嚴小生 張曉陽 李 強

(1.江蘇揚農化工集團有限公司；2.天華化工機械及自動化研究設計院有限公司)

流化床反應器是苯胺裝置中的核心設備，該設備是在270℃反應溫度的條件下，將合格的硝基苯及氫氣等原料混合氣體從流化床反應器底部通入設備內，進行流態(tài)化加氫反應制取苯胺(反應催化劑是以硅膠為載體的單銅)，且苯胺轉化率不低于95%。流化床反應器的性能是否優(yōu)越對整個苯胺裝置的性能起到決定性作用。為此，筆者對苯胺流化床進行簡單介紹。

1 設計參數(shù)

流化床反應器的設計參數(shù)一部分來自理論值，另一部分來自實驗數(shù)據(jù)和經驗值，其主要設計參數(shù)如下：

反應溫度 270℃

反應壓力 0.15MPa

觸媒再生溫度 400℃

出口含塵濃度 100mg/m3

催化劑堆積密度 62kg/m3

催化劑顆粒密度 1 000kg/m3

催化劑粒度 104～290μm

轉化率 95%

硝基苯消耗定額 1 345kg/t

氫氣消耗定額 900kg/t

硝基苯：氫氣(物質的量) 1∶9

設備材料 16MnR

2 結構設計

國內流化床反應器結構形式主要有3種：錐體形(錐角一般小于10℃)、異徑圓柱體形(上段直徑比下段直徑大)和等直徑圓柱體形(上段與下段直徑相等)。本項目中流化床反應器為等直徑圓柱體形，其結構如圖1所示。

圖1 流化床反應器結構簡圖

2.1 流化床直徑和高度的確定

流化床直徑是流化床設計最重要的工藝尺寸，一般根據(jù)流量方程式V=3600×D2×U/4求解流化床直徑[1]，其中，V為氣體處理量，U為操作速度。

確定操作速度之前，應先計算臨界流化速度和帶出速度。確定操作速度時必須與其他因素進行綜合考慮，但很多文獻僅給出了操作速度的最高界限。由于硝基苯加氫反應是快中速反應，應該吸附控制，故操作速度不宜太高。又因反應熱較大，為保持反應在適宜的溫度下進行，床內設置了許多傳熱構件。參照國內流化床實際運行的操作速度，筆者選擇U=0.47m/s，以此計算出流化床直徑，圓整后得D=3500mm。

流化床密相段(即下段是氣、固兩相進行反應的區(qū)域)高度直接影響著苯胺的轉化率和設備總高度。密相段高度是根據(jù)床層膨脹等的流體力學特性計算的，同時還應考慮反應動力學及相際傳質等方面的影響因素。由于隨著床徑增大，流化質量變差，從而引起苯胺轉化率下降，為了克服此弊端，通常需降低催化劑的負荷、增加催化劑的用量、提高密相段的高度、增加氣、固兩相的接觸時間，但這必然會增大催化劑消耗和動力消耗，故從節(jié)能角度考慮，上述做法不宜采用。筆者采用密相床氣泡控制技術來提高流化質量，因此密相段高度可根據(jù)投料量、催化劑負荷、堆積重度和反應器直徑計算，并利用公式R=0.517/(1-0.76×U×0.192)計算出膨脹比R=1.32對其進行修正，最終確定密相段高度為8 000 mm。

分離高度TDH是流化床密相段上界面與氣體中固體夾帶量開始出現(xiàn)恒定值時之間的距離，目前只能近似估計，參考相關文獻得TDH/D=1.5～2.0，由此可確定帶出分離高度TDH=14000mm，故流化床總高22m。

2.2 內構件設計

2.2.1分布板

分布板設計的關鍵在于開孔率和氣流上升速度(即流化速度)。開孔率是由均勻布氣和維持操作穩(wěn)定性所需的壓降共同決定的，通常取0.4%～1.0%。隨著反應器直徑的增大，應適當降低開孔率，查閱資料可知，開孔率為0.48%時最佳。根據(jù)開孔率與壓降計算分布板中心孔速度為40m/s。分布板上部氣流上升速度應大于顆粒水平沉積速度的2～5倍，故取1.6m/s。

