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        薄層色譜法定性測(cè)定美耐皿中三聚氰胺

        2014-06-17 14:37:57范小芬聶海紅倪藝蕓李浪王建芬
        特別健康·下半月 2014年4期

        范小芬+聶海紅+倪藝蕓+李浪+王建芬

        【摘要】對(duì)美耐皿中三聚氰胺進(jìn)行研究,建立其薄層定性鑒別方法。研究了不同的提取工藝、不同的展開(kāi)劑下斑點(diǎn)的情況,確立了三聚氰胺的薄層定性方法。建立的方法專(zhuān)屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,為美耐皿中三聚氰胺的定性鑒別提供了可行的方法。

        【關(guān)鍵詞】美耐皿;薄層色譜法;三聚氰胺;定性

        【中圖分類(lèi)號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-6851(2014)04-0014-01

        美耐皿(melamine),也稱(chēng)嘧胺餐具或蜜胺塑料餐具,具有不易破碎、易洗滌、可任意著色以及表面光澤度和硬度高等優(yōu)點(diǎn),在日常飲食生活中廣泛使用。美耐皿餐具的主要成分為三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂,該樹(shù)脂由三聚氰胺和甲醛單體聚合而成,如果生產(chǎn)工藝控制不好,產(chǎn)品中易殘留三聚氰胺(MA)單體[1,2],當(dāng)其接觸食品后,會(huì)遷移到食品中。

        三聚氰胺進(jìn)入人體消化道,會(huì)在胃酸的作用下部分轉(zhuǎn)化為氰尿酸,與三聚氰胺形成微溶于水的結(jié)晶。經(jīng)常飲水的成年人結(jié)晶易隨尿液排出體外,但哺乳期嬰兒飲水較少且腎臟狹小,則較易形成結(jié)石[3]。

        1 儀器及試劑

        三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(貴州迪大生物有限公司,純度≥98%)、美耐皿餐具(廣東東寶集團(tuán)有限公司)、毛細(xì)點(diǎn)樣管(5μL、10μL)、硅膠G板(自制)、層析缸、恒溫箱、微波爐、容量瓶等。

        4%乙酸、95%乙醇(分析純)、正丁醇(分析純)、冰乙酸(分析純)、氫氧化鈉、碘、純化水等。

        2 方法

        2.1 供試品溶液的制備:參照食品用包裝材料浸泡方法[4]取潔凈的美耐皿餐具,用4%乙酸浸泡溶液于微波爐中火放置5min得浸泡液,取浸泡液用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH約為8的,得供試品溶液。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備:準(zhǔn)確稱(chēng)取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品用水分別配制成6.20mg/mL、620μg/mL、62μg/mL的對(duì)照品溶液,分別標(biāo)為對(duì)照品A、B、C。

        2.3 薄層色譜法定性:在比較了不同點(diǎn)樣量、展開(kāi)劑、薄層板以及顯色劑的情況下, 優(yōu)選出吸取上述2種溶液各100μL分別點(diǎn)于同一堿性硅膠G板上以正丁醇-95%乙醇(9:1)作為展開(kāi)劑, 一次展開(kāi), 取出, 晾干, 于封閉容器中用碘蒸汽顯色, 供試品溶液和對(duì)照藥材溶液相同位置顯相同斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰(如圖(1))。

        2.4 檢測(cè)限:用定量毛細(xì)管取標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C分別點(diǎn)樣于薄層板上,發(fā)現(xiàn)在25μL和30μL時(shí),A、B、C點(diǎn)樣處均出現(xiàn)了較好的斑點(diǎn),如圖(2)。因此,初步確定此方法的檢測(cè)限為1.55mg/mL。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 美耐皿浸泡條件的選擇:用恒溫箱處理的幾乎不出現(xiàn)斑點(diǎn),而微波爐處理的斑點(diǎn)較好。這說(shuō)明恒溫箱浸泡條件下其三聚氰胺遷移量極其小,微波爐的浸泡條件下其三聚氰胺遷移量較多。

