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        試析氣相色譜法測定環(huán)境空氣中苯系物的要點

        2014-06-01 07:35:28袁俊珊
        資源節(jié)約與環(huán)保 2014年4期
        關鍵詞:中苯系物載氣

        袁俊珊

        (江門市環(huán)境監(jiān)測中心站 廣東江門 529000)

        苯系物作為室內(nèi)污染物的一種,其主要來自于防水涂料、建筑材料、膠粘劑、以及各種涂料。據(jù)有關資料研究表明,苯不僅是致癌的重要因素,而且還是白血病等疑難雜癥的致病因素。因而,較為準確的測定出環(huán)境空氣中苯系物的濃度,可以方便制定出相應的對策,達到降低環(huán)境空氣中苯系物含量的目的。

        1 氣相色譜法測定環(huán)境空氣中苯系物的原理和方法

        1.1 氣相色譜法測定環(huán)境空氣中苯系物的原理

        氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱,由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來。氣相色譜儀的結構見圖1 。

        圖1 氣相色譜儀的結構

        從氣相色譜儀的結構圖我們可以看出,載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?,?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。

        1.2 用氣相色譜法檢測環(huán)境空氣中苯系物的方法

        首先按照測定方法準備好相應的儀器和試劑。在準備好儀器和試劑后,就要打開載氣鋼瓶和氣相色譜儀,同時對檢測器的溫度、汽化室的溫度、色譜柱的溫度以及載氣的速度進行控制。測定時將活性炭采樣管中的物質(zhì)取出,放入磨口具塞試管中,并加入一定量的二硫化碳密閉,搖拌均勻后放置一個小時左右,然后取適量的待測樣品進行分析,對其峰的面積進行計算,每個樣品都要測定三次,三次都測完之后再求出峰面積的平均值,然后以此來計算待測樣品中的苯系物濃度。

        2 影響環(huán)境空氣中苯系物濃度測定分析結果的因素

        在對苯系物進行分析測量時發(fā)現(xiàn),載氣流速和種類、各儀器的溫度以及進樣方法對分析結果都有影響。本文就以上三種影響結果的因素進行了初步的探討(本人使用的氣相色譜儀是Agilent Technologies 7820 A)。

        2.1 載氣的種類和流速

        在氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的苯系物時,常用的載氣包括氫氣、氮氣、氦氣、氬氣以及空氣等。一般來說,在進行環(huán)境空氣中苯系物的測定時,要根據(jù)檢測器的類型以及樣品的母體來選擇合適的載氣,以免對分析結果造成影響。比如,若使用的檢測器類型為FID(即氫火焰離子化)檢測器,則最好使用氮氣來作為載氣。又如當樣品中的母體為氬氣的混合物,則需要利用氬氣來作為載氣,這樣可以使得色譜圖中不出現(xiàn)氬的峰,以免對色譜圖的分析結果產(chǎn)生影響。對于載體流速控制,如果控制不到位影響分離度,從而影響分析結果,因此在實際操作過程中,一定結合實際情況進行考慮,把握住其中的平衡。在實驗分析過程中,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜儀時別的條件不變的情況下,靈敏度下降需要檢查一下氫氣和空氣流速。實驗證明:控制氫氣和空氣的比例為1:10時檢測器的靈敏度最好。

        2.2 進樣方法

        隨著氣相色譜法的發(fā)展,毛細管進樣技術的應用越來越多,但在使用此技術時,若是進樣量超過了柱的容量或者塞式流的寬度偏大,則會使得色譜柱的分離度較差。因此,在實際操作過程中,一定要注意進樣的方法,保證進樣量的準確。首先,進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,注射器不要有氣泡。正確的排除氣泡的方法是:吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,因為進樣針屬于微量注射器,有氣泡也看不到,需要在實驗中多吸一部分樣品,把注射器針尖朝上,使得氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡;同時每次進樣要保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。要保證進樣過程沒有差異,以免對分析結果造成影響。

        2.3 色譜柱的溫度

        色譜柱的溫度與樣品經(jīng)過色譜柱所用的時間有關,進而影響分析結果?;谶@種情況,在實際操作過程中要結合具體情況進行分析,在分離速度和分離度之間找到一個平衡點,以此來盡可能地減小對分析結果的影響。在實際的實驗過程當中發(fā)現(xiàn),色譜柱的溫度控制在60℃,檢測器的溫度控制在200℃對于實驗分析結果更為準確。

        3 結語

        氣相色譜法由于其分離速度較快、分析結果較為準確被廣泛應用在空氣中苯系物的測定中。在實際操作過程中,載氣的種類和流速、進樣方法以及色譜柱等各儀器的溫度等都會對分析結果產(chǎn)生影響,因此一定結合實際情況,選擇合適的分析條件,以便更為準確的對待測物質(zhì)進行分析。

        [1]林芳,陸梅,梁衛(wèi)清.吹脫捕集氣相色譜法測定水中低濃度的苯系物[J].三峽環(huán)境與生態(tài),2010(01).

        [2]姜建彪,袁張燊,楊會珠.空氣中苯系物含量測定方法的改進[J].河北化工,2010(08).

        [3]陳琨,姚媛艷.氣相色譜法同時測定指甲油中的苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2011(02).

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