左 林，李元勛，b，李 強，郁國良，張懷武

(電子科技大學 a.電子薄膜與集成器件國家重點實驗室，成都 610054，b.電子科技大學東莞電子信息工程研究院，廣東 東莞 523808)

隨著電子行業(yè)的迅速發(fā)展，各種電子設備在小型化、集成化、器件化的發(fā)展道路上對電子元件的尺寸和性能要求越來越高。在電子元件中，電阻和電容的片式化已經(jīng)在過去若干年中得到了很大的提升和發(fā)展，目前，在各類電子設備中的使用率達到了相當高的程度，相比之下，片式電感器件的發(fā)展相對緩慢，從整體上阻礙了電子設備的發(fā)展歷程［1－3］。在制約片式電感器件的多種技術因素中，材料的性能是一個關鍵問題，因為片式器件的制備工藝中，要實現(xiàn)和Ag漿的低溫共燒技術，并要保持材料的性能穩(wěn)定性［4－6］。由于這種原因，能夠兼顧高性能和低溫燒結的新型鐵氧體材料成為研究的熱點和興趣點。

為了和公司大批量生產(chǎn)線的工藝相吻合［7－8］，本文采用傳統(tǒng)的固相法制備NiCuZn鐵氧體，通過助燒劑的添加，對材料進行不同溫度的燒結，結合衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和磁強計(VSM)等分析手段，對材料的低溫燒結成型的性能進行探討。

1 實驗

以分析純的NiO、CuO、ZnO和Fe2O3為原料，按照Ni0.45Cu0.14Zn0.41Fe2O4中化學計量比進行原料稱量，混合后進行24 h的球磨、烘干，進行850℃ －4 h的預燒結，然后加入1.2 wt 的V2O5作為助燒劑，進行混料球磨16 h、烘干、造粒成型，于880℃、900℃和920℃溫度下燒結4 h。

利用DH－2007型X－ray diffraction(XRD)衍射儀進行材料成像分析，利用掃描電子顯微鏡(SEM)對樣品的斷口形貌進行測試，用BHV－525型振動樣品磁強計(VSM)測試樣品的磁性能，利用hp4291型阻抗分析儀對材料的磁導率進行測試。

2 結果與討論

三種低溫燒結下的NiCuZn鐵氧體材料的XRD成像分析如圖1所示。從物相上看3鐘材料均已得到結晶完好的相結構，其主要相基本相同，均呈典型的尖晶石結構。同時可以發(fā)現(xiàn)，少量助燒劑的加入，并沒有引入雜相;從峰強上看，隨著燒結溫度的升高，峰強逐漸增大。這與材料本身的晶粒大小有關，燒結溫度越高，晶粒生長越均勻、顆粒越小。

圖1 不同燒結溫度下的NiCuZn鐵氧體材料的XRD圖

為了更好地分析材料的顆粒生長隨燒結溫度的變化，我們對三種低溫燒結的樣品進行了微觀形貌分析，圖2為材料的SEM測試結果。從結果可以看出，880℃燒結下的NiCuZn鐵氧體顆粒有不均勻性，有較大的顆粒出現(xiàn)。而隨著燒結溫度的升高，晶粒逐漸生長均勻，顆粒變小。顆粒均勻，對材料的性能會有明顯的影響。

圖2 不同燒結溫度的SEM測試圖

利用VSM測試材料的磁滯回線及三種樣品的飽和磁化強度Ms值。從圖3中可以看出，隨著燒結溫度的升高，Ms值逐漸增大。當燒結溫度為880℃時，固相反應不夠充分，Ms值較低;隨著燒結溫度的升高，固相反應較好，材料成型的均勻性好，收縮率提高，材料致密度增大，Ms值也相應提高。

圖3 不同燒結溫度下的材料磁滯回線圖及Ms值

圖4是對材料磁導率的測試結果，隨著燒結溫度的升高，磁導率的值也隨之升高。原因有三:(1)由于燒結溫度的提高促使材料顆粒的生長均勻，提高了材料的磁導率;(2)當助燒劑V2O5在高溫下液相燒結鐵氧體材料時，V2O5在690℃時熔化，分布于鐵氧體材料晶界之間，對鐵氧體材料進行液相燒結，隨著燒結溫度的升高，多余的V2O5進入晶格或揮發(fā)，也會導致材料磁導率的升高;(3)部分V2O5進入晶格之后，不但促進了晶粒的均勻生長，也降低了材料內(nèi)部的氣孔率，晶界變薄加快了疇壁的移動，所以也增加了磁導率。

圖4 不同低溫燒結下的磁導率測試圖

3 結束語

針對電子行業(yè)快速發(fā)展對片式器件的材料性能的需求，通過添加 V2O5對 Ni0.45Cu0.14Zn0.41Fe2O4鐵氧體材料進行制備和測試，材料的成像單一，顆粒生長均勻;在性能方面，飽和磁化強度達到67.92 emu/g，同時，在低頻范圍內(nèi)的磁導率達到220。這種材料可以滿足片式電感的材料應用需求。

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