范春梅，姚立剛

（中國石油撫順石化公司石油三廠， 遼寧 撫順 113001）

1 項(xiàng)目提出背景

撫順石化公司石油三廠分子篩脫蠟裝置是以煤油餾分為原料，生產(chǎn)液體石蠟產(chǎn)品的石油二次加工裝置，裝置采用美國UOP公司的Molex工藝專利技術(shù)，利用模擬移動(dòng)床工藝技術(shù)將煤油中的正構(gòu)烷烴和非正構(gòu)烷烴分離，生產(chǎn)輕蠟Ⅰ（nC10-nC13）、輕蠟Ⅱ（nC11-nC14）和富含 nC15重蠟等化工原料［1］。裝置原料由撫順石化公司石油一廠、石油二廠和石油三廠自產(chǎn)三部分組成，通常情況下，原料罐3～5 d就會(huì)更換一個(gè)，原料的組分波動(dòng)較大，人工取樣分析頻次為1次/8 h，從人工取樣到報(bào)出結(jié)果需要2個(gè)多小時(shí)的時(shí)間。一旦原料組分變化時(shí)，操作員只能通過上游單元的反應(yīng)，根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行操作參數(shù)調(diào)整。如果質(zhì)檢部門報(bào)出的分析結(jié)果超標(biāo)，至少是已經(jīng)有2 h以上產(chǎn)品不合格，一線操作員根據(jù)分析結(jié)果進(jìn)行調(diào)整，然后再加樣分析，致使操作員的調(diào)整總是處于滯后狀態(tài)，嚴(yán)重情況下甚至造成產(chǎn)品儲(chǔ)罐的污染，一旦產(chǎn)品不合格,則送入裝置污油罐,然后進(jìn)行回?zé)?，這種情況必然會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)加工成本增加，給企業(yè)帶來經(jīng)濟(jì)效益損失。為有效避免上述情況的發(fā)生，增加對(duì)裝置各種產(chǎn)品的實(shí)時(shí)控制，提高產(chǎn)品合格率，增強(qiáng)一線操作人員對(duì)實(shí)際操作情況的實(shí)時(shí)監(jiān)控，以便及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)操作參數(shù)，在保留質(zhì)檢部門手動(dòng)分析的情況下，采用近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)裝置產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)時(shí)在線質(zhì)量監(jiān)測(cè)分析，以不斷提高裝置創(chuàng)效能力，為企業(yè)帶來更多經(jīng)濟(jì)效益。

2 在線近紅外光譜分析介紹

德國布魯克（Bruker）公司生產(chǎn)的MATRIX-F在線傅立葉近紅外光譜分析儀系統(tǒng)采用三維立體角鏡的 RockSolidTM 永久準(zhǔn)直干涉儀及 DigiTECT等技術(shù)，在儀器設(shè)計(jì)和性能各個(gè)方面都有非常出色的表現(xiàn)，作為R&D100金獎(jiǎng)產(chǎn)品，其成熟性、可靠性值得信賴。其次此產(chǎn)品在中國的石油、化工、食品、藥品、煙草等行業(yè)都運(yùn)行得非常成功，相關(guān)性質(zhì)的數(shù)學(xué)模型均能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，配套的硬件、軟件及模型系統(tǒng)已經(jīng)在國內(nèi)煉油和化工行業(yè)中經(jīng)過五年以上的實(shí)際應(yīng)用。作為新一代工業(yè)級(jí)在線傅立葉變換近紅外光譜分析儀，能滿足各種工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)要求，該儀器采用的多項(xiàng)先進(jìn)技術(shù)如下：

（1）采用三維立體角鏡的RockSolidTM 永久準(zhǔn)直干涉儀，Bruker的專利技術(shù)，光能利用率比45°角干涉儀提高41%；

（2）DigiTECT技術(shù)，數(shù)字化檢測(cè)器，Bruker的專利技術(shù)，提高了儀器的靈敏度；

（3）操作維護(hù)簡(jiǎn)單，各種易耗部件均采用預(yù)準(zhǔn)直設(shè)計(jì)；

（4）強(qiáng)大的遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)交換系統(tǒng)，可選擇OPC、Modbus、Profibus、RS485、RS232、4~20 mA 等數(shù)據(jù)交換系統(tǒng)與工業(yè)控制系統(tǒng)或其它外圍計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)交換；