        3.2 浸泡液的優(yōu)化處理:直接取微波爐浸泡液于5mL于試管中作為樣品,發(fā)現(xiàn)點(diǎn)樣出現(xiàn)的斑點(diǎn)均與標(biāo)準(zhǔn)品不在同一水平位置上,因三聚氰胺的水溶液pH=8,而浸泡液為4%乙酸,即浸泡液呈現(xiàn)酸性干擾了實(shí)驗(yàn)結(jié)果;于是取微波爐浸泡液用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH約為8,得樣品點(diǎn)樣供試品溶液和對(duì)照溶液相同位置顯相同斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰。

        3.3 展開(kāi)劑的優(yōu)化:本次試驗(yàn)參考了乳及乳制品三聚氰胺殘留HPTLC檢測(cè)方法的初步建立[5]及TLC中展開(kāi)劑的選擇[6],以正丁醇替代了毒性較高的四氫呋喃,配制以下展開(kāi)劑:正丁醇-95%乙醇(1:1)和正丁醇-冰乙酸(9:1),以標(biāo)準(zhǔn)品A進(jìn)行點(diǎn)樣層析。發(fā)現(xiàn)以正丁醇-冰乙酸(9:1)為展開(kāi)劑,出現(xiàn)的斑點(diǎn)較接近前沿,而以正丁醇-95%乙醇(1:1)為展開(kāi)劑得到的效果較好。

        4 討論

        本試驗(yàn)初步建立了以薄層色譜定性檢測(cè)美耐皿中三聚氰胺的方法。薄層色譜相對(duì)于高效液相色譜儀器較便宜,且可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的檢測(cè),重現(xiàn)性較好,但較費(fèi)時(shí)。針對(duì)本方法耗時(shí)較長(zhǎng)的問(wèn)題,后續(xù)研究可以對(duì)展開(kāi)劑或是樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的溶解劑進(jìn)行優(yōu)化,以減少展開(kāi)所需的時(shí)間。

        參考文獻(xiàn)

        [1]林志丹,徐保峰,李全忠等;美耐皿餐具中三聚氰胺殘余單體的遷移行為研究;塑料工業(yè)[J] :2012, 40(8)

        [2]井偉,呂水源,李小晶等;蜜胺餐具中三聚氰胺單體的遷移規(guī)律研究[J];食品工業(yè)科技:2012, 33(9)

        [3]趙林;三聚氰胺引起嬰幼兒腎結(jié)石探討[J];中國(guó)保健營(yíng)養(yǎng)(中旬刊):2012(10)

        [4]食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則;中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.156-2003

        [5]孟蘭環(huán),劉興凱,郭軍等;乳及乳制品三聚氰胺殘留HPTLC檢測(cè)方法的初步建立[J];中國(guó)乳品工業(yè):2011,39(6).

        [6]何志昂,王權(quán);淺談TLC中展開(kāi)劑的選擇[J];中國(guó)高新技術(shù)企業(yè):2009(7)

        【摘要】對(duì)美耐皿中三聚氰胺進(jìn)行研究,建立其薄層定性鑒別方法。研究了不同的提取工藝、不同的展開(kāi)劑下斑點(diǎn)的情況,確立了三聚氰胺的薄層定性方法。建立的方法專(zhuān)屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,為美耐皿中三聚氰胺的定性鑒別提供了可行的方法。

        【關(guān)鍵詞】美耐皿;薄層色譜法;三聚氰胺;定性

        【中圖分類(lèi)號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-6851(2014)04-0014-01

        美耐皿(melamine),也稱(chēng)嘧胺餐具或蜜胺塑料餐具,具有不易破碎、易洗滌、可任意著色以及表面光澤度和硬度高等優(yōu)點(diǎn),在日常飲食生活中廣泛使用。美耐皿餐具的主要成分為三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂,該樹(shù)脂由三聚氰胺和甲醛單體聚合而成,如果生產(chǎn)工藝控制不好,產(chǎn)品中易殘留三聚氰胺(MA)單體[1,2],當(dāng)其接觸食品后,會(huì)遷移到食品中。

