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        絡合脫鈣劑用于原油脫鈣工業(yè)側(cè)線試驗

        2014-05-14 10:33:10劉江華甄新平牛文俊艾立江
        石油煉制與化工 2014年4期
        關(guān)鍵詞:減壓蒸餾中鈣混合器

        劉江華,甄新平,牛文俊,艾立江

        (中國石油克拉瑪依石化公司煉油化工研究院,新疆 克拉瑪依834000)

        中國石油克拉瑪依石化公司(簡稱克石化公司)Ⅱ套常減壓蒸餾裝置主要加工新疆油田陸梁、石西等混合原油,加工量約為2.00Mt/a,加工原油中的金屬鈣含量受來料波動影響較大,鈣質(zhì)量分數(shù)在3~16μg/g之間。經(jīng)過常減壓蒸餾,原油中的鈣富集到減壓渣油(減渣)及較重的餾分油中,其中,減渣摻煉進入0.80Mt/aⅡ套催化裂化裝置,減三線、減四線的一部分作為0.30Mt/aⅡ套高壓加氫裝置生產(chǎn)HVIP5、HVIP8潤滑油的原料。在催化裂化加工過程中,減渣中的金屬鈣在催化劑上持續(xù)累積,質(zhì)量分數(shù)高達2 000μg/g以上,催化劑上鈣含量的增加不僅對其活性和選擇性產(chǎn)生不利影響,同時也出現(xiàn)催化劑易黏結(jié)、堵塞再生器輸送斜管、催化劑不能燒白等現(xiàn)象[1-2],致使裝置流化不暢,催化劑跑損大,裝置被迫非計劃停工的風險增大,給安全生產(chǎn)帶來隱患。而作為生產(chǎn)高檔潤滑油產(chǎn)品的高壓加氫裝置,其加工原料中的金屬鈣很容易附著于加氫催化劑上,對催化劑活性產(chǎn)生影響[3]。2010年以來,檢測0.80Mt/aⅡ套催化裂化裝置平衡催化劑中金屬鈣質(zhì)量分數(shù)在2 700~5 600μg/g的范圍,Ⅱ套常減壓蒸餾裝置減三線、減四線中的鈣質(zhì)量分數(shù)有時也高于3μg/g,對安全生產(chǎn)和產(chǎn)品分布帶來不利影響。針對以上情況,克石化公司對Ⅱ套常減壓蒸餾裝置加工的原油開發(fā)了環(huán)保的原油絡合脫鈣劑,并于2013年4~5月在原油脫鈣工業(yè)側(cè)線引出1.5m3/h的試驗原油進行工業(yè)應用,本文主要介紹在自建的小型工業(yè)電脫鹽試驗裝置進行脫鈣試驗的結(jié)果。

        1 實 驗

        1.1 實驗原料

        以克拉瑪依Ⅱ套常減壓蒸餾裝置電脫鹽前原油為脫鈣試驗原料,原油主要性質(zhì)見表1。由表1可見,原油的密度小,黏度小,凝點高,水分變化大,金屬鈣含量總體較小,而變化幅度寬,這主要受原料波動的影響。

        表1 Ⅱ套常減壓蒸餾裝置加工原油主要性質(zhì)

        1.2 絡合脫鈣劑

        絡合脫鈣劑為自制,主要成分為有機銨化合物與多元醇的組合物,其水溶液為無色無味透明液體,pH約為7.4(當配制水的pH 為7.0時),對皮膚無刺激,對人體無危害。目前,工業(yè)在用的電脫鹽罐材質(zhì)為16MnR鋼,原油與該脫鈣劑作用后,在電脫鹽罐排水,其對16MnR鋼的腐蝕速率與生產(chǎn)工況的電脫鹽排水并無明顯差別,在0.2 mm/a以內(nèi),使用較為安全。

        采用克石化公司廠區(qū)新水配制脫鈣劑,新水性質(zhì)見表2。由表2可見,新水中氨氮檢不出,但含有較高含量的鈣。由于試驗原油中鈣含量較小,檢測此類原油中鈣含量會產(chǎn)生分析誤差,而脫鈣后原油中被脫除的鈣富集到電脫鹽的排水中,在排水中鈣含量數(shù)值相對較大,因此,用排水中鈣含量的增加值(排水總鈣含量減去新水中原有的鈣含量)來計算對應原油中鈣含量的降低值考察脫鈣劑的脫鈣效果。脫鈣劑體系中還含有破乳劑,是Ⅱ套常減壓蒸餾電脫鹽裝置在用的破乳劑,商品名 KR-40。

        表2 克石化公司新水性質(zhì)

