羅 浩 彭同江

(1.西南科技大學(xué)理學(xué)院 四川綿陽(yáng) 621010;2.西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心 四川綿陽(yáng) 621010)

近年來(lái)，隨著全球能源危機(jī)的加劇，各國(guó)對(duì)節(jié)能減排工作日益重視。在我國(guó)，保溫節(jié)能材料的性能與節(jié)能建筑實(shí)際節(jié)能效果的評(píng)價(jià)體系還很不完善，檢測(cè)和鑒定水平仍然很低。因此，設(shè)計(jì)能夠準(zhǔn)確測(cè)量保溫材料和節(jié)能建筑等領(lǐng)域微小熱流密度的傳感器是十分必要的。

為了檢測(cè)和鑒定保溫材料的保溫性能和建筑節(jié)能保溫制品的節(jié)能效果，國(guó)內(nèi)外研究者開(kāi)展了一系列熱流傳感器的研究工作。J.M.Hager等［1］采用薄膜濺射技術(shù)，在1μm的氧化硅上鍍上了微型熱流傳感器，傳感器厚度小于2μm，使得傳感器響應(yīng)時(shí)間不到20μs，這對(duì)熱流計(jì)向小型化發(fā)展有很強(qiáng)的指導(dǎo)意義;S.H.Lee等［3］基于熱電堆級(jí)數(shù)即輸出熱電勢(shì)放大倍數(shù)的原理，在圓形金屬片上制備了鎳鎘熱電堆，制作成了一款熱流傳感器，靈敏度為1.90×10－4(m2·mV)/W，熱流密度測(cè)量范圍為0～1 800W/m2;肖勁松等［4］利用薄膜技術(shù)，制備了熱阻式微型薄膜瞬態(tài)熱流傳感器;張恒、高明等［5］設(shè)計(jì)了一種可以增減熱電偶數(shù)目和調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)的環(huán)狀熱電堆傳感器;廖亞非［6］提出用平面布線法取代三維的線圈布線法的理論，目的是保證各個(gè)傳感器電阻、電容、電感一致，從而使傳感器無(wú)需標(biāo)定或降低標(biāo)定的成本;中國(guó)疾病預(yù)防控制中心和清華大學(xué)熱能工程系合作研制了WYP型板式硬傳感器和WYR型可撓式傳感器，可適應(yīng)不同熱流測(cè)量場(chǎng)合的需要?？梢?jiàn)，熱流傳感器的主要研究工作集中在傳感器制備方法的創(chuàng)新、為適應(yīng)不同測(cè)量場(chǎng)合而帶來(lái)的傳感器形式或幾何尺寸的創(chuàng)新以及制備成本的降低等單一的方面，而對(duì)于如何以低廉的成本研制出高精度的熱流傳感器的實(shí)驗(yàn)研究卻鮮見(jiàn)報(bào)道。

為了提高保溫節(jié)能材料性能、節(jié)能建筑實(shí)際節(jié)能效果的評(píng)價(jià)水平，并使得這項(xiàng)工作順利推廣，必須具有成本較低的、能夠準(zhǔn)確測(cè)量微小熱流密度的傳感器［2］。本文設(shè)計(jì)和制作出一種多級(jí)式廉金屬熱電堆型微量熱流傳感器，使得熱流密度小至0.05 W/m2時(shí)仍能獲得較大的輸出熱電勢(shì)，這使得對(duì)微小熱流密度的準(zhǔn)確測(cè)量成為可能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 多級(jí)式熱電堆型熱流傳感器的設(shè)計(jì)原理

根據(jù)傅立葉定律，當(dāng)有熱流垂直通過(guò)平板狀的熱電堆型熱流傳感器時(shí)，傳感器兩側(cè)存在溫差。在熱工現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中，若熱流傳感器的兩側(cè)平行被測(cè)散熱面，保持穩(wěn)定的溫度t和t+Δt，而且傳感器的長(zhǎng)度和寬度遠(yuǎn)大于其厚度，這樣就可以認(rèn)為沿傳感器長(zhǎng)度和寬度方向溫度沒(méi)有變化，其邊緣效應(yīng)可以忽略不計(jì)。此時(shí)通過(guò)被測(cè)面的熱流密度q(單位:W/m2)為:

