林梅欽，郭金茹，徐鳳強，林 云，陳美華

（1. 中國石油大學 提高采收率研究院，北京 102249；2. 中國石油 三次采油重點實驗室，北京 102249；3. 中國石油 大港油田采油工藝研究院，天津 300280）

微米級交聯(lián)聚丙烯酰胺微球分散體系的封堵特性

林梅欽1，2，郭金茹1，2，徐鳳強1，2，林 云3，陳美華3

（1. 中國石油大學 提高采收率研究院，北京 102249；2. 中國石油 三次采油重點實驗室，北京 102249；3. 中國石油 大港油田采油工藝研究院，天津 300280）

采用SEM、激光衍射分析及核孔膜過濾實驗，研究了微米級交聯(lián)聚丙烯酰胺（CPAM）微球分散體系的封堵性能。實驗結果表明，CPAM微球分散體系比部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）溶液更容易在核孔膜中形成吸附滯留，CPAM微球分散體系對1.2 μm核孔膜的封堵程度遠大于HPAM溶液。在一定的鹽濃度范圍內，鹽濃度對CPAM微球分散體系的封堵性能影響較?。浑S溶脹溫度的升高，CPAM微球分散體系通過核孔膜的過濾速率變化不大；CPAM微球分散體系具有很好的耐溫抗鹽穩(wěn)定性。隨CPAM微球濃度的增大，CPAM微球分散體系通過核孔膜的過濾時間顯著延長，其封堵性能增強。溶脹時間對CPAM微球分散體系的封堵性能有較大影響，隨溶脹時間的延長，CPAM微球分散體系的封堵能力先逐漸增強，在溶脹15 d左右時達到最大，然后逐漸減弱。

微米級交聯(lián)聚丙烯酰胺微球；核孔膜；封堵特性；溶脹；粒徑

水驅后期的油田增油減水、提高采收率一直是石油工業(yè)追求的重要目標，它不僅可以提高原油產(chǎn)量，而且可以減小采出水對環(huán)境的影響。因此，發(fā)展更加可靠的“綠色”堵水、調剖及流度控制技術對石油工業(yè)的發(fā)展具有重要意義?；诮貛Ф滤⒄{剖技術所存在的問題，近幾年國內外相繼開展了深部調驅技術［1-5］，以提高水驅后期的原油采收率。其中交聯(lián)聚丙烯酰胺（CPAM）微球深部調驅技術因其受水質、油藏溫度和礦化度等因素的影響較小而備受關注［6-10］，但相關研究還僅限于室內及小規(guī)模的礦場試驗。Rousseau等［11-12］對CPAM微球分散體系的基本理化性能進行研究的結果表明，CPAM微球分散體系具有很好的耐溫與抗剪切特性，且具有一定的黏彈性。林梅欽等［13］對納米級CPAM微球的溶脹、流變等特性進行了研究，發(fā)現(xiàn)納米級CPAM微球在水中溶脹后粒徑明顯變大，微球分散體系表現(xiàn)出特殊的流變特性。而對于粒徑更大的微米級CPAM微球，相關的研究則較少。

本工作利用核孔膜過濾實驗，研究了微米級CPAM微球分散體系的封堵性能。

1 實驗部分

1.1 試劑

丙烯酰胺、丙烯酸和氫氧化鈉：分析純，北京現(xiàn)代東方精細化學品有限公司；表面活性劑Span-80和Tween-60：化學純，北京益利精細化學品有限公司；去離子水：經(jīng)0.22 μm的醋酸纖維素膜過濾；N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺（Bis-A）：化學純，天津市光復精細化工研究所；白油（10號）：北京昌順通興石化制品有限公司；部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）：黏均相對分子質量1.4×107，水解度25.0%，大慶助劑廠。

1.2 CPAM微球的合成及純化

將一定量的Span-80和Tween-60溶解于白油中為油相，將丙烯酰胺、丙烯酸、氫氧化鈉和交聯(lián)單體（Bis-A）等溶于水中為水相，兩相形成油包水型乳液，采用（NH4）2S2O8氧化還原體系引發(fā)聚合，升溫至70 ℃，恒溫反應2 h，得到含CPAM微球的乳液。

