趙靜，孫海娟，馮敘橋1,,4*

( 1.渤海大學食品科學研究院，遼寧省食品安全重點實驗室，遼寧錦州 121013；2.美國加州大學戴維斯分校環(huán)境毒理系，美國 加州 戴維斯市 95616；3.沈陽農業(yè)大學食品學院，遼寧沈陽，110866;4.遼寧省食品質量與安全學會，遼寧沈陽 110866)

民以食為天，食以安為先，食品安全是關系到國計民生的頭等大事。汞(又稱水銀)是一種有毒的重金屬元素，可在水、空氣和土壤中進行遷移，并通過食物鏈進入人體，在肝、腎、腦等器官組織富集，毒性與其存在形態(tài)密切相關[1]。甲基汞是有機汞中毒性最強的汞化合物，它易于穿透生物膜，在人體胃腸道中的吸收率高達 95%，極易通過血腦屏障和胎盤屏障，在胎兒的腦部和其他組織蓄積，阻滯胎兒腦部發(fā)育[2]。無機汞毒性相對較低，但在水生系統(tǒng)中可以通過生物和非生物的甲基化作用轉化為甲基汞化合物，從而增強其毒性，直接對人類構成威脅[3]。食品一旦被汞污染，就很難徹底除凈，無論使用碾磨加工或是用烘、炒、蒸等不同的烹調方法都無濟于事。試驗表明，用冷凍、腌漬、油炸、干燥等方法均無法去除魚體內的甲基汞[4]。此外，調查發(fā)現，食用含汞5 ～6mg/Kg的糧食，持續(xù)半個月后，便可發(fā)生中毒，即使食用0.2 ～0.3mg/Kg的含汞糧，半年左右也可發(fā)生中毒，可見控制食品中汞的含量十分重要[5]。

食品中重金屬污染是近年來UNDP（United Nations Development Program, 聯(lián)合國開發(fā)計劃署）、FAO（Food and Agriculture Organization, 聯(lián)合國糧食及農業(yè)組織）和WHO（World Health Organization, 世界衛(wèi)生組織）的全球食物污染檢測計劃中的重要項目，也是我國目前重點研究檢測的項目[6]。汞是我國第一批制定環(huán)境質量標準和排放限制標準的污染物之一，由于汞的毒性很強，且極易被生物富集，并通過食物鏈使人中毒，因此我國把汞列為“第一類污染物”[7]。2012年12月20日，EPSA（European Food Safety Authority, 歐盟食品安全局）更新了對食物中汞的公共安全風險建議，設立了食品汞每周允許攝入量，其中甲基汞限量為1.3mg/kg體重，無機汞的限量為4mg/kg體重，并提醒廣大消費者控制那些極易富集汞的魚、貝類等食品的攝入量[8]。在此背景下，本文現就食品中汞的污染現狀、來源及危害做一概述，以期為居民膳食提供參考；同時綜述了食品中汞的檢測技術現狀和進展，以期對食品中汞的控制、監(jiān)督和檢測提供借鑒。

1 食品中重金屬汞污染現狀

由于環(huán)境污染、農藥殘留及食品加工等過程常會引起食品汞等重金屬污染，這些重金屬進入人體后不能被分解，往往要經一段時間的積累才顯示出毒性，給人體肝、腎以及中樞神經等系統(tǒng)造成嚴重損害。近年來，國內一些地方接連出現有關食物中毒的報道，尤其是2009年11月-2010年1月3個月內北京連續(xù)出現兩起食物汞中毒事件，引起衛(wèi)生及公安部門等的高度重視[9]。

表1 我國各地區(qū)汞污染事件Table 1 Accidents of mercury pollution in different regions of China

