物主要元素成分為Al、Cu、Mg、O，其中Cu的含量很高， 且形狀為塊狀的難熔相，可判斷此析出物為S(CuMgAl2)相粒子；點(diǎn)2處析出物主要成分為Al、Cu，則說明此粒子可能為θ(Al2Cu)相。部分晶粒內(nèi)部和晶界上存在大量的析出相，其中尺寸大于1 mm的析出相粒子的含量約為6.07%.

圖2 過效態(tài)試樣SEM初始組織和析出相成分Fig.2 SEM starting structure and precipitated phase constituent of the as-overaged samples

實(shí)驗(yàn)用試樣為加工成φ8 mm×12 mm的圓柱體試樣。熱壓縮試驗(yàn)在Gleeble-1500D熱力模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，變形溫度為300 ℃～420 ℃，應(yīng)變速率0.01 s-1～1 s-1，變形程度為50%.試驗(yàn)過程中，試樣兩端墊有石墨紙，以消除接觸面上的摩擦。壓縮后的試樣立即進(jìn)行水淬處理，以保留高溫變形組織。用線切割的方法將變形后的試樣沿縱截面對(duì)半剖開，對(duì)試樣進(jìn)行研磨、拋光和腐蝕。腐蝕液采用混合酸溶液：1%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O.用ZAISS光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖3所示為時(shí)效態(tài)和過時(shí)效態(tài)試樣的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，兩種不同時(shí)效處理試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線相似。除了低應(yīng)變速率300 ℃的應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型軟化曲線外，其它實(shí)驗(yàn)條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)回復(fù)型的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力曲線。即在熱變形初期， 形變使位錯(cuò)不斷增值，產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象，使得流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加迅速增大到峰值應(yīng)力；其后隨應(yīng)變的逐漸增加，高溫回復(fù)開始起作用，合金中位錯(cuò)交滑移、攀移等引起的軟化使得應(yīng)變硬化程度逐漸降低；當(dāng)應(yīng)變硬化和回復(fù)軟化達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，流變應(yīng)力趨于穩(wěn)定。溫度和應(yīng)變速率顯著影響流變應(yīng)力的大小，即隨溫度的升高或應(yīng)變速率的降低，流變應(yīng)力逐漸降低。相同變形溫度和應(yīng)變速率條件下，時(shí)效態(tài)試樣的流變應(yīng)力高于過時(shí)效態(tài)流變應(yīng)力約10～30 MPa.

金屬和合金的熱變形過程是一個(gè)受速率控制的熱激活過程。該過程通常采用如下包含溫度和流變應(yīng)力參數(shù)的應(yīng)變速率動(dòng)力學(xué)Arrhenius冪函數(shù)方程[12]來描述。

(1)

圖4 420 ℃,0.01 s-1條件下時(shí)效態(tài)試樣變形組織Fig.4 Deformed microstructures of the as-aged samplesat 420 ℃ and 0.01 s-1

計(jì)算獲得時(shí)效態(tài)和過時(shí)效態(tài)組織的Arrhenius方程如下所示。

(2)

(3)

2.2 微觀組織的演變

2.2.1 時(shí)效態(tài)試樣熱變形組織的演變

圖5 時(shí)效態(tài)試樣熱變形微觀組織Fig.5 Hot Deformation microstructures of the as-aged samples

圖4為經(jīng)過固溶時(shí)效后的合金在420 ℃，應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)，初始組織和不同變形程度的熱壓縮變形組織。如圖4a所示時(shí)效態(tài)細(xì)小均勻的初始晶粒組織呈纖維流線分布，即細(xì)小的晶粒組織均勻分布在由變形拉長的呈纖維狀分布的不同區(qū)域內(nèi)，不同區(qū)域由清晰的較粗的晶界分割。區(qū)域內(nèi)細(xì)小晶粒之間的晶界較窄，部分晶界隱約可見。分析圖4a初始組織狀態(tài)可知，不同纖維區(qū)域之間晶界取向差較大，應(yīng)該是由熱加工前的原始大角度晶界演變而成；而不同纖維區(qū)域內(nèi)晶界取向差較小，應(yīng)該是變形過程中由位錯(cuò)形成的小角度晶界演變而成。在420 ℃和0.01 s-1應(yīng)變速率條件下壓縮20%(圖4b)，不同取向區(qū)域內(nèi)細(xì)小晶粒之間較小的晶界消失，只保留了不同取向區(qū)域之間的大角度晶界。原因是由于變形溫度較高，具有較小晶界取向的細(xì)小晶粒會(huì)發(fā)生合并長大；而變形速率較慢，變形程度較小，變形引起的位錯(cuò)密度的增加和小角度晶界向大角度晶界演變的進(jìn)程較慢，所以，小晶粒合并長大占優(yōu)勢，較小的晶界逐漸消失，組織呈現(xiàn)拉長的纖維組織特征，且纖維寬度與初始組織大角度分割的區(qū)域?qū)挾认喈?dāng)。隨著變形程度的增加(圖4c)，位錯(cuò)密度增加，小角度的產(chǎn)生和向大角度演變的進(jìn)程加快，部分拉長的晶粒逐漸趨于細(xì)化。同時(shí)熱力參數(shù)作用下析出相略有增加，含量約為5.73%.當(dāng)壓縮變形程度達(dá)到80%(圖4d)時(shí)，垂直于晶粒拉長方向的晶粒厚度尺寸小于10 μm左右，大部分拉長的晶?；巨D(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的再結(jié)晶晶粒組織，而析出相的含量降低到約為1.36%.

