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        微波消解-石墨爐原子吸收法測定土壤中鈷

        2014-05-22 07:42:48刁小冬
        環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2014年3期
        關(guān)鍵詞:電熱板氫氟酸硝酸

        刁小冬

        (泰興市環(huán)境監(jiān)測站,江蘇泰興225400)

        作為機(jī)體的必需微量元素,鈷具有重要的生理作用。它是維生素B12的組成成分,是某些酶的組分或催化活性的輔助因素,具有刺激造血的作用,并對某些微量元素的代謝有一定影響。但長期暴露于過量的鈷環(huán)境中,可引起鈷中毒。因此,對環(huán)境中特別是農(nóng)作物土壤中鈷的監(jiān)測是有必要的[1]。目前,常用的土壤試樣消解方法主要是硝酸-高氯酸-氫氟酸消解體系濕法前處理樣品,該方法電熱板敞開式加熱,消解時間長、消耗酸量大,在消解過程中會產(chǎn)生大量酸霧,給分析人員身體健康帶來極大的危害[2]。本文以硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑,使用熱涂層石墨管,采用微波消解石墨爐原子吸收法測定土壤中鉆,較好地消除了基體干擾,方法靈敏、準(zhǔn)確,用酸量少。

        1 實驗部分

        1.1 儀器和試劑

        PinAAcle-900Z石墨爐原子吸收光譜儀 (帶自動進(jìn)樣器)、熱解涂層石墨管;鈷空心陰極燈;Mars6型微波消解儀;電子控溫電加熱器。

        鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 (1000mg/L,國家鋼鐵材料測試中心),使用時用1%硝酸溶液稀釋至所需要濃度;硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸:均為優(yōu)級純;硝酸鈀,分析純;ESS-1環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):(14.8±0.7)μg/g,中國環(huán)境監(jiān)測總站。試驗用水為二次去離子水。

        1.2 儀器工作條件

        選用鈷燈,塞曼效應(yīng)扣除背景,波長240.7nm,燈電流4.0mA,光譜通帶寬度0.4nm。以氬氣為載氣,載氣流量300ml/min,原子化溫度為2000℃,保留時間4s,基體改進(jìn)劑加入體積5μl,進(jìn)樣量 10μl。

        1.3 土壤前處理

        準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.4000g置于微波消解罐中,用少量水潤濕后,加入4ml硝酸、3ml氫氟酸、2ml鹽酸,按表1中微波消解程序消解。消解結(jié)束待消解液冷卻后再加入高氯酸1ml置于電子控溫電加熱器上趕酸,溫度控制140℃,蒸發(fā)至白煙冒盡,內(nèi)容物呈白色或淡黃色黏稠狀時,冷卻,加入1%硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?,全量轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,用1%硝酸溶液定容,放置澄清待測。

        表1 微波消解程序

        2 結(jié)果與討論

        2.1 消解體系的選擇

        經(jīng)試驗,微波消解采用硝酸-氫氟酸-鹽酸體系,樣品的消解效果較好。取土壤樣品約0.4g,加入硝酸4ml、氫氟酸3ml、鹽酸2ml,消解耗時大約25min左右,冷卻、趕酸約需3h。而采用電熱板消解,共需加入硝酸20ml、氫氟酸5ml、高氯酸3ml,消解耗時超過10h。由此可見,采用微波法消解樣品,比傳統(tǒng)的電熱板法節(jié)約了試劑和時間。

        在土壤測定過程中,酸對金屬和原子吸收光譜儀均有影響,必須在消解后,將剩余的酸趕走,大量的酸存在會對測試產(chǎn)生干擾,嚴(yán)重影響試驗效果,使實驗結(jié)果產(chǎn)生誤差。

        2.2 基體改進(jìn)劑的確定

        加入基體改進(jìn)劑,可以消除測定干擾,提高灰化溫度和分析靈敏度。用于石墨爐原子吸收法測定的基體改進(jìn)劑有硝酸鈀、硝酸鎂、抗壞血酸、磷酸二氫銨等。采用上述基體改進(jìn)劑,對不同基體的土壤中鈷的測定,效果不夠理想。試驗中,采用5g/L硝酸鈀溶液作為基體改進(jìn)劑,可有效地消除基體干擾,測定效果較佳。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

        用1%硝酸配制成鈷濃度為10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液,再由儀器自動稀釋配制成0.00、1.00、3.00、5.00、8.00、10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,按儀器條件測定吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。全程序空白,標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液注入石墨管,儀器采用硝酸鈀溶液作為基體改進(jìn)劑,實驗測得鈷回歸方程Y=0.0584X+0.006,相關(guān)系數(shù)r=0.9993。

        按照樣品分析的全部步驟,連續(xù)分析7個低濃度樣品,計算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.026μg/L。檢出限 MDL=S·t(n-1,0.99),式中 t(n-1,0.99)為置信度99%、自由度為 n-1時的 t值 (t(6,0.99)=3.143),S表示n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差[3]。計算得出鈷檢出限為0.082μg/L。當(dāng)稱取0.40g土壤樣品時,方法檢出限為0.01μg/g。

        2.4 精密度和準(zhǔn)確度試驗

        準(zhǔn)確稱取ESS-1土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣0.40g于消解罐中,按1.3步驟消解樣品,在上述儀器分析條件下進(jìn)行樣品分析,重復(fù)進(jìn)樣6次,測得的土壤鈷濃度為14.7μg/g,在定值范圍內(nèi),鈷的 RSD為8.94%,見表2。試驗表明,該方法測定結(jié)果重現(xiàn)性比較好,符合精密度和準(zhǔn)確度試驗要求。

        2.5 加標(biāo)回收試驗

        準(zhǔn)確稱取實際土壤樣品3份 (均為0.40g),在上述條件下做加標(biāo)回收試驗,結(jié)果見表3。

        表2 精密度試驗 (μg/g)

        表3 加標(biāo)回收試驗

        3 結(jié)論

        本方法采用微波消解土壤樣品,硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑,石墨爐原子吸收法測定土壤中的鈷。與常規(guī)樣品電熱板消解土壤樣品方法相比,微波消解具有用酸量少、消解時間短、樣品污染小等特點。實驗表明本方法操作簡便快捷,方法的精密度與準(zhǔn)確度較好,用酸量少,減輕了分析人員的工作強(qiáng)度,適合于土壤中痕量鈷的測定。

        [1]本書編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法 (第4版)[M]北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:341-344.

        [2]劉玉蘭,李珊.環(huán)境土壤中痕量鈷測定方法的研究 [J].化工勞動保護(hù):工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病分冊,1998,19(5):205-206.

        [3]HJ168-2010,環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 [S].

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