歷史上發(fā)生過許多由汞污染引起的中毒事件，影響最大是20世紀50年代發(fā)生在日本熊本縣的“水俁病”事件。水俁病實際為有機汞的中毒，患者手足協(xié)調失常，甚至步行困難、運動障礙、弱智、言語障礙及視野縮??；重者神經錯亂、思覺失調、痙攣，最后死亡。該事件造成了1萬多人患病，死亡人數超過1000人，這一慘痛的歷史事件使人們充分認識到了汞的毒性，尤其是甲基汞。汞污染事件在我國也有發(fā)生（表1）。20世紀80年代，由于吉林化學工業(yè)公司常年將含汞廢水排入松花江，導致一些江段污染高峰期，沉積汞高達 1000 mg/kg，魚汞均值超過國家允許標準（0.3mg/kg）的1.5倍，25年內總排汞量高達150多噸[10]。此外，由于汞礦開采[13]、職業(yè)汞接觸[11,14]而造成的汞中毒事件時有發(fā)生，給環(huán)境和人體健康帶來了危害。

表2 我國各地區(qū)食品中汞含量檢測結果Table 2 Detection results of mercury in food among different areas in China

在農產品中受汞污染較嚴重的是水產品、蔬菜及動物的腎臟等（表 2），其中衡陽市的水產品中海水魚和海水蝦的汞超標率高達 12.5%，而平頂山市蔬菜中汞的超標率也達到了10.17%，說明汞污染的情況較嚴重。由于這些食品樣品極易受到工業(yè)廢水的污染，因此在監(jiān)控食品汞污染的同時，要加強工業(yè)及生活污水安全排放的管理，從源頭上解決汞對食品污染的風險問題。另外，所檢測的兒童小食品中汞含量雖未超標，但其含量都接近最大允許量，生產中很小的差錯就容易造成食品中汞的污染，因而要防止汞污染給兒童帶來的危害，一方面要嚴格監(jiān)控食品生產過程，做到安全生產；另一方面要控制這些食品的攝入，以減少汞在體內的富集。此外，保健食品中汞污染較普遍，其中以植物原料類和丸劑、膠囊劑型的保健食品污染較嚴重，因此，對于保健食品要嚴格控制原料和生產加工過程中的汞污染。

2 國內外對食品汞污染的限量

汞及其化合物在自然界分布極為廣泛，人體主要通過食物攝入汞，攝入微量汞時一般不引起危害，但是如果因食品污染使汞攝入量超標就會對人體引起危害，日本水俁病就是由于汞污染食物所致。表 3是我國食品中汞含量限量標準[24]。此外，我國對易受汞污染的食用菌和茶葉也做了限量，其限量值分別是鮮食用菌 0.1mg/kg[25]、干食用菌 0.2mg/kg[25]、茶葉0.3mg/kg[26]。

表3 我國食品中汞限量標準[24]Table 3 Tolerance limit of mercury in food in China

魚被認為是人類汞暴露的主要來源，在水體中各種形式的汞通過微生物作用轉化為甲基汞[27]。研究表明，魚體內 75%-95%的汞都是以甲基汞的形式存在，處于食物鏈高端的魚體內汞的濃度可能比其環(huán)境中的汞濃度高100萬倍[28-29]。上表中顯示所有水產品不包括食肉魚類中甲基汞限量值為 0.5mg/kg，食肉魚類中甲基汞限量值為 1.0mg/kg；另外，我國《農產品安全質量 無公害水產品安全要求》則規(guī)定水產品總汞限量值為0.3mg/kg，其中甲基汞不得超過0.2mg/kg[30]。

2012年12月20日，歐盟污染物專家小組設定無機汞的限量為4mg/kg體重，與食品添加劑委員會設定的限量一致；而對于甲基汞，專家小組設定限量為1.3mg/kg體重，低于食品添加劑委員會限量（1.6mg/kg）。此外，歐盟專家提醒廣大消費者，對于經常攝入魚類食品的人們，甲基水銀的飲食暴露量可能超過允許攝入限量，包括孕婦也可能因攝入過多甲基水銀而導致胎兒腦發(fā)育的關鍵時期產生影響。無機汞的毒性相對較小，廣泛存在于魚類和其他海產品中，因此過多食用這些產品也可能導致無機汞攝入量超出限量。

