茍春林等

摘要

[目的]研究三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋果及土壤中的殘留量，以促進(jìn)安全生產(chǎn)。[方法]樣品采用硫酸溶液提取，三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液進(jìn)行衍生，通過氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器測(cè)定，面積外標(biāo)法定量檢測(cè)。[結(jié)果]方法檢出限為9.5×10-3 mg/kg，回收率為79.8%～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%～12.3%。[結(jié)論]該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高、精密度好。

關(guān)鍵詞蘋果；土壤；三乙膦酸鋁；殘留量；氣相色譜

中圖分類號(hào)S481+.8；TQ450.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）06-01686-02

Abstract[Objective] To study the residues of fosetylaluminium in apple and soil and promote the safety production. [Method] Samples were extracted by sulfuric acid， purified by trimethylsilyl diazomethane， and determined by GCFPD. [Result] The detectable limit of this method was 9.5×10-3 mg/kg， the average recovery rate was 79.8%-117.1%， the relative standard deviation was 7.5%-12.3%. [Conclusion] The method was fast， simple and sensitive with good accuracy.

Key words Apple； Soil； Fosetylaluminium； Residue； Gas chromatography

三乙膦酸鋁（Fosetylaluminium）屬內(nèi)吸性殺菌劑，在植物體內(nèi)能上下傳導(dǎo)，具有保護(hù)和治療作用。既能通過根部和基部莖葉吸收后向上輸導(dǎo)，也能從上部葉片吸收后向基部葉片輸導(dǎo)，對(duì)藻菌亞門中的霜霉屬、疫霉屬病原真菌、單軸病菌引起的病害如蔬菜、果樹霜霉病、疫病、菠蘿心腐病、柑橘根腐病、莖潰病、草霉莖腐病、紅髓病有效。

筆者將蘋果中殘留三乙膦酸鋁用1%硫酸溶液提取，提取溶液用異丙醇稀釋定容，取該溶液在40 ℃下恒溫用三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液進(jìn)行衍生化，終產(chǎn)物用氣相色譜儀檢測(cè)，研究三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋果及土壤中的殘留量，以促進(jìn)安全生產(chǎn)。

1材料與方法

1.1試劑

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

精確稱取三乙膦酸鋁標(biāo)準(zhǔn)品，以異丙醇溶解定容至10 ml，配成標(biāo)準(zhǔn)母液。用異丙醇逐級(jí)稀釋，配成由0.1、0.2、0.5、1.0 μg/ml組成的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下加入200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液，迅速將瓶蓋擰緊，在35 ℃水浴酯化30 min。酯化完成后打開瓶蓋用氮吹儀將多余的三甲基硅重氮甲烷吹去，吹至無色時(shí)將樣品定容至0.50 ml待測(cè)。在試驗(yàn)濃度范圍內(nèi)，儀器的響應(yīng)值與進(jìn)樣濃度呈線性相關(guān)，線性方程為A=50 736.898 2Amt-462.715 1，相關(guān)系數(shù)為0.999 8。

2.3回收率和精密度

向空白的蘋果和土壤試樣中添加三乙膦酸鋁農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，添加質(zhì)量濃度為1.0、5.0、10.0 mg/kg，靜置30 min后進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)測(cè)定蘋果和土壤空白試樣，每個(gè)添加質(zhì)量濃度水平作5個(gè)重復(fù)。由表1可知，三乙膦酸鋁添加回收率為79.8%～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為7.0%～12.3%， 回收率、精密度符合檢測(cè)要求。

3 結(jié)論與討論

該研究用硫酸水解，三甲基硅重氮甲烷酯化，建立了蘋果及土壤中三乙膦酸鋁殘留量的前處理方法和氣相色譜檢測(cè)條件，并對(duì)方法的回收率、精密度進(jìn)行了探討，比現(xiàn)有的測(cè)定方法[1-8]更加快速、高效。三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋果和土壤中的3個(gè)添加質(zhì)量濃度水平的回收率為79.8%～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%～12.3%，該方法精密度和準(zhǔn)確性較好，符合農(nóng)殘分析的要求[9-10]。

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