將上述乳液放入10倍于其體積的無水乙醇中，充分攪拌進行破乳，容器底部生成大量的白色絮凝狀沉淀。抽濾，將濾餅用5倍于其體積的無水乙醇洗滌，抽濾，濾餅自然風干。為去除濾餅中的Span-80和Tween-60，將風干后的濾餅用玻璃棒搗碎，裝入濾紙筒中，封好筒口，放入索氏提取器中，用240 mL正戊烷抽提48 h，得到粉末狀白色CPAM微球。

1.3 CPAM微球分散體系的制備

稱取一定量的CPAM微球，加入一定量10%（w）NaCl溶液，再加入一定量的去離子水稀釋，攪拌均勻，制得不同鹽濃度及不同質量濃度CPAM微球的分散體系。

1.4 核孔膜過濾實驗

核孔膜過濾裝置和方法參考文獻［14］。CPAM微球分散體系通過核孔膜的過濾壓力為0.05 MPa，記錄過濾25 mL的CPAM微球分散體系所需時間。所用核孔膜由中國原子能科學研究院提供，孔徑為

1.2 μm，孔密度為5×106個/cm2，膜厚為10 μm。

1.5 表征方法

將過濾HPAM溶液和CPAM微球分散體系后的核孔膜自然風干，剪取少許核孔膜置于潔凈蓋玻片上，在試樣表面噴金，用Leica公司S-360型掃描電子顯微鏡觀察，選擇典型區(qū)域進行拍照。

用馬爾文公司Mastersizer 2000型激光衍射分析儀測定溶脹后CPAM微球的粒徑分布。該儀器的測量范圍為0.1～3 000 μm，光源為He-Ne激光，波長為630.0 nm，測試溫度為25 ℃。

用奧林巴斯公司BX-41型可視光學顯微鏡觀察溶脹后CPAM微球的大小及形態(tài)，并測量微球的粒徑。

2 結果與討論

2.1 CPAM微球分散體系與HPAM溶液的封堵特性比較

在核孔膜過濾實驗中，將核孔膜視為孔隙介質的一個截面，可以模擬驅替液對孔隙介質的堵塞作用。核孔膜的截留機理因其形狀、大小、結構、表面引力作用及變形性的差異而不盡相同。相同條件下，CPAM微球分散體系及HPAM溶液通過核孔膜時，其過濾體積與過濾時間的關系見圖1。

從圖1可看出，HPAM溶液的過濾體積與過濾時間的關系基本呈直線關系，過濾速率較快，未對核孔膜形成封堵；而相同濃度的CPAM微球分散體系通過核孔膜的速率隨過濾時間的延長而逐漸變小，說明CPAM微球分散體系能對孔徑為1.2 μm的核孔膜形成有效封堵。由于實驗所用HPAM溶液的特性黏數(shù)為1 857 mL/g，遠大于CPAM微球分散體系的特性黏數(shù)（925 mL/g），因此，CPAM微球分散體系較HPAM溶液具有更好的封堵特性并不是由其相對分子質量大小決定的，而是二者在結構上的不同造成的。在HPAM溶液中，HPAM分子形態(tài)為無規(guī)線團，可以舒展，并且可以隨流線變化，在一定的壓差下，較易隨流動的剪切作用拉伸成線形，較快通過核孔膜，很難相互間架橋，因此基本不對核孔膜形成封堵；而在CPAM微球分散體系中，微球結構近似球形，并且存在交聯(lián)點，其形態(tài)的變化受到很大的限制。因此，CPAM微球分散體系比HPAM溶液更容易在核孔膜中形成吸附滯留，流動阻力大大增加，使其封堵程度遠大于HPAM溶液。