國外對食品中汞及甲基汞的限量集中在水產品上，且其限量標準與我國標準基本一致。CAC（Codex Alimentarius Commission, 國際食品法典委員會 ）規(guī)定食肉魚甲基汞的限量為不超過 1.0mg/kg，非食肉魚甲基汞的限量為不超過 0.5mg/kg；FAO/WHO規(guī)定汞的限量為1.0mg/kg；歐盟規(guī)定汞的飲食限量為0.5mg/kg；日本規(guī)定了水產品中總汞為0.4mg/kg，甲基汞為 0.3mg/kg（此規(guī)定不適用于河川淡水魚）；美國、加拿大規(guī)定魚為 0.5mg/kg；瑞典規(guī)定水產品中汞低于1.0mg/kg，并限每周吃一次[31]。表 4為國內外農食產品重金屬汞限量值比較[32]。

表4 國內外農食產品重金屬汞限量值比較[32]Table 4 Comparison of heavy metal mercury limit value in domestic and international agricultural produces

我國和CAC對魚類和肉食性魚類重金屬汞的限量值相同，分別為0.5、1.0mg/kg，其他水產品的限量值（0.5 ～1.0mg/kg）與歐盟相同，而對于魚貝類產品，我國的限量值（0.5mg/kg）高于日本（0.3mg/kg）（表4）。此外，除了我國對糧食的限量值0.02mg/kg以及美國對小麥的限量值1.0mg/kg以外，CAC、歐盟和日本并沒有對此作出限量。可見，我國對食品重金屬汞的限量標準要嚴于國外標準。

3 食品中重金屬汞的來源及危害

食品是人類賴以生存和發(fā)展的最基本的物質條件。但隨著經濟的發(fā)展、工業(yè)化步伐的加快，各種重金屬在人類生產和生活中得到越來越廣泛的應用，由此而引發(fā)的食品安全已經成為目前國內外公共健康面臨的重大社會問題。它不僅關系到廣大人民群眾的身體健康和生命安全，也關系到社會和經濟的可持續(xù)發(fā)展。食品中汞的污染最主要的來源是工業(yè)及生產生活廢水，經食物鏈在動植物體內富集，最終進入人體內導致健康風險。

3.1 食品中重金屬汞的來源

汞極易與環(huán)境中的污染物通過各種途徑對食品造成污染（圖 1），直接影響人們的飲食安全，危害人體的健康。未經處理的工業(yè)廢水的排放，是汞及其化合物對食品造成污染的主要渠道。一方面，通過灌溉農作物根系從土壤中吸收并富集重金屬汞；另一方面，流入江河湖海中的廢水經過非生物的作用使得甲基汞在魚類等水產品中富集，再經過食物鏈的傳遞作用，進而導致人類的中毒現象[33]。震驚世界的“水俁病”就是由于在生產氮肥的同時，將含有甲基汞的廢水在毫無處理的情況下直接排入海水中，使水俁灣中汞大量蓄積，造成海水污染，魚蝦受害。使得那里的居民出現了腦及神經系統(tǒng)受損、運動失調和視聽障礙等疾病[34]。

圖1 食品中重金屬汞的來源Fig.1 The source of mercury in food

其次，農業(yè)上使用的農藥和化肥、畜牧業(yè)上使用的飼料是造成食品汞污染的另一渠道。農藥施用及農田施肥等如果管理不合理，可使重金屬汞元素進入土壤并隨之積累，從而被作物吸收與富集。如施用的有機汞殺菌劑等，可造成汞的污染。研究發(fā)現，豬腎組織中汞等重金屬含量超標，與飼料中含這些重金屬量高密切相關[35]，由于豬腎是當地市民喜愛的腎臟食物之一，而有害重金屬汞進入機體后，主要蓄積在腎臟器官中[36]，因此畜牧飼料中汞的含量應引起衛(wèi)生和獸醫(yī)工作者的重視。