        1.3 工藝流程

        Ⅱ套常減壓蒸餾原油脫鈣試驗裝置工藝流程示意見圖1。首先依據(jù)脫鈣劑、破乳劑的加入量以及注水率,用新水配制脫鈣劑,配制的脫鈣劑置于2個0.4m3的脫鈣劑儲槽中,開工時一用一備。試驗原油來自生產(chǎn)裝置電脫鹽工序前,通過流量控制器2控制流量;脫鈣劑由脫鈣劑泵抽送,其流量由回流閥調(diào)節(jié),小流量計計量,脫鈣劑與新水共同進入填料混合器1進行混合稀釋,稀釋液作為注水,通過流量控制器1控制流量,達到指定的注水率。原油與注水在結(jié)構(gòu)通道混合器和填料混合器2進行兩級混合,混合后物料進入1m3電脫鹽罐,在電場作用下進行油水分離。脫鈣油由罐頂流出試驗裝置,進入生產(chǎn)系統(tǒng);脫鈣排水由罐底排出裝置,并入生產(chǎn)裝置電脫鹽排水。

        圖1 Ⅱ套常減壓蒸餾原油脫鈣試驗裝置工藝流程示意

        1.4 試驗基本工況及樣品分析方法

        試驗裝置的原油處理量控制在1.5m3/h,破乳劑KR-40加入量30μg/g,脫鈣溫度120℃,壓力0.8~1.0MPa,電脫鹽電場強度1 000~1 200V/cm。原油及水中金屬含量的分析采用等離子體發(fā)射光譜法,標準方法為RIPP124—1990。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 脫鈣劑加入量對脫鈣效果的影響

        在注水率為6%、脫鈣劑加入量(與原油的質(zhì)量比)分別為50,60,70μg/g的條件下,取3次樣品測定脫鈣排水的鈣含量(質(zhì)量分數(shù))平均值,絡合脫鈣劑加入量對脫鈣效果的影響見表3。由表3可見,隨脫鈣劑加入量的增加,脫鈣排水鈣含量增加,對應原油中鈣含量(質(zhì)量分數(shù))降低值增大,說明脫鈣劑的脫鈣效果明顯。

        2.2 注水率對脫鈣效果的影響

        在脫鈣劑加入量為60μg/g的條件下,取5次樣品測定脫鈣排水的鈣含量平均值,注水率分別為4%和6%時的脫鈣效果見表4。由表4可見,注水率為4%的脫鈣排水與注水率為6%的脫鈣排水鈣含量相比,對應原油中鈣含量降低值減少約20%,因此,注水率為6%時脫鈣效果更好。分析認為,注水率的大小更重要地體現(xiàn)在油劑的混合效果上,較小的注水量對油劑混合傳質(zhì)作用不利。

        表3 絡合脫鈣劑加入量對脫鈣效果的影響

        表4 不同注水率的脫鈣效果

        2.3 油劑混合方式對脫鈣效果的影響

        試驗原油中的鈣含量相對較小,要達到好的脫鈣效果,油劑的充分混合是實現(xiàn)脫鈣作用的關(guān)鍵。試驗首先進行了結(jié)構(gòu)通道混合器與管填料混合器的兩級油劑混合,然后拆掉結(jié)構(gòu)通道混合器與管填料混合器,改裝靜態(tài)混合器(型號SV-2.3/25-16-300)與球閥。在40kPa的混合壓差、注水率為6%、脫鈣劑加入量為60μg/g的條件下,取5次樣品測定脫鈣排水的鈣含量平均值,油劑混合方式對脫鈣效果的影響見表5。由表5可見,結(jié)構(gòu)通道混合器與管填料混合器的混合方式較靜態(tài)混合器與球閥的混合方式相比,混合效果優(yōu)勢明顯,原油中鈣降低值有大幅度增加。

        表5 油劑混合方式對脫鈣效果的影響

        圖2 結(jié)構(gòu)通道混合器

        結(jié)構(gòu)通道混合器是一類新型的混合器[4],其結(jié)構(gòu)見圖2。圖2中,左側(cè)為原油分配模塊,右側(cè)為脫鈣劑分配模塊,使用時兩模塊對扣連接。原油在結(jié)構(gòu)通道混合器中被先分割成小尺度整體均勻快速前行的薄層(油層前行速率在3m/s以上,厚約2mm),脫鈣劑被快速前行的原油均勻卷入混合室,實現(xiàn)混合作用。結(jié)構(gòu)通道混合器實現(xiàn)了兩種流體的小尺度高效混合與大流量整體均勻的兼顧,混合過程沒有無混合的盲區(qū),確保全部原油都有機會與脫鈣劑作用。填料混合器是在管道中裝入金屬散堆填料,填料混合器結(jié)構(gòu)簡單,使用方便。結(jié)構(gòu)通道混合器與填料混合器的配合使用,能夠增強大流量混合物的整體混合效果。

        2.4 脫鈣劑對原油中鈣、鐵、鎂離子的同時脫除作用

        在試驗裝置連續(xù)運行條件下(注水率為6%、脫鈣劑加入量為60μg/g),抽取4天的試驗原油和排水,檢測其中的金屬鈣、鐵、鎂含量,考察脫鈣劑對原油中這3種金屬的同時脫除作用,根據(jù)排水中金屬離子含量計算原油的鈣、鐵、鎂脫除率,結(jié)果見表6。從表6可以看出,金屬鈣、鎂、鐵的脫除率分別為71.5%~78.2%,32.3%~45.5%,30.0%~38.2%。

