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        化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證與確認(rèn)

        2014-05-11 08:17:42周科煖
        關(guān)鍵詞:非標(biāo)準(zhǔn)回收率實(shí)驗(yàn)室

        周科煖

        (衢州方圓檢測(cè)有限公司,浙江 衢州 324002)

        化學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室主要依靠準(zhǔn)確掌握檢驗(yàn)方法和掌控測(cè)試結(jié)果的有效性?xún)蓚€(gè)方面來(lái)保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,通常對(duì)檢測(cè)方法的控制要求有兩個(gè)控制理念,分別為方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)。一部分實(shí)驗(yàn)室工作人員在進(jìn)行檢測(cè)時(shí),不區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)方法和非標(biāo)準(zhǔn)方法,直接使用同一種方式和操作方法進(jìn)行檢測(cè),這就會(huì)在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)方面出現(xiàn)很大的不確定度,影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文首先介紹了化學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)掌握的方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)兩個(gè)基本概念,然后采用幾種的技術(shù)方法手段,滿(mǎn)足檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確行的要求,達(dá)到客戶(hù)的檢測(cè)目標(biāo)。

        1 方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)的區(qū)別

        方法驗(yàn)證的對(duì)象:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)前,能夠證實(shí)并正確應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法。所謂標(biāo)準(zhǔn)方法,是由相關(guān)專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)評(píng)價(jià)確認(rèn)后,向社會(huì)公開(kāi)的技術(shù)規(guī)范文件。方法驗(yàn)證是指實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行檢測(cè)前所需要證實(shí)其自身技術(shù)能力是否滿(mǎn)足符合了相關(guān)的規(guī)定要求。

        方法確認(rèn)的對(duì)象:實(shí)驗(yàn)室在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或其它超出、擴(kuò)充修改后的方法等情形時(shí),要首先進(jìn)行方法確認(rèn),確認(rèn)這些方法的目標(biāo)是能夠獲得準(zhǔn)確有效的檢測(cè)結(jié)果。

        2 方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)的步驟

        2.1 方法驗(yàn)證的步驟

        在進(jìn)行新檢測(cè)驗(yàn)證時(shí),實(shí)驗(yàn)室要首先對(duì)所對(duì)應(yīng)的新建立的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析,對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、試劑材料和檢測(cè)環(huán)境等進(jìn)行評(píng)估,判別實(shí)驗(yàn)室是否符合檢測(cè)工作的基本標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)評(píng)估結(jié)果滿(mǎn)足條件后,要驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室是否具備準(zhǔn)確執(zhí)行檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)能力。針對(duì)化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,要經(jīng)過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室人員所工作的技術(shù)參數(shù)是否達(dá)到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求,具體參數(shù)有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限、回收率和精密度等。如表1~3。

        當(dāng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變化后,首先要對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)估,若發(fā)現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)僅僅是名稱(chēng)、文本格式、技術(shù)參數(shù)單位等方面變化的話(huà),直接通過(guò)技術(shù)評(píng)審,通過(guò)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證機(jī)構(gòu)更改需要變更項(xiàng)目就可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室審核需求。若發(fā)現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與之前的技術(shù)路線(xiàn)有重大變化,需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室所有資源條件重新進(jìn)行評(píng)審,通過(guò)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的需求后,再通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證相關(guān)技術(shù)參數(shù)是否具備能夠執(zhí)行新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)能力。

        2.2 方法確認(rèn)的步驟

        在使用標(biāo)準(zhǔn)方法和制定實(shí)驗(yàn)室方法等情況下,實(shí)驗(yàn)室工作人員要首先進(jìn)行試驗(yàn),確認(rèn)技術(shù)路線(xiàn)和技術(shù)參數(shù)是否合理,并進(jìn)行相關(guān)不確定度評(píng)估;之后通過(guò)做比對(duì)試驗(yàn)或與外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行對(duì)比等方法,完成非標(biāo)準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確有效性評(píng)價(jià),根據(jù)相關(guān)規(guī)定通過(guò)技術(shù)審批,在使用前告知客戶(hù);在進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)中,還要完成方法特異性、抗干擾性、不確定度等評(píng)估。

        非標(biāo)準(zhǔn)方法投入使用后,也要對(duì)方法進(jìn)行變更,除了通過(guò)上述步驟方法外,還要對(duì)新的非標(biāo)準(zhǔn)文本中的技術(shù)路線(xiàn)及參數(shù)做出評(píng)估與修正,并要通過(guò)相關(guān)部門(mén)的技術(shù)審核。

        3 化學(xué)檢測(cè)方法與參數(shù)的確認(rèn)