相同濃度的CPAM微球分散體系及HPAM溶液通過1.2 μm的核孔膜后，核孔膜的SEM照片見圖2。由圖2可看出，HPAM溶液通過核孔膜后，核孔膜的孔隙仍非常清晰，并未觀察到HPAM分子在核孔膜表面的滯留；而CPAM微球分散體系通過核孔膜后，CPAM微球有部分覆蓋在核孔膜表面，且有部分CPAM微球進入核孔膜的微孔內部發(fā)生封堵，尤其是當微球粒徑與核孔膜孔徑較匹配時，在壓力作用下微球更易進入核孔膜的微孔內部發(fā)生堵塞，從而使CPAM微球通過核孔膜時的過濾速率明顯減小，對核孔膜的封堵作用增強。

圖1 CPAM微球分散體系與HPAM溶液的過濾體積與過濾時間的關系Fig.1 Relationship between the fltration volume and the fltration time of crosslinked polyacrylamide(CPAM) microsphere dispersed system and partially hydrolyzed polyacrylamide(HPAM) solution. Both the mass concentrations of CPAM microsphere dispersed system (swelling 10 d at 40 ℃) and HPAM solution were 100 mg/L，ρNaCl=1 g/L.■ CPAM microsphere dispersed system；● HPAM solution

圖2 CPAM微球分散體系和HPAM溶液通過后核孔膜的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of nuclear pore membranes passed by the CPAM microsphere dispersed system and HPAM solution.

2.2 鹽濃度對CPAM微球分散體系封堵性能的影響

不同鹽濃度的CPAM微球分散體系通過1.2 μm的核孔膜時，其過濾體積與過濾時間的關系見圖3。

圖3 不同鹽濃度下CPAM微球分散體系的過濾體積與過濾時間的關系Fig.3 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed systems with different salinity.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration 100 mg/L，swelling 5 d at 40 ℃.ρNaCl/(g·L-1)：■ 10；● 8；▲ 5；▲1；◆ 0

由圖3可看出，不同鹽濃度的CPAM微球分散體系通過核孔膜的過濾曲線基本相似，且隨鹽濃度的增加，CPAM微球分散體系的過濾時間逐漸縮短，過濾速率逐漸提高，但變化幅度較小。在所考察的鹽濃度范圍內，CPAM微球分散體系均能對1.2 μm的核孔膜形成有效封堵。盡管鹽濃度對CPAM微球分散體系的封堵作用有一定的影響，但該體系仍具有較好的抗鹽穩(wěn)定性，對不同礦化度的油藏適應性較強。CPAM微球具有較好的抗鹽穩(wěn)定性主要是由于其本身是一種交聯(lián)結構，鹽濃度增加并沒有改變其交聯(lián)網(wǎng)狀結構，只是使其粒徑有所減小，但微球粒徑的較小變化不會對其封堵特性產(chǎn)生較大影響。

CPAM微球分散在不同鹽濃度的水中溶脹5 d后，微球的粒徑大小及其分布見圖4。由圖4可看出，不同鹽濃度下CPAM微球的粒徑大小及其分布有所不同，隨鹽濃度的增加，CPAM微球的粒徑逐漸減小，但變化幅度較?。欢鳦PAM微球的粒徑分布則較寬，約在2～20 μm。由于在所考察的鹽濃度范圍內，CPAM微球的粒徑大小隨鹽濃度的增加有所減小，從而使得其通過核孔膜的過濾速率發(fā)生相應的變化。

圖4 鹽濃度對CPAM微球粒徑的影響Fig.4 Effects of NaCl concentration on the particle diameter of the CPAM microspheres.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration 50 mg/L，swelling 5 d at 40 ℃.ρNaCl/(g·L-1)：■ 1；● 2；▲ 5；▲10

不同鹽濃度下CPAM微球的光學顯微鏡照片見圖5。由圖5可看出，與激光衍射法測得的結果相類似，CPAM微球的粒徑隨鹽濃度的增加而變小；但其形態(tài)隨鹽濃度的增加沒有明顯變化，只是鹽濃度增加，顯微鏡下觀察到的CPAM微球的立體感更強。這可能是由于微球粒徑變小，其中所包含的水減少，導致微球本身質量減小，不易發(fā)生塌陷，從而更具有立體感。

圖5 不同鹽濃度下CPAM微球的光學顯微鏡照片F(xiàn)ig.5 Microscopic images of the CPAM microspheres with different salinity.