（5）實(shí)時(shí)診斷功能使計(jì)算機(jī)隨時(shí)診斷儀器的狀態(tài)，并自動(dòng)顯示儀器的各種故障。

3 設(shè)備的運(yùn)行環(huán)境條件

MATRIX-F在線傅立葉近紅外光譜分析儀安裝在現(xiàn)場(chǎng)分析小屋內(nèi)，需具備安裝所需要的電、氣、空間等要求。分析小屋可以安裝在采樣點(diǎn)附近，所需光纖長度單根15 m，離DCS控制室的距離在1 000 m之內(nèi)實(shí)現(xiàn)分析儀和工作站之間的通訊。

運(yùn)行環(huán)境條件：

儀表供電： 220 VAC 50 Hz(UPS)2 kW

公用工程供電： 220 VAC/380 VAC 50 Hz 10 kW

廠區(qū)儀表風(fēng) ：大于0.4 MPa 儀表風(fēng)需要干燥，預(yù)留端配置開關(guān)閥及過濾減壓器，正常工作耗氣量≤2.5 m3/h。

分析小屋內(nèi)環(huán)境：溫度5~35 ℃, 濕度 不大于85%

對(duì)其它條件沒有特殊要求。

4 控制項(xiàng)目及方案

4.1 抽出液塔V-2309抽出油

（1）引用方法：Q/SY FH（JY）3 030~2 005分子篩產(chǎn)品中痕量脫附劑測(cè)定法（氣相色譜法）

控制項(xiàng)目：nC10, nC11, nC12, nC13, nC14, nC15共6個(gè)數(shù)學(xué)模型。

（2）模型輸出精度：模型輸出值與化驗(yàn)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差及再現(xiàn)性要求如表1。

表1 模型輸出值與化驗(yàn)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差及再現(xiàn)性要求Table 1 Value of model output and standard deviation of analysis

注：(a)重復(fù)性：用同一儀表在不同時(shí)間測(cè)量同一樣品的誤差及實(shí)驗(yàn)室儀表與在線儀表測(cè)量同一樣品的誤差。

(b)再現(xiàn)性：在線儀表（實(shí)驗(yàn)室儀表）與實(shí)驗(yàn)室人工分析對(duì)同一樣品的測(cè)量誤差。

4.2 脫nC10塔V2401頂

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液體石蠟及原料中正構(gòu)烷烴含量及碳數(shù)分布測(cè)定法（氣相色譜法）

控制項(xiàng)目：nC10, nC11共2個(gè)數(shù)學(xué)模型。

（2）模型輸出精度：模型輸出值與化驗(yàn)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差及再現(xiàn)性要求如表2。

表2 模型輸出值與化驗(yàn)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差及再現(xiàn)性要求Table 2 Value of model output and standard deviation of analysis

4.3 脫nC13塔V2403頂

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液體石蠟及原料中正構(gòu)烷烴含量及碳數(shù)分布測(cè)定法（氣相色譜法）

控制項(xiàng)目：nC11, nC12，nC13共3個(gè)數(shù)學(xué)模型。

（2）模型輸出精度同表2。

4.4 脫nC13塔V2403底

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液體石蠟及原料中正構(gòu)烷烴含量及碳數(shù)分布測(cè)定法（氣相色譜法）