        三聚氰胺進(jìn)入人體消化道,會(huì)在胃酸的作用下部分轉(zhuǎn)化為氰尿酸,與三聚氰胺形成微溶于水的結(jié)晶。經(jīng)常飲水的成年人結(jié)晶易隨尿液排出體外,但哺乳期嬰兒飲水較少且腎臟狹小,則較易形成結(jié)石[3]。

        1 儀器及試劑

        三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(貴州迪大生物有限公司,純度≥98%)、美耐皿餐具(廣東東寶集團(tuán)有限公司)、毛細(xì)點(diǎn)樣管(5μL、10μL)、硅膠G板(自制)、層析缸、恒溫箱、微波爐、容量瓶等。

        4%乙酸、95%乙醇(分析純)、正丁醇(分析純)、冰乙酸(分析純)、氫氧化鈉、碘、純化水等。

        2 方法

        2.1 供試品溶液的制備:參照食品用包裝材料浸泡方法[4]取潔凈的美耐皿餐具,用4%乙酸浸泡溶液于微波爐中火放置5min得浸泡液,取浸泡液用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH約為8的,得供試品溶液。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備:準(zhǔn)確稱(chēng)取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品用水分別配制成6.20mg/mL、620μg/mL、62μg/mL的對(duì)照品溶液,分別標(biāo)為對(duì)照品A、B、C。

        2.3 薄層色譜法定性:在比較了不同點(diǎn)樣量、展開(kāi)劑、薄層板以及顯色劑的情況下, 優(yōu)選出吸取上述2種溶液各100μL分別點(diǎn)于同一堿性硅膠G板上以正丁醇-95%乙醇(9:1)作為展開(kāi)劑, 一次展開(kāi), 取出, 晾干, 于封閉容器中用碘蒸汽顯色, 供試品溶液和對(duì)照藥材溶液相同位置顯相同斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰(如圖(1))。

        2.4 檢測(cè)限:用定量毛細(xì)管取標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C分別點(diǎn)樣于薄層板上,發(fā)現(xiàn)在25μL和30μL時(shí),A、B、C點(diǎn)樣處均出現(xiàn)了較好的斑點(diǎn),如圖(2)。因此,初步確定此方法的檢測(cè)限為1.55mg/mL。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 美耐皿浸泡條件的選擇:用恒溫箱處理的幾乎不出現(xiàn)斑點(diǎn),而微波爐處理的斑點(diǎn)較好。這說(shuō)明恒溫箱浸泡條件下其三聚氰胺遷移量極其小,微波爐的浸泡條件下其三聚氰胺遷移量較多。

        3.2 浸泡液的優(yōu)化處理:直接取微波爐浸泡液于5mL于試管中作為樣品,發(fā)現(xiàn)點(diǎn)樣出現(xiàn)的斑點(diǎn)均與標(biāo)準(zhǔn)品不在同一水平位置上,因三聚氰胺的水溶液pH=8,而浸泡液為4%乙酸,即浸泡液呈現(xiàn)酸性干擾了實(shí)驗(yàn)結(jié)果;于是取微波爐浸泡液用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH約為8,得樣品點(diǎn)樣供試品溶液和對(duì)照溶液相同位置顯相同斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰。

        3.3 展開(kāi)劑的優(yōu)化:本次試驗(yàn)參考了乳及乳制品三聚氰胺殘留HPTLC檢測(cè)方法的初步建立[5]及TLC中展開(kāi)劑的選擇[6],以正丁醇替代了毒性較高的四氫呋喃,配制以下展開(kāi)劑:正丁醇-95%乙醇(1:1)和正丁醇-冰乙酸(9:1),以標(biāo)準(zhǔn)品A進(jìn)行點(diǎn)樣層析。發(fā)現(xiàn)以正丁醇-冰乙酸(9:1)為展開(kāi)劑,出現(xiàn)的斑點(diǎn)較接近前沿,而以正丁醇-95%乙醇(1:1)為展開(kāi)劑得到的效果較好。

