野德武（陜西延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司 陜西 榆林 718600）

微納米氧化硅微球除了具有良好的熱穩(wěn)定性、耐蝕性、低膨脹率外，還具有低密度、高比表面積、良好生物相容性等性能。這些優(yōu)異的性能使得該種粉末在藥物載體、催化劑載體、封裝材料等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景[1]。噴霧干燥法制備大粒徑氧化硅微球，具有納米氧化硅粉的利用率高，方法簡(jiǎn)單、成本低且制備過程連續(xù)性好的特點(diǎn)[2,3]。

噴霧干燥法可以制備粒徑可控的大粒徑微球，制備過程具有很好的連續(xù)性，特別適合大批量生產(chǎn)[3]。其中在漿料制備過程中，漿料性質(zhì)，尤其是固含量、粘結(jié)劑含量和不同噴霧壓力等工藝參數(shù)都對(duì)最終制品有著較大影響[4-6]，目前這方面研究較為繁雜，缺乏明確統(tǒng)一說法，本文主要就固含量的影響進(jìn)行研究，為后續(xù)可以提供技術(shù)支持。

一、實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用的主要原料包括納米氧化硅粉（JF555，重慶劍鋒化學(xué)有限責(zé)任公司）、氨水（西安化學(xué)試劑廠）和聚乙二醇（西安有機(jī)廠），去離子水實(shí)驗(yàn)室自制。

制備過程主要由兩部分，首先是納米氧化硅漿料的制備：將納米二氧化硅粉和一定量的氨水加入去離子水中，配成漿料（二者質(zhì)量比為1：10～1：100，氨水在水中濃度為0.1～0.5mol/L）；將配好的漿料在超聲波中震蕩5min，隨后采用粒徑為1mm的氧化鋯微球球磨24h；最后將球磨后的漿料放在磁力攪拌器（型號(hào)：94-2，上海梅穎浦儀器儀）上持續(xù)攪拌待用。其次是噴霧干燥，將制備好的漿料通入噴霧干燥機(jī)中進(jìn)行噴霧干燥，得到氧化硅粉末坯體；余下的漿料一直在磁力攪拌器上混合，噴霧干燥（型號(hào)：GL-5，離心式噴霧干燥機(jī)）采用的工藝參數(shù)為：漿料輸入速度為4～20ml/min，噴霧壓力為0.2～0.4Mpa，噴嘴處溫度為100～200OC。研究了固含量為3wt.%和10wt.%時(shí)所得產(chǎn)品的粒徑變化。

采用掃描電子顯微鏡（西安北方慶華機(jī)電集團(tuán)有限公司，型號(hào)：WEGA II XMU，廠家：捷克TESCAN）對(duì)試樣微觀形貌進(jìn)行觀察分析；采用激光粒度分析儀（濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司）對(duì)微球粒徑進(jìn)行測(cè)試。

二、結(jié)果與討論

圖1為不同固含量噴霧干燥制備的氧化硅微球粒徑分布，其中（a）和（b）固含量分別為3w t.%和10wt.%。由圖1可以看出來，固含量為3wt.%時(shí)，顆粒尺寸分布均一，有少量尺寸較小顆粒出現(xiàn)，形貌觀察中發(fā)現(xiàn)形狀為規(guī)則的球形；當(dāng)固含量增加至10wt.%時(shí)，顆粒尺寸分布不均，存在少量大尺寸球狀顆粒，形貌觀察發(fā)現(xiàn)有少量非球狀顆粒出現(xiàn)。與固含量10wt.%相比，固含量3wt.%時(shí)，粒徑分布降低，粗顆粒產(chǎn)率增加。

圖1 不同固含量噴霧干燥制備的空心氧化硅微球粒徑分析：（a）3wt.%；（b）10wt.%.

一般來說，固含量過低，容易導(dǎo)致空心顆粒和細(xì)粉形成；高固含量可以促使大尺寸球形顆粒的形成，實(shí)驗(yàn)中要求固含量盡可能高，但固含量過高，漿料粘度增加，顆粒之間存在聚團(tuán)現(xiàn)象；同時(shí)粘度過高易堵塞噴嘴且粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重，粗顆粒率提高[4-6]。

結(jié)論

隨著固含量增加，顆粒尺寸分布均一，形狀較為規(guī)則，有少量尺寸較小顆粒出現(xiàn)；當(dāng)固含量增加至10wt.%時(shí)，顆粒尺寸分布不均，存在少量大尺寸球狀顆粒，少量非球狀顆粒出現(xiàn)。

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