分布板主要有直孔篩板、凹形篩板、側縫錐帽式、側孔錐帽式、側縫角鋼式及管式分布器等多種形式。常用的錐帽式分布板易堵塞，需要定期清理與更換；管式分布器結構復雜，一般用于大型流化床反應器。筆者采用側縫角鋼式分布板(圖2)，每個角鋼式分布器開孔按正方形排列形，間距為100mm，最外圈采用同心圓排列形式，直徑為3 300mm，共960個角鋼分布孔。

圖2 側縫角鋼式分布板

2.2.2內部換熱器

為了控制反應溫度需及時移出反應放出的熱量，故在流化床內部設有換熱管組系統(tǒng)(圖3)。換熱管組系統(tǒng)由多個U形管束相連而成，傳熱介質為飽和狀態(tài)下的熱水，由循環(huán)泵加以驅動，飽和水的氣化率為9%，副產1MPa蒸汽。根據(jù)總反應熱量和傳熱系數(shù)計算出所需的換熱面積為300m2，同時依據(jù)密相段高度，換熱管組系統(tǒng)選用φ108mm的換熱管，其長為7 500mm，間距為215mm，共152根。

圖3 換熱管組系統(tǒng)示意圖

2.2.3氣泡控制內構件

試驗證明流化床內部的換熱管束間必須設置水平構件，以此破碎氣泡、改善氣固接觸并阻礙氣體返混，使氣體在床內的停留時間分布趨于均勻，提高苯胺轉化率。內構件的主要形式有多旋百葉窗擋板、帶尾堰的波紋板、脊型內構件和塔形內構件。考慮到每種構件的優(yōu)、缺點和適用范圍，筆者決定采用脊型內構件(圖4)，其具有破碎氣泡能力強及轉化率高等優(yōu)點。脊型內構件共5層，每層間距為1m[2]。

2.2.4其他零部件

為方便對流化床內部的換熱管進行固定、組裝和后期檢修，在換熱管組系統(tǒng)的上方設置吊架，并通過U形螺栓固定每一個換熱管束。在吊架下方、換熱管束上方設置固定導向架，方便制造過程中穿管或檢修時單根換熱管的更換抽裝。

2.3 分離段旋風分離器設計

為了防止催化劑損失，必須將流化床反應后氣體中的懸浮固體顆粒予以分離，筆者采用干法分離，即內置多級旋風分離器系統(tǒng)。為了保證分離效率和合理壓降，將3個旋風分離器串連。設計旋風分離器時主要采用切線速度，它的影響因素很多，一般采用經驗值或近似計算。經計算確定一級旋風分離器筒體直徑為920mm，二、三級旋風分離器筒體直徑為800mm。3個旋風分離器各有一個料腿，一級旋風分離器料腿放置在密相段底部，通過雙錐底閥來控制顆粒流量，同時防止竄風；二、三級旋風分離器料腿放置在分離段底部，通過帶外套的翼閥(圖5)來控制顆粒流量，同時防止竄風、確保旋風分離效率。

圖5 翼閥結構示意圖

3 結束語

由于流態(tài)化是一門實踐性很強的學科，文獻中很多參數(shù)或公式不具通用性，需要實踐或經驗積累來確定，因此成功設計一臺性能優(yōu)良的流化床反應器難度很大。但該流化床反應器經多年運行和多次優(yōu)化改造，現(xiàn)已穩(wěn)定運行多年，最大產能達3.6萬t/a，創(chuàng)造了巨大的經濟效益。

[1] 吳占松，馬潤田，汪展文.流態(tài)化技術基礎及應用[M].北京：化學工業(yè)出版社，2006.

[2] 騫偉中，魏飛，金涌，等.硝基苯氣相加氫制備苯胺的裝置及方法[P].中國：CN 1528737 A，2004-09-15.