控制項(xiàng)目：nC13, nC14，nC15共3個(gè)數(shù)學(xué)模型。

（2）模型輸出精度同表2。

5 控制原理

光譜儀主機(jī)安裝在分析小屋內(nèi)，分析小屋內(nèi)安裝有防爆空調(diào)、防爆電源箱，光譜儀主機(jī)采用正壓防爆保護(hù)措施，由通入分析小屋內(nèi)的工業(yè)儀表風(fēng)為光譜儀主機(jī)實(shí)施正壓防爆，近紅外光纖和探頭通過法蘭密封連接到輸油管道中，近紅外探頭插入管道中進(jìn)行光譜采集，光譜儀器主機(jī)通過通訊光纜與主控室的控制計(jì)算機(jī)連接實(shí)現(xiàn)分析控制，主控的控制計(jì)算機(jī)將近紅外分析結(jié)果通過 RS485通訊接口以Modbus協(xié)議方式將數(shù)據(jù)傳送到工廠的DCS控制系統(tǒng)。在線NIR檢測(cè)及其與優(yōu)化控制系統(tǒng)通訊原理圖如圖1所示。

圖1 在線NIR檢測(cè)及其與優(yōu)化控制系統(tǒng)通訊原理圖Fig.1 NIR on-line and advanced control system communication principle

6 MATRIX-F在線傅立葉近紅外光譜儀系統(tǒng)能達(dá)到的技術(shù)要求

（1）采用的近紅外分析儀器為防爆設(shè)備，防爆等級(jí)為Expxde ⅡCT6。

（2）采用開放性系統(tǒng)，配通訊接口，可通過RS485接口以Modbus通訊協(xié)議方式，4~20 ma或者OPC與工廠的DCS系統(tǒng)通訊。

（3）具有自檢功能，能顯示系統(tǒng)設(shè)備或部件的運(yùn)行狀態(tài)，通過網(wǎng)絡(luò)可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程故障檢測(cè)與診斷，并能實(shí)現(xiàn)模型的校正。

（4）采取相應(yīng)措施避開水分、溫度對(duì)光譜的影響。

（5）采用三維立體角鏡專利抗振干涉儀，分析儀器采用抗振動(dòng)安裝，保證各光學(xué)組件牢固裝配，確保系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

（6）主機(jī)系統(tǒng)具有可擴(kuò)展性，，經(jīng)全面升級(jí)擴(kuò)展后可檢測(cè)樣品點(diǎn)數(shù)最多可達(dá)48路。

（7）具有抗400 A/m交流磁場(chǎng)和400 A/m直流磁場(chǎng)的干擾的能力，抗電場(chǎng)干擾能力不小于3 V/m（26 MHz～1 GHz），保證分析結(jié)果準(zhǔn)確，通訊可靠。

7 部分控制項(xiàng)目系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)及控制效

部分控制項(xiàng)目系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)及控制效果見表3、4、5。

表3 V2401頂監(jiān)測(cè)Table 3 Monitoring of the top of V2401

表4 V2403底監(jiān)測(cè)Table 4 Monitoring of the bottom of V2403

表5 V2403頂監(jiān)測(cè)Table 5 Monitoring of the top of V2403

8 結(jié) 論

（1）采用在線檢測(cè)技術(shù)，可以有效避免由于產(chǎn)品質(zhì)量不合格，分析不及時(shí)，造成的產(chǎn)品罐的污染。

（2）采用在線檢測(cè)技術(shù)，可以及時(shí)調(diào)整操作參數(shù)，最大程度的避免不合格品入污油罐的次數(shù)及數(shù)量。

（3）采用在線檢測(cè)技術(shù)，可以及時(shí)調(diào)整操作參數(shù)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，特別是提高脫C11- C13塔的產(chǎn)品質(zhì)量，減少脫C11- C13塔塔底C13的損失，增加輕蠟的收率，提高了高價(jià)值產(chǎn)品的收率。分子篩脫蠟裝置脫 C11- C13塔（V403）塔底組分（≥C14）含 C13組分在 8%左右，采用在線檢測(cè)技術(shù)，及時(shí)調(diào)整操作參數(shù)，初步估計(jì)可以將塔底組分C13含量降低2～3%。每年可增產(chǎn)輕液蠟710 t，按照輕蠟重蠟差價(jià)4 000元計(jì)算，可增加效益284萬元/a。

［1］劉強(qiáng),等.撫順石化公司生產(chǎn)工藝調(diào)度手冊(cè)[G].2002.