式中:λ代表基片材料的導(dǎo)熱系數(shù)，W/(m·℃);Δt代表熱電堆型熱流傳感器兩側(cè)面溫差，℃;δ代表熱電堆型熱流傳感器厚度，m。

由(1)式，當(dāng)熱流傳感器材料和尺寸確定，只要測(cè)出熱流傳感器兩側(cè)的溫差，就能算出通過(guò)傳感器的熱流密度，據(jù)此可以設(shè)計(jì)出不同結(jié)構(gòu)的熱電堆型熱流傳感器［3］。

熱電堆由熱電偶串聯(lián)而成，熱電堆的輸出熱電勢(shì)E與其級(jí)數(shù)成正比，當(dāng)熱電堆兩側(cè)溫差為Δt時(shí)，熱電堆的輸出熱電勢(shì)E為:

式中:e0為熱電偶溫差系數(shù)，mV/℃;n為熱電堆級(jí)數(shù)。

從(1)，(2)式得通過(guò)熱電堆型熱流傳感器的熱流密度q為:

可見(jiàn)，在傳感器材料參數(shù)一定的情況下，熱流密度與熱電勢(shì)成正比。因此，熱流密度的測(cè)量轉(zhuǎn)化為輸出熱電勢(shì)的測(cè)量。(3)式括號(hào)內(nèi)的常數(shù)部分即為傳感器系數(shù)，記為C，則:

傳感器系數(shù)C是熱電堆型熱流傳感器的重要性能參數(shù)，其物理意義是:當(dāng)熱流傳感器有單位輸出熱電勢(shì)，則垂直通過(guò)它的熱流密度是C。其數(shù)值的大小反映熱流傳感器的靈敏度，C值越小則越靈敏。C值的倒數(shù)稱為靈敏度［4］，記為S，則

由(5)式可以得出在設(shè)計(jì)熱電堆型熱流傳感器時(shí)提高靈敏度的幾個(gè)選材原則:

(1)熱流計(jì)基片厚度δ越大，靈敏度S越高，在同樣的熱流密度q下，熱流傳感器輸出熱電勢(shì)E越大，越有利于后期信號(hào)的精確處理。然而，一味增加厚度δ，會(huì)導(dǎo)致傳感器響應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，因此厚度需選擇一個(gè)比較優(yōu)化的值。

(2)熱電偶溫差系數(shù)e0越大，靈敏度S越高，因此應(yīng)選擇熱電勢(shì)高的熱電極材料。

(3)熱電堆的級(jí)數(shù)n越大，傳感器的靈敏度越高，這要求在有限的面積內(nèi)布置盡量多的熱電偶。

(4)基片材料的導(dǎo)熱系數(shù)λ越小，傳感器熱阻越大，傳感器靈敏度S就越高，因此高熱阻型熱流傳感器對(duì)于提高微量熱流的測(cè)量精度相對(duì)低熱阻型具有一定優(yōu)勢(shì)。

(5)如果導(dǎo)熱系數(shù)λ和熱電極材料溫差系數(shù)e0在工作溫度范圍內(nèi)變化比較大，則S值會(huì)很不穩(wěn)定，因此，在基片和熱電極材料的選擇中，最好選擇λ和e0比較穩(wěn)定的材料。本文根據(jù)以上原理和選材原則，設(shè)計(jì)和制作多級(jí)式熱電堆型熱流傳感器。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料與裝置

實(shí)驗(yàn)材料:去離子水，UPT－Ⅱ－10T型，成都超純科技有限公司;五水合硫酸銅，分析純，廣東光華化學(xué)廠有限公司;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，分析純，成都市欣海興化學(xué)試劑廠;99.90%銅片，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心;絕緣漆，1032－D型，成都東升漆業(yè)有限公司;卡夫特AB膠，中山明發(fā)電子膠粘制品廠;酚醛樹(shù)脂層壓板3 025(技術(shù)參數(shù)如表1);康銅絲6J40(技術(shù)參數(shù)如表2)。

實(shí)驗(yàn)裝置:JC2003型精密電子天平(余姚市金諾天平儀器有限公司);PGSTAT 302N型Autolab電化學(xué)工作站(瑞士萬(wàn)通公司);78HW－1型恒溫加熱磁力攪拌器;1 L容量燒杯;UJ33D－2型數(shù)字式電位差計(jì)(上海新新電子儀器廠);JW－3型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀(北京東方奧達(dá)科技有限公司)。

表1 酚醛樹(shù)脂層壓板3025技術(shù)參數(shù)Table 1 Technical parameters of phenolic resin lam inate 3025