        4 討論

        本試驗(yàn)初步建立了以薄層色譜定性檢測(cè)美耐皿中三聚氰胺的方法。薄層色譜相對(duì)于高效液相色譜儀器較便宜,且可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的檢測(cè),重現(xiàn)性較好,但較費(fèi)時(shí)。針對(duì)本方法耗時(shí)較長(zhǎng)的問(wèn)題,后續(xù)研究可以對(duì)展開(kāi)劑或是樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的溶解劑進(jìn)行優(yōu)化,以減少展開(kāi)所需的時(shí)間。

        參考文獻(xiàn)

        [1]林志丹,徐保峰,李全忠等;美耐皿餐具中三聚氰胺殘余單體的遷移行為研究;塑料工業(yè)[J] :2012, 40(8)

        [2]井偉,呂水源,李小晶等;蜜胺餐具中三聚氰胺單體的遷移規(guī)律研究[J];食品工業(yè)科技:2012, 33(9)

        [3]趙林;三聚氰胺引起嬰幼兒腎結(jié)石探討[J];中國(guó)保健營(yíng)養(yǎng)(中旬刊):2012(10)

        [4]食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則;中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.156-2003

        [5]孟蘭環(huán),劉興凱,郭軍等;乳及乳制品三聚氰胺殘留HPTLC檢測(cè)方法的初步建立[J];中國(guó)乳品工業(yè):2011,39(6).

        [6]何志昂,王權(quán);淺談TLC中展開(kāi)劑的選擇[J];中國(guó)高新技術(shù)企業(yè):2009(7)

        【摘要】對(duì)美耐皿中三聚氰胺進(jìn)行研究,建立其薄層定性鑒別方法。研究了不同的提取工藝、不同的展開(kāi)劑下斑點(diǎn)的情況,確立了三聚氰胺的薄層定性方法。建立的方法專(zhuān)屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,為美耐皿中三聚氰胺的定性鑒別提供了可行的方法。

        【關(guān)鍵詞】美耐皿;薄層色譜法;三聚氰胺;定性

        【中圖分類(lèi)號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】2095-6851(2014)04-0014-01

        美耐皿(melamine),也稱(chēng)嘧胺餐具或蜜胺塑料餐具,具有不易破碎、易洗滌、可任意著色以及表面光澤度和硬度高等優(yōu)點(diǎn),在日常飲食生活中廣泛使用。美耐皿餐具的主要成分為三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂,該樹(shù)脂由三聚氰胺和甲醛單體聚合而成,如果生產(chǎn)工藝控制不好,產(chǎn)品中易殘留三聚氰胺(MA)單體[1,2],當(dāng)其接觸食品后,會(huì)遷移到食品中。

        三聚氰胺進(jìn)入人體消化道,會(huì)在胃酸的作用下部分轉(zhuǎn)化為氰尿酸,與三聚氰胺形成微溶于水的結(jié)晶。經(jīng)常飲水的成年人結(jié)晶易隨尿液排出體外,但哺乳期嬰兒飲水較少且腎臟狹小,則較易形成結(jié)石[3]。

        1 儀器及試劑

        三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(貴州迪大生物有限公司,純度≥98%)、美耐皿餐具(廣東東寶集團(tuán)有限公司)、毛細(xì)點(diǎn)樣管(5μL、10μL)、硅膠G板(自制)、層析缸、恒溫箱、微波爐、容量瓶等。

        4%乙酸、95%乙醇(分析純)、正丁醇(分析純)、冰乙酸(分析純)、氫氧化鈉、碘、純化水等。

        2 方法

        2.1 供試品溶液的制備:參照食品用包裝材料浸泡方法[4]取潔凈的美耐皿餐具,用4%乙酸浸泡溶液于微波爐中火放置5min得浸泡液,取浸泡液用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH約為8的,得供試品溶液。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備:準(zhǔn)確稱(chēng)取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品用水分別配制成6.20mg/mL、620μg/mL、62μg/mL的對(duì)照品溶液,分別標(biāo)為對(duì)照品A、B、C。