        化學(xué)檢測(cè)的對(duì)象包括禁用物質(zhì)、限制使用的物質(zhì)和無(wú)限制物質(zhì)三類(lèi),考慮到這三類(lèi)物質(zhì)的不同特性,在進(jìn)行化學(xué)檢測(cè)和確認(rèn)過(guò)程中要充分考慮到對(duì)試驗(yàn)方案和結(jié)果評(píng)價(jià)的相關(guān)影響。從方法驗(yàn)證和確認(rèn)參數(shù)角度看,化學(xué)檢測(cè)方法制表為校準(zhǔn)曲線(xiàn)、回收率、精密度、準(zhǔn)確度;非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)技術(shù)指標(biāo)出上述條件外,還要進(jìn)行方法的特異性、耐用性、不確定度評(píng)估等。

        3.1 方法的校準(zhǔn)曲線(xiàn)

        在進(jìn)行化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室方法校準(zhǔn)曲線(xiàn)過(guò)程中,校準(zhǔn)曲線(xiàn)包含的工作范圍至少要包含5個(gè)檢測(cè)點(diǎn),對(duì)于篩選方法,相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98,對(duì)于確證方法,線(xiàn)性回歸方程相關(guān)系數(shù)不得低于0.99。

        3.2 方法的回收率

        回收率主要表示在檢測(cè)過(guò)程中所獲得測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性程度。

        影響回收率試驗(yàn)結(jié)果的主要因素之一是被測(cè)物濃度的變化,因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證過(guò)程中,對(duì)于禁用物質(zhì),回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行試驗(yàn);對(duì)已制定的最大化學(xué)殘留量,回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、最大化學(xué)殘留量、隨機(jī)選點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn);對(duì)于未明文規(guī)定的化學(xué)殘留量標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見(jiàn)限量指標(biāo)、隨機(jī)選點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)??蓞⒖急?數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

        表1 回收率接受范圍

        表2 實(shí)驗(yàn)室精密度變異系數(shù)

        表3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)偏差范圍

        3.3 方法的精密度

        精密度主要表示操作檢測(cè)過(guò)程所獲得測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定水平。精密度試驗(yàn)在對(duì)于禁用物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)時(shí),應(yīng)在測(cè)定低限、兩倍測(cè)定低限和十倍測(cè)定低限進(jìn)行;對(duì)于已制定和未指定最大化學(xué)殘留量的情況,參照回收率方法進(jìn)行試驗(yàn)。所選取的濃度范圍需最少重復(fù)測(cè)量六次,測(cè)試結(jié)果通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)表達(dá),標(biāo)準(zhǔn)偏差通過(guò)Bessel公式計(jì)算,系數(shù)如表2所示。

        3.4 方法的準(zhǔn)確度

        準(zhǔn)確度是指重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定的含量經(jīng)過(guò)回收率校準(zhǔn)后,得到測(cè)定值與真實(shí)值之間的偏差范圍,如表3所示。

        3.5 方法的特異性

        實(shí)驗(yàn)室在使用非標(biāo)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)等方法時(shí),僅依靠色譜分析的技術(shù)手段不能夠準(zhǔn)確的區(qū)分同一種分子量物質(zhì),因此需要使用方法特異性來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。對(duì)于能夠準(zhǔn)確定量檢測(cè)的方法要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,避免對(duì)異構(gòu)體結(jié)果出現(xiàn)誤判。根據(jù)待測(cè)物的化學(xué)結(jié)構(gòu),使用分子光譜等其它檢測(cè)技術(shù),最終可以達(dá)到方法的特異性檢測(cè)需求。

        3.6 方法的抗干擾性和耐用性

        實(shí)驗(yàn)室采用的非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)具有一定的抗干擾性,即對(duì)外界環(huán)境及其它影響因素對(duì)檢測(cè)的影響具有一定得抗干擾性能;在測(cè)試條件在一定條件及范圍內(nèi)發(fā)生變動(dòng)時(shí),檢測(cè)方法應(yīng)具有一定的容錯(cuò)功能,保證測(cè)試結(jié)果不出現(xiàn)大的波動(dòng)改變。檢測(cè)方法的技術(shù)設(shè)備、操作過(guò)程等應(yīng)在多數(shù)環(huán)境條件下具有適用性和耐用性,不宜具有苛刻的使用要求。

        結(jié)語(yǔ)

        在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作中,方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)是能夠做到檢測(cè)準(zhǔn)確的重要環(huán)節(jié)之一,只有做好這兩項(xiàng)才能夠用數(shù)據(jù)來(lái)證實(shí)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)方法的操作能力,證實(shí)非標(biāo)準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確有效性,最終能夠保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性、適用性及準(zhǔn)確無(wú)誤。

        [1]曹劍君,趙文平.淺談實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法及其確認(rèn)[J].機(jī)電工程技術(shù),2011(07).

        [2]張建春.如何提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理,2011(01).

        [3]李艷平.提高檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室管理體系的有效性[J].核標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量與質(zhì)量,2008(02).

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