表2 康銅絲6J40技術(shù)參數(shù)Table 2 Technical parameters of constantan w ire 6J40

1.3 多級(jí)式熱電堆型熱流傳感器的制備

1.3.1 熱電堆線圈制作

將酚醛樹(shù)脂層壓板加工成70 mm×15 mm規(guī)格的長(zhǎng)方形，用銑床在長(zhǎng)邊上中央60 mm范圍內(nèi)加工深0.2 mm的V形刻槽60個(gè)，在距離窄邊3 mm處中央位置各鉆一直徑為0.3 mm的小孔，將康銅絲從小孔穿入并纏緊，之后沿著刻槽繞制線圈，最后從另外一端小孔穿出并纏緊，兩頭各留出100 mm引線，即制作好1個(gè)熱電堆線圈，共制作4個(gè)。

1.3.2 電鍍法制備熱電堆

將康銅線圈用酒精擦拭，置于丙酮中超聲清洗3 min，烘干后開(kāi)始電鍍銅，純銅片接陽(yáng)極，鍍件康銅線圈接陰極，為使各級(jí)熱電偶鍍銅均勻，用金屬夾子夾住線圈，將金屬夾子接在陰極線上，將線圈一半準(zhǔn)確均勻地浸入硫酸銅溶液［7］后，運(yùn)行電化學(xué)工作站，設(shè)定好參數(shù)即可開(kāi)始電鍍。熱電堆電鍍好之后，用蒸餾水清洗，烘干，均勻涂上防水絕緣漆，這樣可以防止熱電堆因氧化而導(dǎo)致熱電勢(shì)隨時(shí)間而下降。

1.3.3 傳感器封裝

將4個(gè)熱電堆依次串聯(lián)，用寬膠帶粘牢暫時(shí)固定，用0.5mm康銅線作為整個(gè)熱電堆傳感器的正負(fù)極引線，從傳感器內(nèi)引出。將卡夫特A，B膠各10mL調(diào)勻，均勻涂在熱電堆上，蓋上70mm×70mm規(guī)格的酚醛樹(shù)脂層壓板，置于平整桌面上，壓上1 kg重物，30 min后卡夫特膠完全固化后，傳感器的一面即封裝好。在另外一面涂上卡夫特膠之后，蓋上貼有寬膠帶的酚醛樹(shù)脂層壓板，待膠固化后，將串聯(lián)熱電堆從寬膠帶上剝離，最后將整個(gè)傳感器四周休整規(guī)則，整個(gè)傳感器(后稱XKD－1型)即封裝完畢。

1.4 樣品的測(cè)試

用數(shù)字式電位差計(jì)對(duì)電鍍法與傳統(tǒng)的焊接法制備的熱電偶進(jìn)行同等熱流密度下的輸出熱電勢(shì)進(jìn)行測(cè)量。

用數(shù)字式電位差計(jì)對(duì)4個(gè)熱電堆單獨(dú)以及串聯(lián)后同等熱流密度下的輸出熱電勢(shì)進(jìn)行測(cè)量。

送樣至中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院聲學(xué)研究所，按照GB/T 10294－2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定－防護(hù)熱板法》進(jìn)行標(biāo)定，由其出具測(cè)試報(bào)告，可得傳感器系數(shù)、分辨力、測(cè)量準(zhǔn)確度等參數(shù)。

在西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心，采用JW－3型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀按照GB/T 10295－2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定－熱流計(jì)法》進(jìn)行標(biāo)定，設(shè)定熱板溫度40℃，冷板溫度15℃，輸入傳感器厚度2 mm，先采用自動(dòng)電壓進(jìn)行升溫，待溫度接近后采用手動(dòng)調(diào)節(jié)電壓約為52 V即可使熱端溫度基本維持穩(wěn)定，由測(cè)得的各數(shù)據(jù)即可算得傳感器系數(shù)［10］。