        2.3 薄層色譜法定性:在比較了不同點(diǎn)樣量、展開(kāi)劑、薄層板以及顯色劑的情況下, 優(yōu)選出吸取上述2種溶液各100μL分別點(diǎn)于同一堿性硅膠G板上以正丁醇-95%乙醇(9:1)作為展開(kāi)劑, 一次展開(kāi), 取出, 晾干, 于封閉容器中用碘蒸汽顯色, 供試品溶液和對(duì)照藥材溶液相同位置顯相同斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰(如圖(1))。

        2.4 檢測(cè)限:用定量毛細(xì)管取標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C分別點(diǎn)樣于薄層板上,發(fā)現(xiàn)在25μL和30μL時(shí),A、B、C點(diǎn)樣處均出現(xiàn)了較好的斑點(diǎn),如圖(2)。因此,初步確定此方法的檢測(cè)限為1.55mg/mL。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 美耐皿浸泡條件的選擇:用恒溫箱處理的幾乎不出現(xiàn)斑點(diǎn),而微波爐處理的斑點(diǎn)較好。這說(shuō)明恒溫箱浸泡條件下其三聚氰胺遷移量極其小,微波爐的浸泡條件下其三聚氰胺遷移量較多。

        3.2 浸泡液的優(yōu)化處理:直接取微波爐浸泡液于5mL于試管中作為樣品,發(fā)現(xiàn)點(diǎn)樣出現(xiàn)的斑點(diǎn)均與標(biāo)準(zhǔn)品不在同一水平位置上,因三聚氰胺的水溶液pH=8,而浸泡液為4%乙酸,即浸泡液呈現(xiàn)酸性干擾了實(shí)驗(yàn)結(jié)果;于是取微波爐浸泡液用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH約為8,得樣品點(diǎn)樣供試品溶液和對(duì)照溶液相同位置顯相同斑點(diǎn), 斑點(diǎn)清晰。

        3.3 展開(kāi)劑的優(yōu)化:本次試驗(yàn)參考了乳及乳制品三聚氰胺殘留HPTLC檢測(cè)方法的初步建立[5]及TLC中展開(kāi)劑的選擇[6],以正丁醇替代了毒性較高的四氫呋喃,配制以下展開(kāi)劑:正丁醇-95%乙醇(1:1)和正丁醇-冰乙酸(9:1),以標(biāo)準(zhǔn)品A進(jìn)行點(diǎn)樣層析。發(fā)現(xiàn)以正丁醇-冰乙酸(9:1)為展開(kāi)劑,出現(xiàn)的斑點(diǎn)較接近前沿,而以正丁醇-95%乙醇(1:1)為展開(kāi)劑得到的效果較好。

        4 討論

        本試驗(yàn)初步建立了以薄層色譜定性檢測(cè)美耐皿中三聚氰胺的方法。薄層色譜相對(duì)于高效液相色譜儀器較便宜,且可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的檢測(cè),重現(xiàn)性較好,但較費(fèi)時(shí)。針對(duì)本方法耗時(shí)較長(zhǎng)的問(wèn)題,后續(xù)研究可以對(duì)展開(kāi)劑或是樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的溶解劑進(jìn)行優(yōu)化,以減少展開(kāi)所需的時(shí)間。

        參考文獻(xiàn)

        [1]林志丹,徐保峰,李全忠等;美耐皿餐具中三聚氰胺殘余單體的遷移行為研究;塑料工業(yè)[J] :2012, 40(8)

        [2]井偉,呂水源,李小晶等;蜜胺餐具中三聚氰胺單體的遷移規(guī)律研究[J];食品工業(yè)科技:2012, 33(9)

        [3]趙林;三聚氰胺引起嬰幼兒腎結(jié)石探討[J];中國(guó)保健營(yíng)養(yǎng)(中旬刊):2012(10)

        [4]食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則;中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.156-2003

        [5]孟蘭環(huán),劉興凱,郭軍等;乳及乳制品三聚氰胺殘留HPTLC檢測(cè)方法的初步建立[J];中國(guó)乳品工業(yè):2011,39(6).

        [6]何志昂,王權(quán);淺談TLC中展開(kāi)劑的選擇[J];中國(guó)高新技術(shù)企業(yè):2009(7)

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