再次，大規(guī)模的汞礦開采、冶煉等活動，造成礦區(qū)大氣、水體、土壤受到汞的嚴重污染。貴州是我國典型的汞礦活動地區(qū)，現在雖已停止了汞礦的采挖等活動，但是長期的汞資源開發(fā)，使得該地區(qū)的汞污染十分嚴重[37]。最近的研究發(fā)現，貴州汞礦區(qū)大米具有很強的甲基汞積累能力[38-39]，銅仁礦區(qū)大米甲基汞含量高達174ng/g，且大米的甲基汞含量明顯高于玉米及蔬菜類作物[40]，萬山汞礦區(qū) 3個村莊居民食用大米甲基汞的攝入量占總攝入量的平均比例分別為 97.5%、94.0%和 93.5%，即食用大米是貴州汞礦區(qū)居民甲基汞暴露的主要途徑，因而存在潛在的健康風險[41]。

此外，印刷紙質包裝材料中的重金屬汞也會隨食物進入體內。薛美貴等人[42]利用電感耦合等離子體-質譜法對從國內不同紙質食品包裝材料供應商收集到的 13種印刷紙質食品包裝材料及3種相對應未印刷紙樣中的重金屬含量進行了分析。結果顯示，紙樣消解實驗所測的汞的含量為0.170 ～11.378μg/L，遷移測試實驗測得溶液中汞的含量為0.099 ～0.850μg/L，即各種印刷油墨中都含有一定量的汞，因而會對所包裝的食品造成不同程度的污染。

3.2 食品中重金屬汞的危害

汞是吸入性毒物，且具有生物累積效應，最終會危害人類的生殖和發(fā)育，有致畸、致癌、致突變的作用[43]。汞的毒性作用取決于其化學形態(tài)，汞主要包括單質汞、有機汞和無機汞。單質汞是唯一的在常溫下呈液態(tài)的金屬，極易揮發(fā)，而且溫度越高，揮發(fā)量越大。其主要以汞蒸汽形式經呼吸道、食道、皮膚等途徑進入人體，然后在肝、腎、脾和骨髓中聚集起來，引起神經系統(tǒng)的疾病，造成急性或慢性中毒，嚴重者死亡[44]。有機汞和無機汞主要通過食物鏈的方式進入到人體中[45]。汞通過食物鏈的傳遞而在人體蓄積，蓄積于體內最多部位是骨髓、腎、肝、腦、肺、心等[46]。重金屬汞對人體的神經系統(tǒng)、腎、肝臟等可產生不可逆的損害，并對組織具有腐蝕作用，因此在世界的某些地方，汞已成為大眾健康的公害[47]。

表5 不同形態(tài)汞的毒性閾值[48]Table 5 Toxicity threshold of mercury with different forms

不同形態(tài)汞毒性閾值不同，其中有機汞毒性最強（表 5）。汞之所以能對人類健康造成極大的危害，是因為汞易與體內大分子發(fā)生共價結合。由于 Hg2+具有高度親電子性，所以對體內的最重要的巰基、羰基、羧基、羥基等活性基團均具有很強的攻擊力，從而使這些活性基團失去活性，對機體生理生化功能產生巨大影響[49]。此外，有機汞中的甲基汞最容易透過胎盤，從母體轉移給胎兒，而胎兒對甲基汞具有很高的蓄積能力，由于胎盤轉移致使胎兒產生嚴重的胎兒性甲基汞中毒事例在日本已經有多起報道[50]。

4 食品中重金屬汞的檢測技術

食品重金屬檢測機構只有通過對食品中重金屬含量的檢測，才能知道該食品中重金屬含量是否超標，超標量是多少，這對控制食品的重金屬污染十分重要。重金屬汞是一種全球性污染物，自然界中的汞會通過人類活動進入大氣、水圈和生物圈。國家標準《食品中汞的測定》GB/T5009.17-2003[51]規(guī)定了食品中汞的檢測方法是原子熒光光譜法（第一法），冷原子吸收法（第二法）和雙硫腙比色法（第三法）。試樣消解方法采用高壓消解法、濕式消解法和微波消解法。