2 結(jié)果與討論

2.1 電鍍法與焊接法輸出熱電勢(shì)對(duì)比

傳統(tǒng)的熱流傳感器采用熱電偶或級(jí)數(shù)較少的熱電堆，在制備時(shí)多采用焊接法。本文用到級(jí)數(shù)較大的熱電堆，為制備簡(jiǎn)便，采用鍍銅法制備熱電堆。圖1和圖2依次為電焊法和電鍍法制備的熱電偶輸出熱電勢(shì)與溫差關(guān)系曲線圖，由圖可知，電焊法的線性相關(guān)系數(shù)為0.997 73，電鍍法為0.998 61，說(shuō)明電鍍法制備的熱電堆輸出熱電勢(shì)與溫度之間同樣具有非常好的線性關(guān)系。從溫差系數(shù)來(lái)看，國(guó)標(biāo)中T型熱電偶(銅－康銅)為0.042 8 mV/℃，本文采用純銅和康銅絲利用電焊法制成的熱電偶溫差系數(shù)為0.036 6 mV/℃，較接近國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，而電鍍法的溫差系數(shù)為0.039 4 mV/℃，更加接近，其原因主要是因?yàn)殡姾阜〞?huì)不可避免地導(dǎo)致焊點(diǎn)部位比金屬絲直徑粗，使得熱電偶在測(cè)量時(shí)與熱面的接觸不夠充分，相對(duì)來(lái)說(shuō)，電鍍法能夠使熱電偶沒(méi)有焊點(diǎn)，表面更加平整，與熱面接觸更加緊密，因此溫差系數(shù)更高一些。至于在康銅絲表面鍍銅的效果相當(dāng)于康銅和銅逐段連接，是因?yàn)榭点~絲位于鍍層的內(nèi)部，金屬中的電流是基于自由電子的流動(dòng)，由于趨膚效應(yīng)，使得金屬的電流絕大部分是通過(guò)臨近導(dǎo)線外表的薄層通過(guò)的，因此鍍層內(nèi)部的康銅絲對(duì)熱電偶的效果幾乎沒(méi)有影響。

圖1 熱電偶熱電勢(shì)與溫差關(guān)系曲線(電焊法)Fig.1 Relationship curve of thermocouple potential and temperature(weldingmethod)

圖2 熱電偶熱電勢(shì)與溫差關(guān)系曲線(電鍍法)Fig.2 Relationship curve of thermocouple potential and temperature(platingmethod)

2.2 多級(jí)與單級(jí)熱電堆熱電勢(shì)對(duì)比

將4個(gè)熱電堆以及4個(gè)熱電堆串聯(lián)組裝之后分別放入JW－3型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀中進(jìn)行同等熱流密度下的測(cè)量，a，b，c，d 輸出熱電勢(shì)分別為 2.04，2.01，2.01，1.99 mV，其代數(shù)和為 8.05 mV，串聯(lián)組裝后的多級(jí)式熱電堆的輸出熱電勢(shì)為7.34 mV，從整體來(lái)看，串聯(lián)之后相當(dāng)于4個(gè)熱電堆平均值的3.65倍，確實(shí)具有顯著的電勢(shì)放大效應(yīng)，但稍低于理論值4倍，這主要因?yàn)橹苽涞臒犭姸言诓季€以及電鍍的過(guò)程中，在一定程度上存在表面不平整的情況，以同樣的壓力接觸時(shí)，多級(jí)式熱電堆與熱面的接觸沒(méi)有單個(gè)熱電堆充分，使得在全部240級(jí)熱電偶中，冷熱觸點(diǎn)未與熱面接觸的比例稍高于單級(jí)熱電堆。

表3 單級(jí)與多級(jí)熱電堆熱電勢(shì)對(duì)比Table3 Single－stage and multistage thermoelectric EMF contrast

2.3 傳感器系數(shù)標(biāo)定(防護(hù)熱板法)及性能對(duì)比

中測(cè)院標(biāo)定XKD－1型熱流傳感器，實(shí)驗(yàn)時(shí)間9:00－17:00，在16:30時(shí)，用電位差計(jì)對(duì)熱流密度進(jìn)行測(cè)量，圖3為自編的“高精度微量熱流測(cè)量?jī)x測(cè)量軟件”測(cè)得的通過(guò)傳感器的熱流密度與時(shí)間的關(guān)系曲線圖。由圖3可知，此時(shí)熱流密度始終在13.5W/m2上下微小波動(dòng)，可見(jiàn)熱流狀態(tài)已基本達(dá)到穩(wěn)定。中測(cè)院出具的《中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院關(guān)于XKD－1型熱流傳感器的測(cè)試報(bào)告》顯示，該熱流傳感器測(cè)量分辨力為0.05 W/m2，測(cè)量范圍為0.05－9 999.00W/m2，傳感器系數(shù)為 48.44 W/(m2·mV)，相對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度為1.0%。