上述實驗結果表明，CPAM微球溶脹后其粒徑隨鹽濃度的增加而減小，表明CPAM微球有一定的變形能力。鹽的存在影響微球的水化過程，溶液中的電解質使CPAM微球分子鏈段的水化能力降低，水化程度減小，溶脹后的CPAM微球粒徑小于在去離子水中的粒徑。CPAM微球在水中分散溶脹后，大分子鏈上存在著羧基負離子，鄰近的羧基之間存在相互靜電排斥作用。當鹽濃度較低時，CPAM微球溶脹后在分散介質中較完全舒展，流體力學體積較大，因此測得其粒徑較大；隨鹽濃度的增加，外加強電解質使已電離的羧基的雙電層和水化層變薄，減弱了同一CPAM微球分子上同種電荷基團的排斥作用，CPAM微球發(fā)生收縮，流體力學體積變小，因此測得其粒徑變小。

2.3 CPAM微球濃度對其封堵性能的影響

不同質量濃度的CPAM微球分散體系通過1.2 μm核孔膜時，其過濾體積與過濾時間的關系見圖6。

圖6 不同質量濃度的CPAM微球分散體系的過濾體積與過濾時間的關系Fig.6 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed systems with different mass concentration.CPAM microspheres dispersed system：swelling time 5 d at 40 ℃，ρCPAM/(mg·L-1)：■ 100；● 200；▲ 300；▲400；◆ 500

從圖6可看出，CPAM微球質量濃度對其封堵性能影響很大，隨微球質量濃度的增加，微球分散體系通過核孔膜的過濾時間顯著延長。這說明CPAM微球質量濃度越高，其分散體系的封堵性能越好。原因在于CPAM微球質量濃度越高，單位體積分散體系中微球的數(shù)量越多，容易架橋滯留。因此，對于相同孔徑的核孔膜其封堵能力越強。

2.4 溶脹時間對CPAM微球封堵性能的影響

不同溶脹時間的CPAM微球分散體系通過1.2 μm核孔膜時，其過濾體積與過濾時間的關系見圖7。由圖7可看出，不同溶脹時間的CPAM微球分散體系的過濾速率存在一定差異。溶脹時間在15 d內，隨溶脹時間的延長，過濾時間逐漸延長，過濾速率變慢，即CPAM微球對核孔膜的封堵性能逐漸增強；而溶脹時間為30 d時，CPAM微球分散體系的過濾速率相對于溶脹15 d時明顯變快，即對核孔膜的封堵能力有所減弱。這表明在實驗考察的范圍內，隨溶脹時間的延長，CPAM微球對核孔膜的封堵能力先逐漸增強，在溶脹15 d左右時達到最大，然后又有所減弱。這主要是由于隨溶脹時間的延長，水進入微球內部使其溶脹，微球粒徑增大，封堵能力增強；而當溶脹時間繼續(xù)延長時，溶脹后的微球變形能力增強，在一定壓差作用下更容易通過核孔膜，過濾時間縮短，封堵能力減弱。

圖7 不同溶脹時間下CPAM微球分散體系的過濾體積與過濾時間的關系Fig.7 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed system with different swelling time.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration100 mg/L，swelling temperature 40 ℃，ρNaCl=5 g/L.Swelling time：■ 2 h；● 1 d；▲ 10 d；▲15 d；◆ 30 d