圖5為時(shí)效態(tài)試樣在相同變形程度(50%)、不同溫度和應(yīng)變速率條件下的熱壓縮變形組織。可以看出，溫度對(duì)變形組織演變規(guī)律影響較為顯著。300 ℃時(shí)的熱變形組織(圖5a，b)不同程度地保留了原始組織的特征，低應(yīng)變速率條件下(圖5a)基本保留了原始細(xì)小均勻的晶粒組織；隨著應(yīng)變速率的增大(圖5b)，只有局部區(qū)域保留了原始細(xì)小均勻組織的特征，大部分區(qū)域的熱變形晶粒組織尺寸較大，呈拉長形態(tài)。原因是高應(yīng)變速率下熱效應(yīng)增強(qiáng)，促進(jìn)了小晶粒的合并長大。隨著溫度的升高(圖5c，d)，晶?；境尸F(xiàn)均勻拉長狀纖維組織，變形劇烈的局部晶界處存在細(xì)小的晶粒。

圖6 420 ℃, 0.01 s-1條件下的過時(shí)效態(tài)試樣變形組織Fig.6 Microstructures of the as-overaged samplesdeformed at 420 ℃ and 0.01 s-1

2.2.2 過時(shí)效態(tài)試樣熱變形組織的演變

圖6所示為過時(shí)效態(tài)試樣在420 ℃、0.01 s-1條件下不同變形程度的熱壓縮組織。過時(shí)效態(tài)初始組織(圖6a)為均勻細(xì)小的變形組織，過時(shí)效處理后組織中存在大量的尺寸大于1 mm的析出相粒子，其含量約為6.07%，大部分分布在晶界上。過時(shí)效態(tài)試樣在420 ℃高溫變形時(shí)，隨著變形程度的增大，晶粒組織經(jīng)歷了變形程度小于40%的粗化(圖6b)到變形程度達(dá)到60%～80%的細(xì)化(圖6c、d)過程；同時(shí)晶粒組織中的析出相隨著變形程度的增加，逐漸溶入基體組織。420 ℃變形時(shí)，尺寸大于1 μm的析出相粒子的含量隨著變形程度的變化而不同。經(jīng)檢測變形程度分別為20%、40%、60%、80%時(shí)的尺寸大于1 μm的析出相粒子的含量分別為19.34%、16.30%、8.04%、5.82%.

圖7是過時(shí)效態(tài)試樣在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下，變形程度為50%時(shí)的熱變形組織?？梢钥闯?，溫度較低時(shí)(圖7a、b)，析出相較多，釘扎了晶界的遷移，晶粒組織相對(duì)細(xì)小均勻；且隨著應(yīng)變速率的增大，析出相越多，晶粒越細(xì)小。溫度較高時(shí)(圖7c、d)，大部分析出相溶入基體組織，晶粒長大粗化；雖然變形使晶粒沿變形方向拉長，但由于溫度較高，鋁合金容易發(fā)生交滑移，位錯(cuò)分布較均勻，晶粒的細(xì)化程度低，只有變形劇烈的部分晶界處存在細(xì)小的晶粒。

圖7 過時(shí)效態(tài)試樣變形程度50%組織Fig.7 Microstructures of the as-overaged samplesdeformed up to 50% high reduction

3 結(jié)論

(1)試驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，新型Al-Zn-Mg-Cu合金時(shí)效態(tài)試樣與過時(shí)效態(tài)試樣都具有動(dòng)態(tài)回復(fù)型曲線特征，且相同變形溫度和應(yīng)變速率條件下，時(shí)效態(tài)試樣的流變應(yīng)力高于過時(shí)效態(tài)流變應(yīng)力約10～30 MPa.時(shí)效態(tài)和過時(shí)效態(tài)組織的平均應(yīng)力指數(shù)值分別為6.4525和5.6459，熱變形激活能值分別為247.457 kJ/mol和178.252 kJ/mol.

(2)新型Al-Zn-Mg-Cu合金時(shí)效態(tài)試樣熱變形組織演變的研究表明，熱力參數(shù)對(duì)變形組織演變規(guī)律影響較為顯著。低溫低應(yīng)變速率條件下，析出相粒子含量較高，晶粒組織長大傾向較??；高溫變形條件下，大量析出相溶入基體組織，晶粒長大傾向較大，變形程度較小時(shí)晶粒較粗大，隨著變形程度的增大，晶粒逐漸細(xì)化均勻化。

(3)新型Al-Zn-Mg-Cu合金過時(shí)效處理后組織中存在大量的尺寸大于1 mm的析出相粒子。高溫變形時(shí)，隨著變形程度的增大，晶粒組織經(jīng)歷了變形程度小于40%的粗化到變形程度達(dá)到60%～80%的細(xì)化。同時(shí)晶粒組織中的析出相隨著變形程度的增加，逐漸溶入基體組織。溫度較低時(shí)，析出相較多，晶粒組織相對(duì)細(xì)小均勻。

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