圖3 熱流密度－時(shí)間關(guān)系曲線圖Fig.3 Relationship curve of heat flux versus time

表4為目前熱流測(cè)量行業(yè)主流產(chǎn)品與本文研制的XKD－1型熱流傳感器的主要性能對(duì)比。在實(shí)際量程方面，日本KYOTO公司生產(chǎn)的HFM－201型熱流傳感器為11.6 W/m2～116 kW/m2可選，更為昂貴的HFM－4型熱流傳感器最高為1.5 MW/m2，XKD－1型熱流傳感器為9 999 W/m2，此項(xiàng)指標(biāo)XKD－1型熱流傳感器并不占有優(yōu)勢(shì)，因?yàn)榇丝顐鞲衅髦饕獌?yōu)勢(shì)在于微量熱流測(cè)量領(lǐng)域，況且在實(shí)際應(yīng)用中，9 999 W/m2的量程已經(jīng)能夠滿足絕大多數(shù)的測(cè)量需要。在測(cè)量分辨力方面，HFM－201型為23.17W/m2，HFM －4 型最高為 0.6 W/m2，此項(xiàng)指標(biāo)XKD－1型提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)，可真正滿足對(duì)微量熱流的測(cè)量需要。在測(cè)量準(zhǔn)確度方面，HFM－201型為＞5%，HFM－4型為＜5%，XKD－1型測(cè)量準(zhǔn)確度為＜3%，較大幅度高于目前國(guó)內(nèi)外主流產(chǎn)品。

表4 3種熱流傳感器主要性能比較Table 4 Comparison of HFM －201 type，HFM －4 type，XKD－1 type heat flux sensor performance

2.4 傳感器系數(shù)標(biāo)定(熱流計(jì)法)

采用JW－3型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀標(biāo)定XKD－1型熱流傳感器，結(jié)果見(jiàn)表5。導(dǎo)熱儀測(cè)得熱端輸出熱電勢(shì)為58.41mV，冷端輸出熱電勢(shì)為53.88mV，電位差計(jì)測(cè)得傳感器輸出熱電勢(shì)為7.34mV，查導(dǎo)熱儀用戶手冊(cè)可知熱、冷端熱流計(jì)系數(shù)分別為5.61W/(m2·mV)和5.85 W/(m2·mV)，將以上數(shù)據(jù)代入(4)式，可得傳感器系數(shù)為:C=q/E= ［(5.61 × 58.41+5.85 × 53.88)/2］/7.34=43.79W/(m2·mV)。此標(biāo)定方法為雙熱流計(jì)式平板導(dǎo)熱儀標(biāo)定法，實(shí)踐表明此方法熱流達(dá)到穩(wěn)態(tài)的時(shí)間約2 h，更換傳感器繼續(xù)標(biāo)定穩(wěn)定時(shí)間約為1 h，而GB/T 10294－2008中的標(biāo)定方法穩(wěn)定時(shí)間需8 h左右，相比而言熱流計(jì)法標(biāo)定效率大幅提高。從標(biāo)定結(jié)果來(lái)看，多級(jí)式熱電堆型熱流傳感器的傳感器系數(shù)小、輸出熱電勢(shì)大、靈敏度高，適合建筑節(jié)能檢測(cè)領(lǐng)域使用。相對(duì)于防護(hù)熱板法的標(biāo)定結(jié)果48.44 W/(m2·mV)，此標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)誤差為9.6%，其中，標(biāo)定裝置JW－3型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀本身的系統(tǒng)誤差5%是該標(biāo)定法最主要的誤差來(lái)源，考慮到鑒定費(fèi)用及便利性，此方法在熱流測(cè)量裝置的研究工作中仍具有較大的參考價(jià)值。

表5 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀標(biāo)定結(jié)果Table 5 The calibration results of the thermal conductivity coefficient instrument

3 結(jié)論

(1)選擇熱電勢(shì)較高的康銅絲作熱電極材料，熱阻大、強(qiáng)度高的酚醛樹(shù)脂層壓板作為基片材料，采用電鍍銅的方式、利用電化學(xué)工作站制備熱電堆，有利于提高傳感器靈敏度和機(jī)械強(qiáng)度。(2)采用特細(xì)裸康銅絲，采用多個(gè)熱電堆串聯(lián)的方式可顯著提高熱電偶總數(shù)，從而大幅提高輸出熱電勢(shì)。(3)本文研制的傳感器分辨力達(dá)到0.05 W/m2，測(cè)量準(zhǔn)確度優(yōu)于3%，較大幅度地優(yōu)于同類熱流傳感器，可滿足建筑、能源、環(huán)保、醫(yī)療等行業(yè)的熱流測(cè)量需要。

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