2.5 溶脹溫度對CPAM微球封堵性能的影響

不同溫度下溶脹5 d后的CPAM微球分散體系通過1.2 μm核孔膜時，其過濾體積與過濾時間的關系見圖8。由圖8可看出，不同溫度下溶脹的CPAM微球分散體系通過核孔膜時，其過濾曲線有所不同。隨溶脹溫度的升高，過濾時間縮短，但縮短幅度較小，且微球分散體系通過核孔膜的過濾時間均達到40～50 min，即不同溫度下溶脹的CPAM微球分散體系均能對核孔膜產(chǎn)生有效封堵。這表明在實驗考察的范圍內，溶脹溫度對CPAM微球分散體系的封堵性能影響較小，CPAM微球具有很好的耐溫穩(wěn)定性。這主要由CPAM微球的微觀網(wǎng)狀交聯(lián)結構所決定，該交聯(lián)結構使得CPAM微球在高溫下溶脹后其交聯(lián)結構沒有發(fā)生明顯變化，且微球的粒徑也沒有發(fā)生明顯變化，只是微球的溶脹程度、變形能力有所不同。因此，對CPAM微球分散體系的封堵性能影響較小。

圖8 不同溶脹溫度下 CPAM微球分散體系的過濾體積與過濾時間的關系Fig.8 Filtration volume versus fltration time of CPAM microsphere dispersed system at different swelling temperature.CPAM microsphere dispersed system：mass concentration100 mg/L，swelling time 5 d，ρNaCl=5 g/L.Swelling temperature/℃：■ 90；● 40；▲ 25

3 結論

1）CPAM微球分散體系比HPAM溶液更容易在核孔膜中形成吸附滯留，CPAM微球分散體系對1.2 μm核孔膜的封堵程度遠大于HPAM溶液。

2）隨CPAM微球質量濃度的增大，微球分散體系通過核孔膜的過濾時間顯著延長，對核孔膜的封堵性能增強。在一定鹽濃度范圍內，鹽濃度對CPAM微球分散體系的封堵性能影響較小，CPAM微球具有很好的抗鹽穩(wěn)定性。

3）隨溶脹時間的延長， CPAM微球分散體系對核孔膜的封堵能力先逐漸增強，在溶脹15 d左右時達到最大，然后逐漸減弱。溶脹溫度對CPAM微球的封堵性能影響較小，CPAM微球具有很好的耐溫穩(wěn)定性。

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（編輯 安 靜）

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Plugging Property of Micro Crosslinked Polyacrylamide Microsphere Dispersed System

Lin Meiqin1，2，Guo Jinru1，2，Xu Fengqiang1，2，Lin Yun3，Chen Meihua3
（1. Enhanced Oil Recovery Research Institute，China University of Petroleum，Beijing 102249，China；2. Key Laboratory of Enhanced Oil Recovery，CNPC，Beijing 102249，China；3. Oil Production Technology Institute of Dagang Oilfeld ，CNPC，Tianjin 300280，China）

The plugging property of micro crosslinked polyacrylamide(CPAM) microsphere dispersed system was investigated by means of SEM，laser diffraction particle size analyzer and nuclear pore membrane filtration experiments. The results showed that the adsorption and detainment of CPAM microsphere dispersed system on the nuclear pore membrane were easier than those of hydrolyzed polyacrylamide(HPAM) solution. The plugging degree of the CPAM microsphere dispersed system to the 1.2 μm nuclear pore membrane was much higher than that of the HPAM solution. The plugging characteristic of the CPAM microsphere dispersed system was slightly affected by salt concentration in a certain range. The fltering rate of the CPAM microsphere dispersed system passing through the membrane kept almost unchanged along with temperature rise. The CPAM microsphere dispersed system has good temperature resistance and salt tolerance. Meanwhile，the filtration time of the CPAM microsphere dispersed system passing through the membrane increased largely with increasing the CPAM microsphere concentration，so its plugging effect was enhanced. The plugging capacity increased with swelling time at frst，reached the maximum after about 15 d，and then decreased.

micro crosslinked polyacrylamide microspheres；nuclear pore membrane；plugging property；swelling；particle diameter

1000 - 8144（2014）01 - 0091 - 06

TQ 326.4

A

2013 - 07 - 26；［修改稿日期］ 2013 - 10 - 17。

林梅欽（1965—），男，福建省福州市人，碩士，副教授，電話 010 - 89733437，電郵 linmq@cup.edu.cn。

［基金項止］ 國家自然科學基金項目（51274211）；國家重大科技專項項目（2011ZX05009）。