4.1 樣品前處理

樣品前處理是一非常重要的過程，常用的前處理方法有堿消解后再用CH2Cl2萃取[52]，或將提取液過C18柱再進行分析，或采用高濃度鹽酸長時間超聲萃取。趙凱等[53]用堿提取法進行前處理，2-巰基乙醇做絡合劑，反向C18柱分離，經紫外消解后通過氫化物發(fā)生-原子熒光法測定甲基汞的含量。由于改變了 HPLC-AFS測定中常用的氧化劑氧化方式，避免了因氧化試劑的引入而造成的峰展寬，與常用方法相比，操作簡便、靈敏度高。此外，研究發(fā)現采用鹽酸提取水產品中汞形態(tài)，再經C18分析柱進行分離，AFS進行檢驗，方法簡便快速，回收率高，適用水產品中甲基汞、乙基汞、無機汞的測定[54-55]。

微波消解技術是一種新型、高效的樣品前處理方法，因其具有節(jié)能省時、污染少、分解完全、防止易揮發(fā)組分損失等優(yōu)點成為了試樣前處理的主導方法[56]。微波消解常用的消解體系為硝酸-過氧化氫體系，消解程序根據食品基質的差異和儀器的不同采用相應的壓力、溫度和時間程序。由于微波以光速傳播，無需預熱，能瞬間滲透到樣品內部，可產生樣品內外同時加熱的作用，從而使該技術具有化學反應快、試劑用量少、交叉污染少、工作效率高、操作簡便等優(yōu)點，適用于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素（如汞）的檢測[57-58]。

4.2 檢測方法

現行標準中汞的檢測主要采用測汞儀或氫化物冷原子吸收光譜法（CAA）和二硫腙比色法（DSPM）[59-60]，其分析成本高，檢出限也不能滿足檢測要求。近幾年來，色譜分離與不同檢測器的聯(lián)用技術在汞的形態(tài)分析中得到了越來越廣泛的應用。氣相色譜（GC）和液相色譜（HPLC）都是汞形態(tài)分析的常用手段。而無機汞和有機汞類物質的單獨定量測定則需要借助一定的分離手段分離后進行測定。相關研究報道的方法有氣相色譜（GC）、毛細管電泳（CE）、離子色譜（IC）、液相色譜（HPLC）通過與特異性的檢測器如原子熒光光譜法（AFS）、原子吸收光度法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-MS）[61-62]進行甲基汞的測定。表6列舉了甲基汞檢測聯(lián)用技術及其檢測限[63]。

表6 甲基汞檢測聯(lián)用技術及其檢測限[63]Table 6 Analytical methods of methyl-mercury and their determination limits

原子熒光光譜（AFS）具有靈敏度高，檢出限低和成本低的優(yōu)勢，可用來分析環(huán)境中痕量金屬元素，在檢測化礦、中藥、人發(fā)和植物樣品中汞[64-65]方面應用普遍。目前，國內外對甲基汞測定方法主要集中在HPLC-AFS和HPLC-ICP-MS兩種方法上。HPLC-ICP-MS法靈敏度較好，但儀器成本較高，而HPLC-AFS法儀器成本低，操作簡便，易于推廣?，F有的HPLC-AFS法測定甲基汞時，甲基汞峰發(fā)生展寬，靈敏度的提高受到一定限制[66]；在前處理過程中有機溶劑用量大，且甲基汞有一定的損失[67]。凌琿等人[68]的試驗表明以硫脲作為掩蔽劑的氫化物原子熒光光譜能快速、準確地檢測水產品中汞的含量，檢出限0.0219μg/L，回收率91.3% ～101.5%，可廣泛應用于水產品中微量汞含量的檢測。

重金屬的快速檢測方法可以對樣品進行初步篩選，再將可疑樣品進行儀器確證，可大大提高檢測效率。對于食品生產企業(yè)、農副產品批發(fā)市場、超市、商場、餐廳和食堂的添加劑、畜禽屠宰點的獸藥殘留等的日常監(jiān)測均可采用現場快速檢測方法。目前重金屬汞的快速檢測方法主要集中在酶聯(lián)免疫（ELISA）分析、生物傳感器和化學顯色反應試紙等方法[69]。

汞具有一定的生物毒性，能與形成酶活性中心的巰基或甲巰基結合，改變酶活性中心的結構，進而建立金屬濃度與酶系統(tǒng)變化的定量關系[70]，可以快速檢測重金屬在介質中的濃度。如柳暢先等[71]用醇脫氫酶檢測汞的檢出限為0.25μg/L，而用乳酸脫氫酶檢測汞的檢出限可達0.18μg/L[72]。此外，牛濤[73]采用ELISA方法檢測汞的含量，檢出限為 1μg/L，且具有較寬的pH檢測范圍。

