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        CTAB對(duì)溶膠-凝膠法制備納米ZnO形貌的影響

        2014-05-14 11:01:28姜秀平高艷陽弓巧娟王帥趙雅麗
        應(yīng)用化工 2014年5期
        關(guān)鍵詞:棒狀基元晶面

        姜秀平,高艷陽,弓巧娟,王帥,趙雅麗

        (1.運(yùn)城學(xué)院 應(yīng)用化學(xué)系,山西 運(yùn)城 044000;2.中北大學(xué) 理學(xué)院,山西 太原 030051)

        ZnO是一種直接帶隙寬禁帶(室溫下3.37 eV)和激子束縛能高(60 meV)的功能型半導(dǎo)體材料,由于其導(dǎo)熱、導(dǎo)電性高,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,對(duì)紫外線具有較強(qiáng)的吸收能力,所以在傳感器、探測(cè)器、紫外激光二極管、紫外發(fā)光二極管(LED)以及透明電極等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。為了獲得具有特定結(jié)構(gòu)的、性能優(yōu)越的納米ZnO粉體,納米ZnO的形貌控制合成逐漸成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)[4]。目前已經(jīng)合成的特殊形貌的納米ZnO有線狀、帶狀、棒狀、花狀、管狀、須狀、星狀、微球狀等[5-11],其中,線狀、棒狀、管狀等一維結(jié)構(gòu)納米ZnO的應(yīng)用前景尤為廣闊[12-14]。

        目前,一維結(jié)構(gòu)納米ZnO的合成方法主要有水熱法、模板法、溶膠-凝膠法、一步室溫固相法、化學(xué)氣相沉積法、氣液固機(jī)制催化生長法等,由于溶膠-凝膠法的操作裝置簡(jiǎn)單易行,對(duì)生產(chǎn)條件的要求相對(duì)較低,因而應(yīng)用較為廣泛。

        本文采用溶膠-凝膠法,在制備過程中加入表面活性劑CTAB合成了ZnO納米棒,探討了CTAB的添加比例對(duì)納米ZnO結(jié)構(gòu)形貌的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        醋酸鋅、草酸、無水乙醇、十六烷基三甲基溴化銨等均為分析純。

        JJ-1精密定時(shí)電動(dòng)攪拌器;日立H-600-2透射電子顯微鏡;Y-2000型X射線衍射儀。

        1.2 納米ZnO的制備

        合成納米ZnO的工藝流程如下:

        圖1 納米ZnO的制備工藝流程Fig.1 Preparation process of nano-ZnO

        當(dāng)要在反應(yīng)體系中加入CTAB時(shí),可在配制醋酸鋅的無水乙醇溶液時(shí)稱取一定量的CTAB和5.5 g醋酸鋅一起配制醋酸鋅的無水乙醇溶液,其余步驟不變。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 X射線衍射(XRD)分析

        納米ZnO的XRD見圖2。

        圖2 納米氧化鋅的XRD圖Fig.2 XRD pattern of nano-ZnO

        由圖2可知,所得樣品均為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO,與JCPDS36-1451標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對(duì)照,沒有不一致的情形出現(xiàn)。由此可以推斷,反應(yīng)進(jìn)行較為完全,所得ZnO較純凈。

        圖2b中(002)晶面所對(duì)應(yīng)的衍射峰的強(qiáng)度較圖2a有所增強(qiáng),可見晶體沿(002)晶面表現(xiàn)出較為突出的生長趨勢(shì),由此推測(cè),加入CTAB后ZnO納米晶的生長可能呈現(xiàn)各向異性。

