崔金娟　李丹瑩　趙麗冰

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過(guò)濾條件等對(duì)氟硅酸鉀容量法測(cè)定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優(yōu)化方案。試驗(yàn)結(jié)果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過(guò)濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過(guò)形成液柱的方式提高過(guò)濾速度有利于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準(zhǔn)確度

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過(guò)濾、洗滌、水解、滴定，要經(jīng)過(guò)一系列的操作過(guò)程，因此影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多。GB/T 176-2008對(duì)于氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅含量的測(cè)定操作步驟做了說(shuō)明，但每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)并不詳盡，因此通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究形成各操作要點(diǎn)的綜合優(yōu)化方案尤為重要。

該文針對(duì)氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過(guò)濾操作等步驟提出了綜合優(yōu)化方案，并進(jìn)行了相關(guān)的試驗(yàn)和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的準(zhǔn)確度。

1 測(cè)定原理

2 操作優(yōu)化方案

從氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準(zhǔn)確的二氧化硅含量測(cè)定結(jié)果，一方面需將試樣中硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時(shí)完全水解。因此，形成穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關(guān)重要。

3 試驗(yàn)儀器和試劑

3.1 試驗(yàn)樣品

本樣品采用水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣。

3.2 試驗(yàn)儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗(yàn)步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過(guò)濾優(yōu)化方案試驗(yàn)步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文對(duì)所提出的操作優(yōu)化方案進(jìn)行了試驗(yàn)，并設(shè)置了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

可見(jiàn)，采用所提優(yōu)化方案的條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確度更高，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)更短。

6 結(jié)語(yǔ)

該文所提出的操作綜合優(yōu)化方案使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度更高，說(shuō)明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過(guò)濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實(shí)驗(yàn)方案在提高氟硅酸鉀容量法測(cè)二氧化硅準(zhǔn)確度方面是可行的。

過(guò)濾過(guò)程中以形成水柱的形式過(guò)濾可以提高過(guò)濾速度，縮短過(guò)濾時(shí)間，這一方面使實(shí)驗(yàn)過(guò)程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測(cè)定SiO2準(zhǔn)確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測(cè)SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達(dá).用容量法測(cè)定水泥中二氧化硅含量實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)探討[J].福建分析測(cè)試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業(yè)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測(cè)硅誤差分析及對(duì)策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過(guò)針對(duì)本試樣做的預(yù)先探索實(shí)驗(yàn)確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過(guò)飽和量又不會(huì)過(guò)量太多。

②通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)的差異主要體現(xiàn)在過(guò)濾時(shí)間上。

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過(guò)濾條件等對(duì)氟硅酸鉀容量法測(cè)定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優(yōu)化方案。試驗(yàn)結(jié)果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過(guò)濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過(guò)形成液柱的方式提高過(guò)濾速度有利于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準(zhǔn)確度

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過(guò)濾、洗滌、水解、滴定，要經(jīng)過(guò)一系列的操作過(guò)程，因此影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多。GB/T 176-2008對(duì)于氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅含量的測(cè)定操作步驟做了說(shuō)明，但每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)并不詳盡，因此通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究形成各操作要點(diǎn)的綜合優(yōu)化方案尤為重要。

該文針對(duì)氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過(guò)濾操作等步驟提出了綜合優(yōu)化方案，并進(jìn)行了相關(guān)的試驗(yàn)和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的準(zhǔn)確度。

1 測(cè)定原理

2 操作優(yōu)化方案

從氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準(zhǔn)確的二氧化硅含量測(cè)定結(jié)果，一方面需將試樣中硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時(shí)完全水解。因此，形成穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關(guān)重要。

3 試驗(yàn)儀器和試劑

3.1 試驗(yàn)樣品

本樣品采用水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣。

3.2 試驗(yàn)儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗(yàn)步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過(guò)濾優(yōu)化方案試驗(yàn)步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文對(duì)所提出的操作優(yōu)化方案進(jìn)行了試驗(yàn)，并設(shè)置了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

可見(jiàn)，采用所提優(yōu)化方案的條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確度更高，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)更短。

6 結(jié)語(yǔ)

該文所提出的操作綜合優(yōu)化方案使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度更高，說(shuō)明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過(guò)濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實(shí)驗(yàn)方案在提高氟硅酸鉀容量法測(cè)二氧化硅準(zhǔn)確度方面是可行的。

過(guò)濾過(guò)程中以形成水柱的形式過(guò)濾可以提高過(guò)濾速度，縮短過(guò)濾時(shí)間，這一方面使實(shí)驗(yàn)過(guò)程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測(cè)定SiO2準(zhǔn)確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測(cè)SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達(dá).用容量法測(cè)定水泥中二氧化硅含量實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)探討[J].福建分析測(cè)試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業(yè)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測(cè)硅誤差分析及對(duì)策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過(guò)針對(duì)本試樣做的預(yù)先探索實(shí)驗(yàn)確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過(guò)飽和量又不會(huì)過(guò)量太多。

②通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)的差異主要體現(xiàn)在過(guò)濾時(shí)間上。

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過(guò)濾條件等對(duì)氟硅酸鉀容量法測(cè)定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優(yōu)化方案。試驗(yàn)結(jié)果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過(guò)濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過(guò)形成液柱的方式提高過(guò)濾速度有利于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準(zhǔn)確度

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測(cè)定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過(guò)濾、洗滌、水解、滴定，要經(jīng)過(guò)一系列的操作過(guò)程，因此影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多。GB/T 176-2008對(duì)于氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅含量的測(cè)定操作步驟做了說(shuō)明，但每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)并不詳盡，因此通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究形成各操作要點(diǎn)的綜合優(yōu)化方案尤為重要。

該文針對(duì)氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過(guò)濾操作等步驟提出了綜合優(yōu)化方案，并進(jìn)行了相關(guān)的試驗(yàn)和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的準(zhǔn)確度。

1 測(cè)定原理

2 操作優(yōu)化方案

從氟硅酸鉀容量法測(cè)水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準(zhǔn)確的二氧化硅含量測(cè)定結(jié)果，一方面需將試樣中硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時(shí)完全水解。因此，形成穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關(guān)重要。

3 試驗(yàn)儀器和試劑

3.1 試驗(yàn)樣品

本樣品采用水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣。

3.2 試驗(yàn)儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗(yàn)步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過(guò)濾優(yōu)化方案試驗(yàn)步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文對(duì)所提出的操作優(yōu)化方案進(jìn)行了試驗(yàn)，并設(shè)置了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

可見(jiàn)，采用所提優(yōu)化方案的條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確度更高，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)更短。

6 結(jié)語(yǔ)

該文所提出的操作綜合優(yōu)化方案使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度更高，說(shuō)明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過(guò)濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實(shí)驗(yàn)方案在提高氟硅酸鉀容量法測(cè)二氧化硅準(zhǔn)確度方面是可行的。

過(guò)濾過(guò)程中以形成水柱的形式過(guò)濾可以提高過(guò)濾速度，縮短過(guò)濾時(shí)間，這一方面使實(shí)驗(yàn)過(guò)程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測(cè)定SiO2準(zhǔn)確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測(cè)SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達(dá).用容量法測(cè)定水泥中二氧化硅含量實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)探討[J].福建分析測(cè)試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測(cè)硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業(yè)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測(cè)硅誤差分析及對(duì)策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過(guò)針對(duì)本試樣做的預(yù)先探索實(shí)驗(yàn)確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過(guò)飽和量又不會(huì)過(guò)量太多。

②通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)的差異主要體現(xiàn)在過(guò)濾時(shí)間上。