近幾十年來，國內外對傳感器的研究較多，并研制了許多應用于環(huán)境在線檢測、食品衛(wèi)生等方面的傳感器，主要有生物傳感器和化學傳感器。湯琳等[74]提出了用一種新型葡萄糖氧化酶生物傳感器測定環(huán)境樣品中汞的方法，檢出限為0.49μg/L，且該酶電極易恢復。

化學顯色反應應用較為廣泛，主要通過重金屬離子與顯色劑發(fā)生顯色反應進行重金屬含量的檢測。郭玉香[75]用結晶紫做汞檢測試紙的顯色劑，最低檢出限為 50μg/L，適合環(huán)境水樣的現場監(jiān)測。祝波等人[76]的研究結果顯示，二苯碳酰二肼試紙對鮮活海產品汞檢測的估計添加回收率為90%-100%，最低檢出濃度為1μg/mL，且該試紙在制備后至少5-6個月內性質穩(wěn)定，顯色反應的日間重復性良好，可用于鮮活海產品中重金屬汞的快速檢測。

重金屬汞的快速檢測方法能夠作為保障農產品質量安全的重要技術支撐，在農產品生產、流通全過程控制和監(jiān)管以及進出口貿易中發(fā)揮越來越重要的作用，但是目前國內外的各種快速檢測技術仍處在研究和應用階段，對于推廣使用尚需更深入的探索研究。

5 結語與展望

綜上所述，造成水產品、蔬菜、水果、大米等食品中重金屬汞含量超標的最主要原因是工業(yè)廢水的不合理排放。因此要減少汞超標對人體的危害，還要大力治理水污染，嚴格控制工業(yè)“三廢”和城市生活污水的任意排放。同時，要建立農產品產地環(huán)境、農獸藥殘留及化肥合理使用的安全監(jiān)管體系，強化對農業(yè)投入品的質量和環(huán)境安全管理，同時建立嚴密的食品監(jiān)管網絡，對種植養(yǎng)殖、生產包裝、貯運、銷售等各個環(huán)節(jié)實行全過程監(jiān)管，確保食品安全。此外，汞的檢測技術在形態(tài)分析、樣品前處理、快速檢驗等方面尚需不斷的完善。

甲基汞在自然界中的含量甚微，每克魚體中甲基汞的含量不超過納克的水平，因此痕量甲基汞與汞的形態(tài)分析研究已經成為了一個重點的研究方向。隨著分析儀器的發(fā)展，研究人員不能局限在某一儀器的測定方法上，要將目光放大到多種儀器聯(lián)用的技術上來，把分離性能高的色譜技術與靈敏度高的光譜質譜技術充分結合，同時加強在線預富集技術，更加完善甲基汞和汞形態(tài)的分析。我國的氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析水平處于國際領先地位，該技術檢測汞具有精確、靈敏、干擾小、成本低等優(yōu)點，其與 HPLC聯(lián)用檢測汞形態(tài)將成為國內實驗室較為理想的汞的形態(tài)分析儀器。

汞形態(tài)分析的重要環(huán)節(jié)是采用一定的技術方法將不同形態(tài)汞進行分離，以便于后續(xù)各形態(tài)汞含量的檢測?，F行的樣品前處理方法仍存在處理時間長等問題，因此尋找更有效的樣品前處理方法，準確地分離各種形態(tài)的汞仍然是一個重要的發(fā)展方向和攻克領域。

近年來，重組單克隆抗體的構建技術、基因工程抗體和蛋白質工程技術為重金屬特異性單克隆抗體的制備提供了新的機遇，為重金屬離子的免疫學檢測提供了新的技術，也為重金屬汞的快速檢測方法提供了新方向。此外，生物傳感器檢測到的汞一般是生物可利用的汞，降低其檢測限并將其作為污染水體和沉積物檢測的重要方法應是今后研究開發(fā)的重點。

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