        表6 脫鈣劑對原油中鈣、鐵、鎂離子的同時脫除作用

        2.5 油水分離效果

        克石化公司2.00Mt/a/Ⅱ套常減壓蒸餾電脫鹽裝置,注水原油在電脫鹽罐內(nèi)的停留時間在35~40min,參照工業(yè)運行工況,試驗原油流量控制在1.5m3/h,按注水率6%,原油在1m3電脫鹽罐內(nèi)停留時間約為38min。在實際操作時,由于1m3電脫鹽罐(Φ800mm×2 000mm)體積相對較小,油水界面波動較大,為便于穩(wěn)定控制界位,將油水界位設定較高,增大界位的緩沖能力。試驗裝置運行中,油水界位控制在280~300mm/800mm處,這樣,脫鈣試驗原油在罐內(nèi)的實際停留時間少于工業(yè)工況。

        參照Ⅱ套常減壓蒸餾電脫鹽裝置工業(yè)運行工況,破乳劑KR-40加入量30μg/g,脫鈣溫度120℃,壓力0.8~1.0MPa,控制電脫鹽電場強度在1 000~1 200V/cm,脫鈣油含水量小于0.3%,能夠達到脫鹽脫水要求。

        2.6 脫鈣排水水質(zhì)分析

        脫鈣排水水質(zhì)是脫鈣工藝是否完善的重要指標,在試驗期間,對脫鈣排水水樣進行了相關(guān)性質(zhì)分析(脫鈣劑不含硫、磷、揮發(fā)酚及糠醛),結(jié)果見表7。由表7可見,脫鈣排水各項指標達到工業(yè)水車間進水要求。

        表7 脫鈣排水水質(zhì)分析

        2.7 原油中較高鈣含量的脫鈣試驗

        在實驗室進行了鈣質(zhì)量分數(shù)大于10μg/g的原油脫鈣試驗,注水率為6%,脫鈣劑加入量為100μg/g,結(jié)果見表8,相應的脫鈣排水水質(zhì)分析結(jié)果見表9。從表8可以看出:加入脫鈣劑后,原油中的鈣質(zhì)量分數(shù)由11.48μg/g降低到2.70μg/g;鎂質(zhì)量分數(shù)由1.50μg/g降低到0.57μg/g;鐵質(zhì)量分數(shù)由4.95μg/g降低到1.96μg/g;說明脫鈣劑具有較好的鈣、鐵、鎂同時脫除效果。從表9可以看出,脫鈣排水中除鈣、鐵、鎂金屬含量的對應增加,氨氮濃度和COD也同時有較大增加,尤其是氨氮濃度超過污水處理場進水要求小于100mg/L的指標。針對此問題,可以考慮以下措施:①Ⅱ套常減壓蒸餾裝置電脫鹽排水在20m3/h以下,而污水處理場總進水約在500m3/h(設計處理能力600m3/h),如果氨氮超指標不多,直排后經(jīng)其它工業(yè)排水稀釋,對污水處理場的影響不大;如果脫鈣劑應用于高鈣原油,可以考慮脫鈣排水進工業(yè)水汽提裝置,將其中的氨抽提出來;②研究開發(fā)該脫鈣劑的循環(huán)脫鈣工藝,將脫鈣排水中的鈣沉淀分離出來,脫鈣排水循環(huán)利用。

        表8 實驗室脫鈣試驗的原油及脫鈣油金屬含量

        表9 實驗室脫鈣試驗的脫鈣排水水質(zhì)分析結(jié)果

        3 結(jié) 論

        (1)對于含鈣量較低的原油,在注水率為6%、脫鈣劑加劑量為60μg/g時,通過結(jié)構(gòu)通道混合器與管填料混合器的兩級油劑混合作用,金屬鈣、鎂、鐵的脫除率分別為71.5%~78.2%,32.3%~45.5%,30.0% ~38.2%,脫 鈣 油 含 水 量 小 于0.3%,脫鈣后排水的各項指標達到工業(yè)水車間進水要求。

        (2)對于含鈣量較高的原油,使用該脫鈣劑,存在脫鈣排水氨氮排放超標的問題,需要今后重點研究處理。

        [1]朱玉霞,汪燮卿.原料油中的鈣分布在催化裂化過程中的變化[J].石油學報(石油加工),1999,15(1):37-42

        [2]吳凱,劉懷元.鈉鈣污染對催化裂化生產(chǎn)的影響[J].石化技術(shù)與應用,2001,19(5):311-313

        [3]張孔遠,燕京,呂才山.重油加氫脫金屬催化劑的性能及沉積金屬的分布研究[J].石油煉制與化工,2004,35(8):30-34

        [4]中國石油天然氣股份有限公司.劉江華,甄新平,周華,等.一種微通道反應器:中國,CN 200910086617.9[P].2010-12-22

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