        2.2 透射電子顯微鏡(TEM)分析

        溶膠-凝膠反應(yīng)體系中不加和加CTAB時(shí)制得的納米ZnO的TEM圖見圖3、圖4。

        圖3 不加CTAB時(shí)納米ZnO的TEM圖Fig.3 TEM image of nano-ZnO prepared without CTAB

        由圖3可知,在不添加CTAB的條件下,得到的是球形或類球形的ZnO納米顆粒,粒徑約30 nm,且呈均勻分布,沒有其它特殊形貌的顆粒存在。

        由圖4可知,隨著CTAB添加比例的增加,所得納米ZnO呈現(xiàn)出定向排列生長的趨勢(shì),逐漸形成了短柱狀及棒狀結(jié)構(gòu)。

        圖4 加入CTAB時(shí)納米ZnO的TEM圖Fig.4 TEM images of nano-ZnO prepared with CTAB

        當(dāng)R=0.05(R為CTAB與醋酸鋅的摩爾比)時(shí)(圖4a),得到的是規(guī)則的短柱狀納米ZnO,且這些柱狀結(jié)構(gòu)都是由小的納米顆粒規(guī)則排列生長而成,粒徑35~50 nm,分布較均勻;當(dāng) R=0.1時(shí)(圖4b),得到了由小納米顆粒緊密排列而成的棒狀結(jié)構(gòu)的納米ZnO,且與未添加CTAB時(shí)相比,顆粒尺寸略有增加,粒徑為30~65 nm,納米棒的長度可達(dá)微米級(jí),且在生長過程中發(fā)生了側(cè)向融合;當(dāng)R=0.15時(shí)(圖4c),ZnO納米顆粒依然呈線性生長狀態(tài),粒徑50~80 nm,棒直徑75~95 nm,側(cè)向融合現(xiàn)象依然存在。當(dāng)R=0.2時(shí)(圖4d),得到了表面較為光滑的棒狀納米ZnO,單個(gè)ZnO納米粒子的直徑為25~35 nm,棒直徑50~70 nm,側(cè)向融合現(xiàn)象明顯減少??梢?,當(dāng)R=0.2時(shí),CTAB改變納米ZnO形貌的效果更為理想。

        2.3 棒狀納米ZnO的生長機(jī)理探討

        本實(shí)驗(yàn)中納米ZnO顆粒的生長基元為四面體結(jié)構(gòu)的Zn(OH)42-絡(luò)離子,四面體的一個(gè)頂點(diǎn)顯正電性,相對(duì)的底面顯負(fù)電性[15],而納米ZnO晶體的生長表現(xiàn)為生長基元在晶面上的疊合。由于納米ZnO晶體及Zn(OH)42-都呈四面體結(jié)構(gòu),所以生長基元與晶面可以有3種疊合方式:點(diǎn)點(diǎn)結(jié)合、邊邊結(jié)合和面面結(jié)合。當(dāng)反應(yīng)體系中不加任何添加劑時(shí),生長基元以3種方式在晶面上疊合的機(jī)會(huì)均等,晶體的生長表現(xiàn)為各向同性,因而得到了球形結(jié)構(gòu)的納米ZnO。當(dāng)在制備過程中引入陽離子表面活性劑CTAB時(shí),CTAB在水中離解成帶有較長疏水基的陽離子C19H42N+,吸附在晶體的特定晶面上,產(chǎn)生了空間位阻效應(yīng),阻礙了生長基元在某些位置的疊合,使得ZnO納米晶的生長呈現(xiàn)各向異性,從而得到了棒狀結(jié)構(gòu)的納米 ZnO[16-17]。

        3 結(jié)論

        采用溶膠-凝膠法,在以醋酸鋅、草酸為主要原料制備納米ZnO的工藝中,可以通過加入表面活性劑CTAB實(shí)現(xiàn)對(duì)納米ZnO的形貌控制合成。隨著CTAB添加量的增加,納米ZnO逐漸由球形結(jié)構(gòu)定向排列生長為短柱狀、棒狀結(jié)構(gòu),納米顆粒直徑及棒的直徑都受CTAB加入量的影響。CTAB在棒狀納米ZnO的形成中起重要作用,這主要是由于在納米ZnO的形成過程中,C19H42N+能夠有選擇地吸附在納米ZnO生長基元的某些特定晶面上,阻礙了晶體在這些方向的生長而表現(xiàn)出各向異性,最終形成了棒狀結(jié)構(gòu)。

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